火法试金步骤.docx

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火法试金步骤

火法试金步骤

测定金矿品位的方法简谈：

　　实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在

（一）中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,（当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g）.火试金取样量为30～50g.

　　众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3

　　金的品位与常选用的分析手段表3

　　含金量的范围

　　（单位10-6）

　　常选用的分析手段

　　0.0005～2.0

　　分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法

　　>2.0～30.0分光光度法、

　　原子吸收光谱法、

　　滴定（碘量）法、火试金称量法

　　>30.0～100.0原子吸收光谱法、

　　滴定（碘量）法、火试金称量法

　　>100.0

　　滴定（碘量）法、火试金重量法

　　金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：

一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：

　　1.干法—火试金法

　　火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：

①高温炉（要求最高使用温度为1350℃）②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.

　　火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.

　　一.铅试金：

一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:

　　1.配料：

　　⑴配料有关名词：

　　①硅酸度：

硅酸度是指炉渣中酸组分（SiO2）氧与碱组分氧（2RO…）之比,称硅酸度或硅度.

　　硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.

　　..硅酸盐的硅酸度表4

　　岩石名称（以SiO2与RO比值命名）硅酸度岩石的化学组成（R-二价碱金属素）

　　碱式硅酸盐（亚硅酸盐）0.54RO·SiO2

　　中性硅酸盐1.02RO·SiO2

　　被半硅酸盐1.5RO·SiO2

　　两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2

　　三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2

　　②还原力：

还原力是通过还原力试验得到的,试验:

称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂（硼砂）熔融（1000℃～1100℃）,倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.

　　铅扣质量（g）

　　F（还原力）=

　　试样质量（g）

　　③氧化力：

氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:

称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融（条件同还原力试验）,熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.

　　铅扣质量（g）

　　氧化力=

　　试样质量（g）

　　④氧化铅空白值：

新使用的氧化铅要测定它的含金量（空白值）,取三份测定金取平均值.

　　以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕

　　⑵计算：

可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.

　　①碳酸钠（加入量）=G×（1.5～2.0）式中G—试样量（g）

　　②氧化铅（加入量）=F×G×1.1+30F—还原力

　　还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.

　　③玻璃粉（二氧化硅）（加入量）：

先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量（石英砂不用换算以二氧化硅计）.

　　④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39,但不能少于5g.

　　⑤硝酸钾（加入量）=G×F—30式中G—试样量（g）

　　4F—还原力

　　⑥加入银的量:

一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg>10mg～50mg>50mg银+金（银加入比例）20+1或30+110+16+14+13+1

　　②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,.当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块（薄片）,加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.

　　③补正试验:

遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml硝酸银溶液（15g/L）,覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.

　　5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：

　　⑴金的损失及防止：

（一）配料不均匀时损失（飞散）及克服：

可将试样和熔剂（配料）放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.

（二）熔融过程的损失及克服：

　　①铅扣大小的影响：

一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅（铅扣）可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.

　　②熔融温度的影响：

一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：

例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.

　　③熔融时间对金损失的影响:

：

当熔融温度达到:

1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间（造渣温度600℃～700℃最好）.

　　④覆盖剂的影响:

一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物（PbCl2）污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打（10+15）做覆盖剂.

　　⑤金在渣和坩埚中的损失：

控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.

　　⑥铅扣整形时平均损失:

0.094%.

　　（三）火试金会吹过程中金的损失及克服：

　　①灰吹的温度影响：

一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.

　　②金和银的比例对金损失的影响：

例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.

　　③铅扣中杂质的影响：

由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.

　　2.方法提要：

　　火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.

　　金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.

　　金银合量—金量=银量.

　　3.试剂（也可用工业纯,应通过40目筛孔）及作用、设备

　　3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.

　　3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.

　　3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.

　　3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性

　　3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g铅氧化成氧化铅,熔点339℃.

　　3.6小麦粉（面粉）还原剂1g可还原生成10～12g铅.

　　3.7铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.

　　3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打（10+15）作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.

　　3.9硝酸φ（NNO3）=30%取硝酸（ρ1.40g/ml）30ml,以水稀释至100ml

　　3.10硝酸ф（NNO3）=10%取硝酸（ρ1.40g/ml）10ml,以水稀释至100ml

　　3.11纯银（含量99.99%）溶液：

称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.

　　3.12试金炉最高工作温度1350℃

　　3.13试金耐火坩锅一般用4#.

　　3.14铸铁模

　　3.15灰皿（或镁砂灰皿）骨灰皿：

骨灰（牛羊骨通过48目筛）+400#普通硅酸盐水泥按质量（3+7）的比例混匀,加适量（约10%）水充分拌匀,用灰皿机压制成型（干皿为50～60g）.制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.（注：

镁砂灰皿参照前面文章）

　　3.16微量天平（精密）分度值0.01mg

　　4.试样

　　样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g（并保存付样）,待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.

　　5.分析步骤

　　5.1试料

　　称取试样30.00g（m）

　　5.2空白试验

　　随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂

　　5.3配料：

　　根据不同试样（确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成）选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表

　　常见矿石配料（单位：

g）

　　矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐

　　硅盐矿石305045102～53.030

　　碳酸盐矿石3045455～1010～153.030

　　硫化矿3055301015～20330

　　氧化矿3045451010～203.0～4.030

　　铬铁矿3060452035～403.0～4.030

　　橄榄辉岩3045451520～253.030

　　选矿样精矿305030815～203

　　5.4铅试金—分离富集

　　5.4.配料：

确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅（3.13）中,加1ml纯银溶液（3.11）（若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加）,用20g覆盖剂或食盐（3.8）洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅（3.13）的试料上面.同批带空白.

　　5.4.2熔炼：

将试金坩锅（3.13）置于已升温至600～800℃的试金炉（3.12）内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉（熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化）.将熔融体倒入铸铁模（3.14）中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量（铅扣应为25g左右）.

　　5.4.3灰吹：

将灰皿（3.15）编号后放入已升温到850～900℃的高温炉（马弗炉）中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿（3.15）中（进行灰吹）,关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃（温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹）.当氧化铅全部被灰皿（3.15）吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光（即是灰吹完结）.取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.

　　5.4.4合粒称量：

刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平（3.16）称量（m1）

　　5.4.5分金及金粒称量：

将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸（3.10）,盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸（3.9）,继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉（高温炉）中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量（m2）.

　　6.结果计算：

　　金品位计算：

式中：

m2—微量天平上称得金粒质量,μg;

　　m—试样量,g.

　　银含量计算：

式中：

m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;

　　m2—微量天平上称得金粒质量,μg;

　　m—试样量,g.

　　注：

因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2