用划痕法测定硬质涂层的结合力.docx

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用划痕法测定硬质涂层的结合力

用划痕法测定硬质涂层的结合力

陕西机械学院（1989）第5卷第1期

用划痕法测定硬质涂层的结合力

薛玉娥林香祝张影寰

（金属材料系）

摄垂本文详细地介绍7划痕试盟婆测定硬质涂层的结合力的方法和原理.对由

离子镀法（IP）在高速铜基体上的TN涂层和由溅射法（,）在T10钢基体上沉

积的rC涂层进行划痕试验.井用显微分析法对划痕沟措的彤眈进行观察和分析.

而临界载荷，涂层剥落方式厦声发射信号特性等也将得到讨论.根据实验站果计算

了不同条件下硬质涂层与基体间的姑合力，同时对影响划痕试验的因素也进行探

讨.

关羹词划痕涂层结合力

。

前言

作为提高高速钢等高合金钢或硬质合金的工模具的抗磨损性的硬质

涂层（如丁N或Tic）

妁气相沉积方法，已成为一种公认的工艺技术.目前已有若干种物理气

相沉积（PVD）和化

学气相沉积（cyD）方法被用来获得这种涂层.近十年来，它们已得到广

泛的研究和迅速雕

发展.在很多领域中有着广泛的应用八十年代初期，高速钢厂涂层刀具已有商品出售.

在各种实酥应用中，往往发现涂层材料早期失效的问题.例如剥落问题.许多涂覆工作

者?

研究人员和用户都很关心涂层材料的性能.而涂层与基体阐的结

合强度（或称结合力）

是一个重要性能指标，也是涂层材料实用性的暮键问题.

硬质涂层的结合力测试，应包括定性实验和定量测定两类，至今已研究出许多种测量方

法，如.摩豫磨损试验，拉伸试验，剪切试验，弯曲试验，扭转试验，划痕试验等.根据各

种测量方法在不同情况下，量纲不同的物理量都可作为培合力来测量.

其中有些方法作为

过程的工具更为有用，而其它方法则适用于加工好的产品.

目前划痕试验法比较广泛用来评定硬质涂层阿绪合力.此法首先

~Hearens于1950年提

出，并用它来测定在玻璃上真空镀铭膜的结合力.1960年,Benjamin和

W口r对此法作了

理论分析，由临界载荷，划痕宽度，划针尖端半径和基体硬度等因素，计

算出移去涂层所需

约剪切应力，作为结合力的本征值，并建立了相应的计算公式[2].前几

年A,把声

原稿收到日期87年19月6日.责任编辑李惠娥

66陕西机械学院（1989）第5卷第1期

发射技术与划痕沟梢内的显微硬度结台起来用于划痕试验，确定涂层

开始失效的载荷（即临

界载荷）,并用它来计算结合力，同时用显微分析手段观察划痕淘梢的

形貌,探讨其失效机

制，使这一方法得到发展和完善，但使用此法也存在一些问题，如临界

载荷的确定，剥落

点韵位置，临界载荷与结合力之间关系的评定等等.,

本文使用声发射技术和显微分析手段，对PD法在钢基上沉积的

TfN,TiC涂层进行翅

痕试验，拟就存在的问题进行探讨.

1实验方法

1t试样

选用经过淬火和回火的I8—4—1鸨系高速钢和T10钢两种材料，制成

尺寸为8X8

15mm的试藉高度

由IP法在高速钢基体上沉积tin涂层，厚度2~4m,由sP法在rlo钢基

体上沉积r记

辣层,厚度为slim左右.

1.2试验袭置

划痘试验装置示意图见图1

它由维氏硬度计改装而戚，划针为金钢石圆锥压

头，锥角I20-0划针顶端半径为o.2mm,在划针上装有

声发射探头，检测试验过程中涂层井裂信号.在试样

架下面安装力传感器，通过j记录仪记录每次划痕

试验时所施子划针的载荷和声发射特征曲线.刻划过

程由螺旋测微器实施.

I.8试验过程-

把试样表面清冼洁净，放在试样平台上慢慢升高

台槊，在试样上施加一定载荷（由应变仪标定载荷大

小）平稳地移动螺旋测微器（移动速度~Iram/rain）,

在试样表面上划出一道划痕，划痕长度6〜7mm,

由声发射测试议监测试验过程中的开裂讯号，由低倍

放大髓观察划痕边缘情况.然后移动试样（划痕间距

取lnlm）,并以一定步幅增加载荷再进行第二次刻痕

试验.一直到划痕边缘出现明显的剥落为止.

匿l划痕试验装置意示目

1声发射探头2.盒厥U石嗣锥压头

3试样4.螺旋涮微器5力传感器.6.升降机构

.台窿

划寝试验后，用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下刘癌的淘梢形貌

进行观察和分析，

研究涤层破坏机理，确定涂层的临界载荷.

1.4结台力计冀

把金刚石压头置于涂层表面上，若负荷为P则压头将压入涂层中直到

接触面积足以吏

承所施加的负荷时为止，让压头沿涂层平面平行移动，则在刻划过程中

会形成大于分子量｛受

的金属结点及对它韵剪切，此时压头在涂层表面&odin-定深度，目

前认为压头沿表面平行

用划痕法测定硬质涂层的结合力6丁

移动所需的力F包含两项：

（1）在压头和涂屡金属间紧密接触的点上所形成的金属结点受剪切时

所需的力虹

力可写成.’

S=A[T]'

（1）

式中,剪切力作用的实际面积

（t]一一涂层材料的剪切强度

.

（2）使涂层金属从压头前沿移开所需的力墨它等于刨削轨道的横截面

积乘以排

开表面上的金属所需的平均压力（o'朝此t

XffiA,[a]

（2）

则F=S+=（T]+I（a]（3）一

一〜

我们可以用F来表示涂层的结台力.对于硬质薄涂层来说，压头压入涂层的深度根牺一

因而翩削项很小.所以可以说，硬质涂层的结合力近似薄于涂层受到破坏时的临界剪切应力

fCo.

图2所示，通过划针（压头）将负荷传递到涂层表面上，设点的正应力为

a则有，

P

；（4）

t—g=_（5）一二’‘

当P为临界载荷时卜pP=Pc则a近似为基体的硬度H.因此，

（6）（.—iat…

由于涂层的结台力与载稳基悻材料机械性质（如硬度”性模量），划痕

压头的几何

l形状等因素有关.所以需加上修正系数因此涂层的结合力可按下式计

算[z].

毒（7）=壬’’

a=（）（8）

式中一涂层的结合力MPa

Pc一—临界载荷N

H——基体硬度MPa

R一划针半径mm

a一—划痕半宽mm

石一常数在0.2N1之间

21螭台力曩毫结案’

.

对由fP法在高速钢基体上沉积TN涂层和由印法在T10钢基体上沉积rC捺层的斌样避

68陕西机械学院（1989）第5卷第l期

行划痕试验，并由式（7）进行计算绪合力的数值见表1.

表l

NO基体材料・_f

材料厚度mNMPBr

lTIo钢TiC2.

8688189.122.

075522r.93高速钢TjN2.328e2243.7

42.

B980259.8r53.

31I76284.6

注I高速钢

Hv100~8644MPaTiNHv50--192oMPaTlO~Hv10O—zs34MPa

TiCHv50~2i5IoMPaK—1,R--O,2ram

由表1看出，在高速钢上沉积riN涂层的结合力高于在T10钢上沉积

TiC涂层的结合力，

这是因为沉积方法不同和涂层与基体材料不同配合所致.面对于前者,在相同的方法，相同

的基体，随着T涂层厚度的增加，涂层与基体间的结合力有所提高.图3曲线给出这种关系.？

2.

2畦界慧荷的确定

图4给出在高速钢基体上沉积TiN涂层进行划痕试验时的声发射特征曲线与载荷的势系.罔3TN涂层厚度与结智力的关系（图中

吝点均为3〜5个试样的平均值）

电itf

固4声发射讯号与荷载的关系（对应表l

的4号试样）

随着划针负荷的增加，声发射信号的水平也增加.在较低负荷下，声发射曲线是平滑

的,当载荷增加至1N时声发射信号发生突发性增加.这表明涂层失效开始.即开始霸落.

jll:

时所加于划针的负荷称为临界载荷.面对钢基体来说，产生这样的讯号，即当涂层剥落受辨

书七

用划痕法测定硬质涂层的培夸力69

限制时，此信号是相当微弱的.声发射这种与涂层失效相联系的关系是

相当显着的，因此，

根据声发射信号就可以确定临界载荷.为了证实这一点.我们采用扫描电镜对刻划过的试棒

进行微观观察和分析，证实了在此临界载荷下，涂层确已瓢落.

图5给出了TiN涂层厚度与临界载荷的关系曲线，由图5和表1表明,对于钢基体，临

界载荷髓涂层厚度的增加而增加，建与文献（3）的结论是一致的，对于

TiN涂层其临界载

荷值要比Tc涂层的更高一些，在大的厚度涂层情况下，临界载荷可能

成为一常数，而与涂

层厚度无关，这点应引起注意，这对于选择厚度最佳值，以得到高的临

界载荷（即高的结合

性能）是有用的.’

2.3期痕强貌现察

采用光学显微镜和扫描电镜对不同载荷下T涂层捌痕的表面形貌进

行观察，结果见罪

片l〜3.照片1（4）划针载荷为1N时，沟梢内的涂层是完好的，边缘的剥落

也不明显，

当载荷增加到2N时,见照片1（c）.沟梢边缘的剁落更为明显.

柱

罐

瞧

罂

撩皇厚度（’

羽5TiN涂屡厚度与临界戴荷的关

系（圈中各点均为3〜5个试

样的平均值）

由照片2〜3表明，不管涂层是采用什么方式

沉积的，潦层的裂纹起源于涂层与基体交界处并

且向上向外扩展，为了说明这一点根据实验方法

节的受力分析，在刻划过程中潦层受到剪炳力和

刨削力的共同作用而使涂层失效如图2所示，剪

切力和酬削力的方嘟与作用点在压头的前方，所1：

'

裂纹首先产生在划针的前方.剪切力使涂层破坏的

点是0点，刨削力便涂层破坏点是点，馍力的台

力在涂层与基体间界面附近最大，同时在沉积过

程中，基体表面存在部分缺陷等球园，茵此必然导

致裂纹在涂层与基体闻界面处的某一局部产生.紧

随着载荷的增加，使裂纹扩展，最后导致涂层局部

瓢落.

由照片1一3可以看出涂层划痕边缘出现剪印型断裂所具有的碎片

可以认为t涂层是

粘着失效.

枯

*

譬

别瘦靠麋m-i

圆6记录载荷与沟精宽度的关系

2.4瓢痕淘■几何形状，

根据扫描电镜照片测量出划痕沟梢宽度，得

到记录载荷与沟梢宽度的美系曲线，见图6所

一

不口

在同一载荷下，T涂层的划痕宽度比T涂

层的为小.说明r的承载船力ff~TiC的为高.

照片4为划痕的断面形貌，可以看出，捌痕宽度与痕深度是相对应的，它们之阅崎关系见图7所示，当载荷为O.8N时涂层束剥落，只是在涂层的表面划过，划痕深度很浅，当载

陡西机械学院（1989）第5卷第l期

口）lOOg

照片lTiN500X

6）l50g

照片2Tii~a）.100g

照片2TiNc）400g

c）200g

照片2TiNb）250g

照片3TiCa）100g

用划痕法测定硬质涂屠的结台力71

照片3TiCb）220g照片3TiCc）385g

片照4口）85掌试样表面形耽试样断面

熙片46）15船试样表面形貌试样断面

陡西机械学院（1989）第5卷第1期

照片4c）25og~t表面彤貌试样断面

照片4r涂层试样表面与断面情况

荷为1.5N时,涂层已经剥落，划痕已深入基体，当载荷增至2.5N时（见服片4c）,涂层的科

落更加明显，可以看到翅痕深度和宽度发生了明显的变化.

3结论

（1）由声发射技术和扫描电镜观察相结合，髓彳硅好地确定划痕试验时的墙界载荷，对

于高速钢上沉积rjN涂层，临界载荷随厚度的增大面增大，即结合力提高了.

（2）由微观分析认为t涂层材科的破坏起源于涂层与基体问界面处的

局部地方.并向

上向外扩展.涂层的失效基本是粘着失效.

⑶划痕试验结果，在高速钢蒸体上沉积的T涂层，结合力为

227~285MPa在

T10钢基体上沉积r涂层的结合力为189.tMPa左右

（4）划壤试验法可作为确定薄硬豫层的绪合力的一种很有用的手段.

几个问题

'张用声发射技术可以确定临界载荷.但是对一个声发射信号的增大

量，判定它是

由结合力或内聚力丧失，或是潦层中的广琵破坏所引起的，需要积累经

验，而涂层失放开蠕

肘的临界载荷与涂层一基体间实际的结合强度之间的联系有持进一

步探讨.

（）由于金刚石划针在刻划过程将引超沟梢产生严重变形，因此当涂层

发生剥落时，瓢

落点的位置确定是很困难的，另一方面涂层莉落的颗粒或碎片也髓被再次压入基体，因此绪

合力前丧失不定伴随于涂层从触针所开的淘梢中竟全有形的剥落..

0）结合力的影响因素很多，很复杂.既受辣层一基体自身性威斜约，也受实验荣件的影

墙（如弼针形状和尺寸，刻划速度等）.本文茁计算结合力时采用式（7），是经过简单化

了的.在实验中我们发现存在一些同题.正如文献⑷所述，必须对它进行修m,这方面

用划痕法测定硬质涂层的结合力73l淌需进行工作.

试验所用的试样是由沈阳真空所，唐山

机械所，汉江工具厂协助沉积涂层.试验中

还得到何良千，罗启文,刘守智，陈仁悟等

同志的帮助，在此表示感谢l

图7划痕深度与划痕宽度的关系

参考文盘

i.林香税陈仁悟何良千气相沉积TiC/TiN涂层的组织和性能的研究，陕

西机械

学院,1986,（4）

2.PBeniaminCweaver.ProcRsoe,1960,2541163

3.AJPerry.ScratchadhesiontestingofhandCoatings.ThinSo1id

Fi1ms,1983,107I167—l8O

4.PLaengPASteinmann.Proc8thIntCoalollChemicalVapor

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nington,NJI98I.723