金银参考资料分析方法合质金分析.docx
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金银参考资料分析方法合质金分析
8合质金分析（AnalysisforCrudeGold）
合质金，即粗金，是经过初步冶炼的尚含有很多其它元素的一种自然金合金。
这些元素大部分为伴生矿和废旧金属中所含的各种物质或冶炼所用的金属，一般为银、铜、锌、镍、铋、铅、锑、硒以及汞等。
这些元素虽然没有金贵重，但是通过一定的生产工艺加以提炼回收，经济效益也颇可观，因此，除了准确测定合质金中金含量外，很有必要对其它元素含量进行精确的测定；而且，测定这些元素的含量，对于金银冶炼企业收购合质金原料进行准确估价以及制定冶炼工艺也非常重要。
8.1火试金重量法测定金（DeterminationofGoldbyFire-assayingGravimetry）
称取一定重量的被测试的合质金试料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品校正计算金含量。
本法适用于合质金中30％～99.9％的金含量的测定。
试剂
纯银，质量分数≥99.99％；铅箔，用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。
纯金标准样品，质量分数为99.95％～99.99％的片状电解精炼纯金。
硝酸（优级纯）；硝酸（1＋1）、硝酸（2＋1）。
仪器、器皿和材料
箱式高温电炉，附温度控制装置。
微量分析天平，最大称量20g，感量0.01mg。
碾片机，小型，压延厚度可达0.1mm。
骨灰皿，直径30mm，高度23mm，内径26mm，凹面深度10mm：
用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10％～15％（V/m）的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
氧化镁灰皿，直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm：
用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：
15混合加入水压制成型，风干一月后使用。
分金篮，用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
分析步骤
金、银含量的预测定：
称取0.50g试料两份，精确至0.0001g。
其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
由未加纯银的样品灰吹后金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出冷却后卷成空心卷。
将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1＋1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻出，再加入经预热的硝酸（2＋1），继续加热分金30min。
再倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值，再根据样品的金银合量的预测值和金含量预测值计算样品的银含量预测值。
配料：
A待测试料配料
根据金、银含量预测值按表8-1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到0.00001g，每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：
2.5，按表8-1给出的数字配入铅箔包成球形。
表8-1
合质金的金含量，％
试料含金量，g
铅箔量，g
分金次序
分金时间，min
30.0～45.0
0.30
13
1
20
2
25
45.0～55.0
0.40
13
1
25
2
30
55.0～99.9
0.50
9～13
1
30
2
40
B标准试料配料
按表8-1给出的试料含金量称取纯金标准样品4份，精确到0.00001g，以下按分析步骤进行测试。
取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。
灰吹：
将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将上述待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中（参见图8-1），使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。
待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。
当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。
保持温度2min后关闭电源，当炉温降至750℃时取出灰皿冷却。
退火与碾片：
用镊子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm，放入瓷舟中，在800℃左右退火5min。
再将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火3min。
取出冷却后，将该薄片卷成空心卷，依次放入分金篮中。
分金：
第一次分金：
将分金篮放入预热至90～95℃的硝酸（1＋1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤三次。
第二次分金：
将分金篮放入预热至110℃的硝酸（2＋1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤5～7次。
灼烧与称量：
将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。
注意事项：
分金后的硝酸溶液中含有银，不可丢弃，应集中回收。
四件试样
1
3
5
7
（1）
（2）
（3）
（4）
6
8
2
4
六件试样
1
3
5
7
9
（1）
（2）
10
11
（3）
（4）
12
6
8
2
4
八件试样
1
3
5
7
9
（1）
（2）
10
6
8
2
4
11
（3）
（4）
13
15
14
12
16
十件试样
1
3
5
7
9
（1）
（2）
10
6
8
2
4
11
13
15
17
19
（3）
（4）
20
16
18
12
14
五件试样
1
5
7
3
9
（1）
（2）
10
8
（3）
（4）
6
¤
4
2
¤
七件试样
1
3
5
7
9
（1）
（2）
10
6
8
2
4
11
（3）
（4）
13
¤
14
12
¤
九件试样
1
3
5
7
9
（1）
（2）
10
6
8
2
4
11
15
17
13
18
（3）
（4）
16
¤
14
12
¤
十一件试样
1
3
5
7
9
（1）
10
（2）
11
6
8
2
4
12
14
16
18
20
（3）
21
（4）
22
17
19
13
15
注：
（）标样；¤空灰皿
图8-1标样与试样在电炉中排列的顺序图
结果计算
按下式计算金的含量，以质量分数（WAu/％）表示：
％＝
式中：
m1——测得试料金卷质量，g；
m2——试料的质量，g；
m3——测得标准试料金卷质量，g；
m4——标准试料质量，g；
D——纯金标准样品金的百分含量。
8.2银的测定（DeterminationofSilvercontent）
8.2.1EDTA滴定法测定银（DeterminationofSilvercontentbyEDTATitration）
试料用硝酸、盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银定量取代，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍，从而计算银含量。
本法适用于合质金中0.5％～40％的银含量的测定。
试剂
纯金，质量分数≥99.99％；纯银，质量分数≥99.99％。
紫脲酸铵指示剂：
称取0.3g紫脲酸铵与25g氯化钠，研磨混合均匀，置于磨口试剂瓶中。
硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；氨水（1+1）。
镍氰化钾溶液（60g/L）：
称取15g镍氰化钾[KNi（CN）3]，用200mL热水溶解，冷却后稀释至250mL，混匀（用时现配）。
EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.030mol/L：
称取11.2gEDTA（C10H14N2O8Na2•2H2O），用热水溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。
分析步骤
按表8-2称取试料，精确至0.0001g。
表8-2
银含量，％
试料，g
0.50～2.00
4.0000
>2.00～5.00
1.0000
>5.00～15.00
0.3000
>15.00～40.00
0.2000
根据试样的化学成分，用纯金及纯银配制两个标准试料。
将试料分别置于400mL烧杯中，加20mL水，5mL硝酸，盖上表皿，低温加热溶解30min。
加入20mL盐酸，低温加热使样品完全溶解（对含银量大于8％的试料，最好制成粉末状，还需长时间溶解，并随时补充硝酸、盐酸），并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷却至室温后稀释至200mL左右，在电热板上低温加热使氯化银沉淀凝聚，至溶液清亮，取下稍冷。
洗涤表皿及杯壁，用Φ9cm的中速定量滤纸过滤，氯化银沉淀用温水冲洗2～3次并移入漏斗中，洗涤烧杯3次，洗涤沉淀6～8次至滤纸无色。
将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下滴加15mL氨水（1＋1），至氯化银沉淀完全溶解。
将溶液稀释至100mL左右，加入5mL镍氰化钾溶液（60g/L）、50～100mg紫脲酸铵指示剂，立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。
结果计算
按下式计算银的含量，以质量分数（WAg/％）表示：
WAg/％=
式中：
V1——滴定标准试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL；
V2——滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL；
m1——标准试料中的纯银质量，g；
m2——试料的质量，g。
8.2.2火试银法测定银（DeterminationofSilvercontentbyFire-assayingMethod）
试样用适量的铅箔包成球形，在高温熔融状态下，铅和贱金属的氧化物被灰皿吸收与金、银分离，称量金银合粒，以硝酸分金后称重，用差减法测定银量。
本法适用于合质金中5％～70％的银含量的测定。
试剂
纯金，质量分数≥99.99％的片状电解精炼纯金；纯银，质量分数≥99.99％。
铅箔，用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。
仪器、工具及器皿
箱式高温电炉，附温度控制装置。
微量分析天平，最大称量20g，感量0.01mg。
砧子；手锤。
骨灰皿：
用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10％～15％的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：
直径30mm，高度23mm，内径26mm，凹面深度10mm。
氧化镁灰皿：
用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：
15混合加入水压制成型，风干一月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：
直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm。
分析步骤
（1）灰吹
称取1.0000g试样，将试样置于纯铅箔内。
随同试样配制与试样相当的金银合成标样，按杂质含量用3～5张纯铅箔包成球形。
将试样按图8-1排列顺序放入炉温约1100℃预烧15～20min的灰皿中，关闭炉门。
待试样全部熔化后，将炉门开至适当间隙，并保持炉温在950℃左右灰吹至熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门保持2min后关闭电源。
当炉温下降至750℃时连同灰皿取出。
（2）金银合粒的称量、退火与碾片
用镊子依次取出合金粒，在钢砧上用手锤轻敲合金粒两侧，使之呈偏圆形，刷去底部附着物，冷后即可称重。
用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm，放入瓷舟中，在800℃左右退火5min。
再将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火3min。
取出冷却后，将该薄片卷成空心卷，依次放入分金篮中。
（3）分金
第一次分金：
将分金篮放入预热至90～95℃的硝酸（1＋1）中分金，分金25min。
取出分金篮，用热水洗涤三次。
第二次分金：
将分金篮放入预热至110℃的硝酸（2＋1）中分金，分金时间20min。
取出分金篮，用热水洗涤5～7次。
（4）灼烧与称量
将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。
结果计算
按下式计算校正值：
式中：
m3――校正值，g；
m1――称金银标样量，g；
m2――称金银标样合粒量，g。
按下式计算银的含量，以质量分数（WAg/％）表示：
WAg/％＝
式中：
m3――校正值，g；
m0――试样中金量，g；
m2――试样灰吹后合金粒，g；
m――称样量，g。
注：
试样中金含量的测定按纯金的测定（火试金法）进行。
8.2.3重量法测定银（DeterminationofSilvercontentbyGravimetry）
以王水溶解试样，银以氯化银形式沉淀，用玻璃过滤器分离，干燥后称其质量，进而测定银的含量。
本法适用于合质金中5％～70％的银含量的测定。
试剂
硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；王水；硝酸（1＋100，不含氯离子）。
分析步骤
称取一定量的合质金试料置于300mL的烧杯中，加入王水，低温加热溶解完全（如果试样中银的含量较高，可适当添加浓盐酸），并蒸发至溶液体积约2mL左右（以不出现单质金为限）。
冷却，加入20mL水。
向试液中再逐滴加入盐酸至不再出现新的沉淀为止，过量1mL，加入100mL水，充分搅拌后加热使溶液澄清，取下，冷却至室温。
于暗处放置过夜，用已恒重的玻璃坩埚（G4）抽滤分离，先用硝酸（1＋100）洗涤烧杯和沉淀5～6次，然后用水洗涤沉淀至滤液呈中性（滤液集中以回收金）。
将氯化银沉淀连同玻璃坩埚在130℃的干燥箱中干燥1h，放入干燥器中冷却0.5h，然后称其质量，反复该操作至恒重。
结果计算
按下式计算银的含量，以质量分数（WAg/％）表示：
WAg/％＝
式中；m1——氯化银的质量，g；
m0——试样质量，g；
0.7526——1g氯化银相当于纯银的克数。
8.34-甲基-2-戊酮萃取分离－EDTA滴定法测定锌（DeterminationofZinccontentbyEDTATitrationafterMethylIsobutylKetoneExtractionafterSeparationofGoldandSilver）
试料用王水溶解，银以氯化银沉淀形式过滤分离，再以亚硫酸还原金将金过滤分离。
锌（Ⅱ）与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-2-戊酮分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入掩蔽剂，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
由消耗EDTA标准滴定溶液的体积计算锌的含量。
本法适用于合质金中0.5％～30％的锌含量的测定。
试剂
硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；王水；盐酸（1+1）；盐酸（1+49）；亚硫酸。
4-甲基-2-戊酮。
硫脲溶液（80g/L）；氟化铵溶液（200g/L），贮于塑料瓶中；硫氰酸铵溶液（500g/L）；二甲酚橙指示剂（2g/L）。
缓冲溶液（pH5.5）：
称取100g六次甲基四胺溶于水中，加20mL盐酸用水稀释至500mL，混匀。
洗液：
取10mL硫氰酸铵溶液（500g/L）加2mL盐酸，加水至100mL，混匀。
锌标准溶液（1.00mg/mL）：
称取0.5000g金属锌（质量分数≥99.9％）于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1）溶解。
冷却，移入500mL容量瓶中，以氨水（1+1）调节至刚果红试纸呈紫红色，用水稀释至刻度，摇匀。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（0.02mol/L）：
称取7.445g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2•2H2O），溶于约200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮于塑料瓶中。
标定：
移取20.00mL锌标准溶液（1.00mg/mL）于300mL锥形瓶中，加70mL水、20mL缓冲溶液、3～5滴二甲酚橙溶液（2g/L），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量：
TZn=
式中：
TZn——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL；
m——标定时分取锌溶液的质量，g；
V——滴定锌时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
分析步骤
称取0.1000g试样置于250mL烧杯中，加入15mL王水，低温加热溶解完全（如果试样中银的含量较高，可适当添加浓盐酸），并蒸发至溶液体积约2mL左右（以不出现单质金为限）。
冷却，加入20mL水，加热使溶液澄清，取下，冷却至室温。
将试液过滤于250mL烧杯中，以盐酸（1+49）洗涤烧杯、沉淀各5次，调整滤液体积在20mL左右。
向试液中加入5mL盐酸，加入适量亚硫酸将金还原完全，过滤，以水洗涤沉淀和烧杯各6次左右。
将滤液加热排除过量的亚硫酸，并调整体积约20mL，冷却至室温。
移入125mL分液漏斗中，加入2mL氟化铵溶液（200g/L），30mL硫脲溶液（80g/L），加水至70mL左右，混匀。
加入10mL硫氰酸铵溶液（500g/L），20mL4-甲基-2-戊酮，振摇2min，静置分层，弃去水相。
再于有机相中加入15mL洗液，2mL氟化铵溶液（200g/L），振摇1min，静置分层，弃去水相。
将有机相移入300mL锥形瓶中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲溶液，剧烈振摇1min，加入1mL氟化铵溶液（200g/L），5mL硫脲溶液（80g/L）和3～5滴二甲酚橙指示剂（2g/L），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
结果计算
按下式计算锌的含量，以质量分数（WZn/％）表示：
WZn/％＝
式中：
V——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；
TZn——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL；
m——试料的质量，g。
8.4碘量法测定铜（DeterminationofCoppercontentbyIodometry）
试料用稀硝酸、盐酸分解，以氯化银沉淀分离银，以亚硫酸还原金离子成单质金，分离金、银后，加入硫酸冒三氧化硫烟，以驱除氮的氧化物，用稀氨水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点，由消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。
本法适用于合质金中0.5％～30％的铜含量的测定。
试剂
碘化钾；氟化氢铵；硫氰酸钾。
硝酸；盐酸；硝酸（1＋1）；硫酸（1＋1）；亚硫酸；氨水。
淀粉溶液（5g/L）。
铜标准溶液（1.00mg/mL）：
称取1.0000g铜（质量分数≥99.99％）置于300mL烧杯中，缓缓加入40mL硝酸（1＋1），盖上表皿，加热至完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（Na2S2O3）≈0.016mol/L：
称取4g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）置于300mL烧杯中，加入煮沸过的水溶解，加0.1g碳酸钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
于暗处放置一周后标定。
标定：
移取三份25.00mL铜标准溶液（1.00mg/mL）分别置于250mL烧杯中，加5mL硫酸（1＋1），加热蒸发至三氧化硫浓白烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，继续蒸发至冒尽三氧化硫烟，冷却后加6滴硫酸（1＋1），吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全溶解，冷却至室温。
以下按4.4分析步骤进行操作。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量：
TCu=
式中：
TCu——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，g/mL；
m——标定时分取铜溶液的质量，g；
V——滴定铜时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
分析步骤
按表8-3称取粉末状试料，精确至0.0001g。
表8-3
铜含量，％
试料，g
试液总体积，mL
分取试液体积，mL
0.500～3.50
1.0000
－
全量
>3.50～7.00
0.5000
－
全量
>7.00～15.00
0.5000
50
20
>15.00～30.00
0.5000
100
20
将试料置于250mL烧杯中，加入20mL水，5mL硝酸，盖上表皿，低温加热约微30min后，取下，稍冷，缓慢加入20mL盐酸，低温加热使试样完全溶解。
将试液蒸发至近干，取下，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，加水至体积约100mL，摇匀，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下。
用少量水吹洗表皿及杯壁，在不断搅拌下，缓缓加入15mL亚硫酸，在热处静置30min。
洗净表皿，沉淀用中速定量滤纸以倾析法过滤，用热水洗涤4次，然后将沉淀转移至滤纸上，用热水洗涤滤纸及沉淀6次，再用2mL硝酸（1＋1）以滴管洗涤3次，用热水洗涤3次。
滤液摇匀，蒸发至溶液体积约40mL时，加5mL硫酸（1＋1），摇匀，蒸发至冒浓三氧化硫烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁蒸发至冒尽三氧化硫烟，取下，冷却。
滴加14滴（取全量时，加6滴）硫酸（1＋1）吹洗杯壁至溶液体积约30mL，盖上表皿，加热煮沸使盐类完全溶解，冷至室温。
按表8-3将试液移入容量瓶中（或全量滴定）用水稀释至刻度，混匀。
再按表1移取溶液于250mL锥形瓶中，加10mL水。
用氨水调至试液蓝色铜氨络离子呈现，加入0.5g氟化氢铵，摇匀，加入3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液（5g/mL），继续滴定至淡蓝色，加入0.5～1g硫氰酸钾（铜含量低于1％可不加硫氰酸钾）激烈摇振至蓝色加深，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点（干扰元素多时滴定溶液终点为黄色）。
结果计算
按下式计算铜的含量，以质量分数（WCu/％）表示：
WCu/％=
式中：
WCu/％——铜的质量分数，％；
TCu——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，g/mL；
V1——试液总体积，mL；
V2——分取试液体积，mL；
V3——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m0——试料的质量，g；
8.5EDTA滴定法测定铅（DeterminationofLeadcontentbyEDTATitration）
试料用稀硝酸、盐酸分解，以氯化银沉淀分离银，以亚硫酸还原金离子成单质金，分离金、银后，然后使铅成硫酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。
加乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，于pH5.5～6
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