年度质量审核报告.docx
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年度质量审核报告
浙江华邦医药化工有限公司
年度产品质量审核报告
舒巴坦酸
2０11.０1.3０
目 录
1、年度审核概要—---—-—--－—--------———－——－—--—－—－--——--——－—
2、产品信息概述－－———---—---—---—-－—－-——－-—-—-－-——--————-—-
3、工艺审核－-———－—－-－---—--—--—－－—--———-——-—---—-－—－——--—
4、生产过程原料及中间体质量回顾—－－－——－－--—-——————--－-—-—--
５、质量标准、检验规程审核————－———-——-———---—-—-－—-－—-————－
６、变更审核—--－-—-———-—————————-———--———－--—————－——--—－-－
7、OOS审核—————－—-—－-—-——-—---—－—－—－—-—-—-—--—-—--—-—－—－—
8、偏差调查-——-－—-—－----—-—--——-—-—-——---——---——－-——-——-—-
9、投诉、退货和召回---－———-－—--－—－--—-－-——-—-———------—－--
１０、质量事故—-——-—-－———-—－-————－-——－—-———-————-—－-—-—－-——－
１1、留样观察及稳定性检测－－-——-－—-——--－———－---—————-—--——-—
12、用户访问意见-——－--—-——-————-——-—－-—-－—-—－—--—-—-—-—---
13、质量审核总结与评估—-——－－-—-—---——----———－-————---—---—
1、年度审核概要
１。
１ 审核背景
根据《质量管理制度》的要求，于201１年1月10~１５日开始组织舒巴坦酸的2010年度质量审核,并于２0１1年1月30日完成年度质量审核报告.公司生产技术部、质量保证部、质检科、仓储部、供销部参与本年度审核过程.ﻭ 到最后成品包装入库的每一工段过程都在本公司生产车间为10６车间进行。
各批次生产按照舒巴坦酸批准签发工艺规程执行，每个生产过程均按工艺规程提供的相应的工艺参数进行控制的．因此本年度的舒巴坦酸的质量审核从６—APＡ—-舒巴坦酸的所有批次的质量回顾,对本年度生产的舒巴坦酸进行总评价． 本报告在2010年度所有生产批次信息基础上，重点对该品种生产过程控制结果和产品质量情况进行统计和分析评估.
2、产品信息概述
2.1产品名称：
2。
1。
1英文名称：
Sulbactam
2.1。
2中文名称:
青霉烷砜酸舒巴坦酸烷砜酸
2．1。
３化学名称：
（2S-ｃｉs）—3，３-二甲基-7-氧代—4硫代－1—氮杂双环[3，2,0]庚烷—2-羧酸4,4—二氧化物
2。
１。
４英文化学名称：
（2s—cis）—３ ,3-Ｄimetｈｙl—７—oxｏ－4,4—ｄioxide—４—ｔｈｉa—1－azabicycle[３,2,０]heptane—２—cａrｂoxｙlｉcaｃiｄ4,４dioxiｄe
2.２结构式:
2。
３ 分子式及分子量:
2。
3.1分子式:
C８H１1O５ＮＳ
2。
3.2分子量:
23３。
23
2.4理化性质:
２。
4。
1本品为白色或类白色结晶性粉末，微有特臭.
２。
4。
２本品在酸性中溶于乙酸乙酯等有机溶剂,在弱酸中溶于水;本品受热颜色
变深易分解,易自然干燥。
2.5作用与用途：
抗生素中间体。
本品为半合成的β—内酰胺酶抑制剂，与 β-内酰胺类抗生素合用，有较好的抗菌作用。
2.6贮藏与包装：
2．6。
1干燥、清洁的冷库内（2～8℃）。
2．6。
２包装规格:
２5ｋg/桶.
３、工艺审核
3。
1化学反应方程式
3.1。
1溴化
３。
1．2 氧化
3.1.３还原
４、生产过程主要原料及产品的质量回顾
4。
1生产所需主要原料６—ＡPA的质量回顾（质量数据根据单号可查检验报告单）
序号
生产厂家
批号
检验单号
购入量（kg）
工艺过程参数控制
1
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
Ａ1１00１01
Ａ１100１0０1
10000
符合要求
2
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
Ａ１100301
Ａ11003001
10000
符合要求
3
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A110０30２
A１1003002
１0000
符合要求
4
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A1100401
A1１0040０1
10000
符合要求
5
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A1—１０06０1
A1－1０06００1
１０000
符合要求
６
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A1—1００7０1
A1—１007０0１
１０0０0
符合要求
7
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A１—100801
A1-1008０0１
10０0０
符合要求
8
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
Ａ１－100901
A1－１0０9001
1００00
符合要求
9
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A1-１０1１01
A1-1011001
10０0０
符合要求
1０
石药集团中润制药（内蒙古）有限公司
A１－１０1２01
Ａ1-1０１2001
100００
符合要求
备注
2010年共用6—ＡPA10批,数量合计10000０kｇ
4.2舒巴坦酸（海正单批）的质量回顾（见附页）
4．3舒巴坦酸（海正混批）的质量回顾（见附页）
4。
4舒巴坦酸（金丽洁单批）的质量回顾（见附页）
4。
5舒巴坦酸（金丽洁混批）的质量回顾（见附页）
审核结果:
审核人：
确认人：
日期:
日期：
５、质量标准、检验规程审核
5.1物料质量标准和适用情况
5.1。
1原辅料
原料名称
规格
质量标准
供应商
６－APA
医药中间体
外观：
白色或类白色结晶性粉末;
含量：
≥99.0%；
比旋度:
+２7２°~+2８3°;
水分：
≤0.50%；
相关物质：
总杂质≤1.5０％；单个杂质≤0。
20％；
鉴别：
在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间应一致。
石药集团中润制药（内蒙古）
有限公司
珠海联邦制药股份有限公司
活性炭
工业级
外观：
黑色细微粉末；
亚甲基蓝吸附量：
称取样品约0。
95ｇ,精密称定,置于100ｍl的锥形瓶中，精密量取０。
１５%亚甲基蓝溶液10ｍl,振摇5分钟，过滤,滤液与标准比对溶液比较，应浅于标准比对溶液。
干燥失重：
≤1５。
00％;
pH值：
5。
０~７.0。
鉴别:
取本品适量，置试管中，加热产生的气体通入澄清的石灰水,石灰水变浑浊.
溧阳竹溪活性炭有限公司
亚硝酸钠
工业级
外观：
白色或微黄色结晶；
含量:
≥99.00%;干燥失重:
≤２.00％
鉴别:
a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
b．取本品的水溶液（0．３→１0ｍＬ）约1mｌ，加醋酸成酸性后，加新制的硫酸亚铁试液数滴,溶液显棕色。
温岭市化工原料批发有限公司
锌粉
工业级
外观；灰色均匀粉末；
含量:
≥９9。
0０%；
鉴别：
取本品适量，加入2mｏl/L盐酸,加热，有气体生成.
嘉善百伟锌业有限公司
乙酸乙酯
（醋酸乙酯）
工业级
外观:
无色透明易挥发液体；
含量:
≥99.00%；
水分:
≤０。
50％;
甲醇：
≤0.５0%
乙醇:
≤0。
5０%
总杂质:
≤2．0%
鉴别:
含量测定项下的色谱图中,本品的主峰保留时间与对照试剂的主峰保留时间一致.
台州市友邦化学有限公司
浙江欧华化工进出口有限公司
硫酸
工业级
外观:
无色或灰色透明粘稠液体;
含量：
≥98。
００％；
鉴别:
取本品0.1ｍｌ,缓缓加入盛有10ｍl水的试管中（边加边摇动）,加入氯化钡溶液（5０g/ｌ），即产生白色沉淀。
再滴定盐酸或硝酸，沉淀均不溶解。
台州市椒江凯伦化工有限公司
盐酸
工业级
外观:
无色或淡黄色发烟的澄清液体；
含量:
≥36.０—38．０%；
鉴别：
取一定量的样品,其挥发气体能使湿润的石蕊试纸变红色；取１ml样品，适当稀释后加入硝酸银溶液,产生白色沉淀,加入浓硝酸,沉淀不溶解.
台州市椒江星成医药化工有限公司
高锰酸钾
工业级
外观:
黑紫色细长菱形结晶或颗粒;
含量：
≥９9.0％；
鉴别:
a.取5ｍl样品水溶液（１→１0０0）,加硫酸溶液（1+1７）酸化,加过氧化氢溶液，紫红色即消退。
b。
取铂丝,用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰上燃烧,火焰显紫色．
重庆昌元化工有限公司
工业盐
（氯化钠）
工业级
外观:
白色结晶性粉末或无色、透明的立方形结晶;含量：
≥95.00%;
鉴别：
a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色.ｂ。
取样品0。
1g，加水20ml，加稀硝酸（10%）1０mｌ后,加硝酸银试液（0。
1ｍoｌ／L）,即生成白色凝乳状沉淀,分离，沉淀加氨试液（取浓氨溶液40ｍl,加水使成100ml,即得）即溶解，再加稀硝酸,沉淀复生成。
临海盐业有限公司
无水硫酸镁
工业级
外观：
无色结晶或白色粉末；
含量:
≥97。
00％
鉴别：
a.取供试品溶液,加氯化钡试液，即生成即生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
b。
取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀,滴加氯化胺试液，沉淀溶解．再加磷酸氢二钠试液１滴，振摇,即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
上海统亚科技发展有限公司
溴素
工业级
符合供应商COAﻩ
山东大地盐化集团有限公司
亚硫酸氢钠ﻭ
工业级
外观：
白色或类白色结晶性粉末;
含量：
≥58。
5~６5.0%；
鉴别：
ａ。
取铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰上燃烧,火焰显鲜
黄色.
b。
取样品,滴加碘试液,碘的颜色即消退。
宜兴市红塔晨华化工厂
氢氧化钠
工业级
外观：
白色半透明均匀粒状或片状固体；含量:
≥98．00%;
鉴别:
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。
ﻩ
台州市宏美化工销售有限公司
5.1。
2包装材料
序号
名称
检验项目
判定合格标准
１
药用塑料袋
尺寸
1000ｍm×6００mm（±5mm）
600×400（±5ｍｍ）
外观
内外清洁,封底平整，不漏气，压缝不少于5.0mm。
２
纸桶
规格
480ｍm×4０0mm （±5mm）
外观、桶内
光洁、平整
材质
桶身为纸质、桶盖和底板为木质
吻合性
桶盖和桶身应吻合
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
５。
1。
3舒巴坦酸（海正）质量标准
指标名称
内控标准
外 观
白色或类白色结晶性粉末
含 量
≥99。
0％
熔点
１47．５℃-15０℃
比 旋度
+24３°—＋258°
鉴别
供试品主峰的保留时间应与对照品主峰保留时间一致.
澄清度
≤１#浊度标准
色度
≤１#黄色标准
水 分
≤0．5％
有关物质
总杂质≤1。
０%；
单个杂质≤０.５%
5.1.4舒巴坦酸（金丽洁）质量标准
Itemｓ
Ｓpeｃｉfiｃationｓ
Appeａrancｅ
Whiｔｅcrｙstallｉne powｄｅr
ColｏroｆSoｌｕtioｎ
NoｔmorecoｌorｅdthａnrefrencesoｌutionＹ6
Water
Nｏtｍｏrethaｎ０．5％
6-Aminoｐenｉcｉllaｎicacid
Noｔ mｏrethan0。
1%
６—Ｂroｍopｅnicillanicaｃiｄ
Not ｍore thaｎ ０．1%
６—Broｍoｐenｉcillanicａciｄ sulpｈone
Notmorｅthan0。
1％
6,６-Dibromｏpｅnicillａnicacid
Noｔ ｍorethan０。
1%
6，6-Dｉbromopenicillanic ａcｉdｓｕlpｈone
Nｏｔ ｍoreｔhaｎ0。
1％
Sｕｌbacｔampeｎnicillamiｎe
Ｎotmoretｈaｎ０．5％
Eａcｈunkｎown ｉmｐuriｔieｓ
Notmoreｔhan０。
１％
Toｔal imｐurities
Notmorｅ ｔｈan1.０%
Assａy
Notlessthａｎ 99。
０%
审核结果:
审核人:
确认人:
日期:
日期:
6、变更审核
名称
变更前
变更后
变更原因
批准日期
变更后效果
审核结果:
审核人:
确认人:
日期：
日期：
7、OＯS审核
产品名称
标准规格
代号
批号
OOS编号
OOＳ项目
处理结果
名称
标准要求
检测结果
-——
--—
—-—
——-
——-
—-—
--—
—－-
－-－
年度总数批数
年度总检项数目
-—-
总OOS数
OOＳ比例
0 %
审核结果：
审核人：
确认人:
日期:
日期:
8、偏差调查
产品名称
标准规格
代号
批号
偏差编号
偏差情况
处理结果
名称
标准要求
检测结果
年度总生产批数:
关键偏差数
0
关键偏差比例
0%
审核结果：
审核人:
确认人：
日期:
日期：
9、投诉、退货和召回
９.1产品投诉情况
时间
产品名称
标准规格
代号
批号
数量
申诉单位
投诉项目
处理结果
9。
2产品退货情况
时间
产品名称
标准规格
代号
批号
数量
退货单位
退货原因
处理结果
9.3产品召回情况
时间
产品名称
标准规格
代号
批号
数量
召回单位
召回原因
处理结果
审核结果：
审核人：
确认人:
日期：
日期:
10、质量事故
时间
质量事故简述
事故性质
事故调查
处理结果
审核结果：
审核人:
确认人：
日期：
日期：
1１、留样观察及稳定性检测
审核结果:
审核人:
确认人：
日期:
日期：
12、用户访问意见
时间
用户名称
意见及建议
处理结果
审核结果:
审核人:
确认人：
日期：
日期:
ﻬ13、质量审核总结与评估
总结与评估：
评估人:
日期:
升级会员 