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果蔬物理性状测定

实验一果蔬物理性状测定

一、方法原理

物理性状的测定是用一些物理方法来表示果蔬的重量、大小、比重、容重、硬度等物理性状,其中也包含了某些感官反映,如形状、色泽、新鲜度和成熟度等。

果实在成熟、采收、运输、贮藏及加工期间的物理特性的变化,反映其组织内部—系列复杂的生理生化变化的结果。

因此对物理性状的测定是进行化学测定的基础。

果蔬的物理性状测定是确定采收成熟度,识别品种特性,进行产品标准化生产的必要措施。

新鲜果实是活的有机体,与外界环境条件的统一是保证贮藏特性的主要因素。

欲控制适合于新鲜果蔬的环境,首先就是要通过在贮藏期间进行物理测定的方法,了解其在不同环境中的变化。

 

二、仪器及用具

卡尺、托盘台秤、果实硬度计、榨汁器、比色卡片、排水筒、量简等。

三、操作方法

1、果实重量测定

取果实10个,分别放在托盘台秤上称重,记载单果重,并求出其平均果重(g)。

2、果实的形状和大小测定

取果实10个,用卡尺测量果实的横径、纵径(cm),分别求果形指数(即纵径精径)。

3、果实的色泽鲜度测定

取被测果实,观察记载果实的果皮粗细、底色和面色状态。

果实的底色可分为深绿、绿、淡绿、绿黄、浅黄、黄、乳白等,也可用特制的颜色卡片进行比较,分成若干级。

果实因种类不同,显出的面色也不同,如紫、红、粉红等,记载颜色的种类和深浅及占果实表面积的百分数。

4、果实的果肉(果汁)含量测定

取果实10个,除去果皮、果心、果核和种子,分别称各部分的重量,以求果肉(或可食部分)的百分率。

汁液多的果实,可将果汁榨出.称果汁重量,求该果实的出汁率。

5、果实硬度的测定

果实的硬度是指果肉抗压力的强弱,以每平方厘米面积上承受压力的公斤数(kg/m2)或磅数表示。

果肉抗压力愈强,果实的硬度就愈大也耐贮藏,反之,抗压力弱果实的硬度就愈小。

果实硬度大小是衡量果实本身特性和贮藏过程中及结束贮藏时果实品质好坏的重要指标之一。

测定果实硬度可用果实硬度计,有长筒式(称泰勒式标准硬度计)和圆盘式2种。

测定方法:

预先在果实对应两面的最大横径处(果实腰部)薄薄削去一层皮(略比测头大一些),用一手握果实,并以活塞垂直地指向削去表皮的部分,另一手握住硬度计,施加压力直至测头顶端部分压入果肉时为止,即可在标尺上读出游标所指的公斤数或磅数。

6、果实比重的测定

果实比重是衡量各种果实质量的重要指标之一。

首先在托盘台秤上称被测果实重量(W)。

将排水简装满水,多余水由溢水孔流出,至不再滴水为止。

置一个量筒子溢水孔下面把果实轻轻放入排水筒中,此时,溢水孔流出的水盛于量简内,再用细铁丝将果实全部没人水中,待溢水孔不滴水为止,取量筒观察记载果实的排水量,即果实体积(V),用下式计算出果实的比重。

 

7、果蔬容重的测定

果蔬容重是指在每lm3容积内果蔬的重量,它与果蔬的包装、运输和贮藏关系十分密切。

可选用包装用具如竹筐、果箱、纸箱、塑料桶等或特制一个1m3的容器,装满某一种水果或蔬菜,取出并称它的总重量,计算出该品种果蔬的容重。

 

实验二果蔬水分及干物质含量测定

一、目的要求

新鲜果蔬的水分含量是判断果蔬品质的一项重要指标,通过测定,使学生掌握果实水分及干物质含量的测定方法,用以鉴定果实品质及贮藏效果。

二、原理

鲜果蔬水分及干物质含量的测定方法很多,本实验主要介绍烘干法和蒸馏法。

烘干法其失去的重量为水分的重量,烘干温度先用105℃使酶失活,然后再用60~70℃进行干燥,至接近全干时,再用105℃,以排除结合水。

若采用真空干燥祛,不仅可加快水分的排除,又因干燥温度较低而减少氧气的影响,故可得到比较准确的结果。

蒸馏法是利用不相溶的液体,混合加热蒸馏。

为了使样品中水分迅速蒸发,常使用与水不相溶合、比重水小、沸点较水高的液体为蒸馏媒剂,将蒸馏媒剂与样品共同蒸馏,利用媒剂的导热作用,将样品中的水分蒸馏出来,根据蒸馏出水分的体积,计算出样品中含水量及干物质含量。

常用的蒸馏媒剂有甲苯(108℃)、石油醚(95~120℃)、二甲苯(140℃)、松节油(154~158℃)等。

干燥法

(-)材料、仪器、用具、试剂

苹果、梨、桃、柑桔等

烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、不锈钢刀、干燥器、氯化钙。

(二)方法步骤

1、常压干燥法

(1)取称量瓶(或小蒸发皿),放人烘干箱中以100~105℃烘干至恒重,放入干燥中冷却,然后精确称重。

(2)取新鲜果实,除去果核,切碎,混合均匀待用。

取分析样品5~10g放入称量瓶中,精确称量,将称量瓶放入烘箱中,先在105℃温度下20分钟,使酶失去活性,再用60~70℃烘2~3小时,至样品变脆,然后再以105℃烘2小时,取出放入有干燥氯化钙的干燥器中,冷却后称重。

再继续干燥0.5~1小时,冷却称重,直至两次重量差产超过0.002g为止。

 

2、真空干燥法

在已知重量的称量瓶内称取样品5~10g,置于真空干燥箱中,将真空干燥箱的温度调至60~70℃,真空度调至600毫米汞柱,加热干燥样品至恒重。

根据上述公式计算样品含水量。

蒸馏祛

(-)材料、仪器、用具、试剂

苹果、桃、柑桔等

250ml烧瓶、冷凝器、水分接受器、酒精灯、

培养皿、小刀、温度计、甲苯。

(二)方法步骤

1、先将仪器清洗干净、烘干或用蒸馏媒剂洗

净,干燥备用。

蒸馏仪器安装(图1)。

2、准确称取样品5~10g,在干燥的培养皿中

小心切碎后放火烧瓶,并用少量甲苯冲洗培养皿

和小刀上水分一并倒人烧杯中。

如果是易碎果肉.

称量后不需切碎,放火烧瓶后用玻璃棒适当压碎

即可,以防水分在切碎过程中损失。

然后倒入甲

苯刚~100ml,以淹没样品为度。

3、连接水分接受器和冷凝器,加热蒸馏。

用小火加热,使液体缓慢沸腾,止至形成的甲苯

蒸气和水蒸气则经过水分接受器而入冷凝器中,在冷凝器中回流至接受器中。

水集聚在接受器的刻度管下部,上部是甲苯,甲苯可由接受器的支管不断回流入烧瓶,如此蒸馏半小时后,样品中的水分已大部分蒸出,适当加大火力,以逐出剩余的水分。

蒸馏一直进行到接受器的蒸出水量不再增加为止(约1小时),此时取下冷凝器及接受器,用甲苯冲下吸附在冷凝管壁上水珠,使之进入接受器中,然后取下接受器振荡,使水分下沉,静置冷却至室温,待甲苯透明管壁无水珠时,平视接受器刻度管内甲苯与水切线处的容量毫升数,若接受器中甲苯呈混浊状,不易看清切线时,可将接受器放入热水中20~30分钟,使之澄清,冷却后再读数,记下水的毫升数,然后用温度计插入接受器中测定水温,按附表四查对在该温度下水的密度,根据密度校正接受器中水分的体积,按下列公式计算:

三、作业

(一)烘干法

1、将测定数据填入下表中

分析日期

样品名称

称量瓶重(%)

样品+称量瓶重(%)

样品重(g)

含水量(%)

干物质(%)

烘干前

烘干后

2、列出计算式并计算结果。

(二)蒸馏法

1、将测定数据填入下表中

分析日期

样品名称

样品重(g)

蒸出水分

(ml)

水分温度

(℃)

含水量(%)

干物质(%)

2、列出计算式并计算结果。

实验三 维生素C含量测定

一、方法原理

维生素C是水果和蔬菜中所特有的,并有还原型和脱氢型2种。

还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH存在),故为一种极敏感的还原剂,它可失去两原子红而氧化为脱氢型抗坏血酸。

利用染料2,6-二氯靛酚作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其本身亦被还原成无色的衍生物。

2,6-二氯靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)易溶于水,其碱性或中注水溶液呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,根据染料用量就可计算样品中还原型抗坏血酸含量。

二、仪器与试剂

1、仪器

高速组织捣碎机(8000--12000转/分)、分析天平、10ml和25ml酸式滴定管、100ml容量瓶、50ml和100ml三角瓶、50ml和250ml烧坏、漏斗等。

2、试剂

抗坏血酸(纯)、2,6-二氯靛酚钠盐、2%草酸、白陶土。

(1)抗坏血酸标准溶液(lmg/ml):

称取100mg(准确至0.1mg)抗坏血酸,溶2%草酸中并稀至100ml。

观配现用。

(2)2,6-二氯靛酚(2,6-二氯靛酚吲哚酚钠盐)溶液:

称取52g碳酸氢钠(NaHCO3)溶解在200ml沸水中,然后再称取50mg2,6-二氯靛酚溶于上述碳酸氢钠溶液中。

冷却定容至250ml,过滤至棕色瓶内,保存在冰箱中。

每次使用前,用抗坏血酸标准溶液标定其滴定度。

即吸取lml抗环血酸标准溶液于50ml三角瓶中,加2%草酸溶液10ml,摇匀,用2,6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色15秒钟不褪色为止。

同时,另取10ml2%草酸溶液做空白试验。

 

式中T:

每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数;

C:

抗坏血酸的浓度,mg/m1;

V:

吸取抗坏血酸的体积,ml;

V1:

滴定抗坏血酸溶液所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml;

V2:

滴定空白所用2,6-二氯靛体积,ml。

三、操作步骤

1、样液制备

(1)新鲜果蔬样品制备:

称取具有代表性样品的可食部分100g,放入组织捣碎机中,加2%草酸浸提剂100ml迅速捣成匀浆。

称10-40g浆状样品,用2%草酸浸提剂倒入100ml容量瓶中,并稀释至刻度(若有泡沫可加2滴辛醇除去)。

摇匀放置10分钟过滤。

若滤液有色,可按每克样品加0.4g白陶土脱色后再过滤。

(2)多汁果蔬样品制备:

如西瓜、葡萄、柑橘等多汁样品,可以通过压汁后,用棉花快速过滤,直接量取10-20ml汁液(含抗坏血酸1-5mg),立即用2%草酸浸提剂定容至100ml,待测。

2、测定

吸取5ml或10ml待测液放入100ml三角瓶中,用已标定过的2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15秒钟不褪色为止。

同时做空白试验。

四、结果计算

 

式中V:

滴定样液时消耗染料溶液的体积,m1;

V0:

滴定空白时消耗染料溶液体积,ml;

T:

2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/ml;

A:

稀释倍数;

W:

样品重量,g。

注:

本方法适用于水果、蔬菜及加工制品中还原型抗坏血酸的测定,不适用于深色样品。

实验四果胶质的测定

一、方法原理

 利用果胶酸钙不溶于水的特性,先用水将果酸质从样品中提取出来,再加氯化钙使之形成果胶酸钙沉淀,测定其重量并换算成果胶质重量。

二、仪器与试剂

l、仪器

烘箱、分析天下、称量瓶、古氏坩埚、抽滤瓶、电炉、250ml和500ml烧坏,250ml容量瓶、25ml移液管等。

2、试剂

(l)lmol醋酸溶液:

取58.3ml冰醋酸(化学纯)加水稀释至1000ml。

(2)lmol氯化钙溶液:

称取纯天水氯化钙(CaCI2)55.1g加水稀释至500ml

(3)0.lmol氢氧化钠溶液。

称取氢氧化钠(NaOH)4g溶水1000ml水中,摇匀贮于橡胶塞的试剂瓶中。

(4)2%硝酸银溶剂:

称取硝酸银(AgNO3)2g溶于100ml水中,摇句后贮于棕色滴瓶中。

三、操作步骤

准确称取新鲜样品50g,捣碎,置250ml烧杯中,加150ml水,小心加热煮沸1小时(间歇搅拌并加水补充蒸发损失),冷却后移入250ml容量瓶中,加水至刻度、摇匀。

用干滤纸抽滤(最好用古氏坩埚抽滤)。

准确吸取滤液25ml于500ml烧杯中,加0.lmol氢氧化钠溶液100ml,静置30分钟,而后加50mllmol醋酸溶液搅拌,5分钟后加入50ml1mol氯化钙溶液,摇拌,放置1小时,煮沸5分钟立即用烘干至恒重的滤纸过滤,以沸水洗涤沉淀,直至洗涤液加入硝酸银溶液无白色沉淀为止。

然后将滤渣垢的滤纸放在预先烘干至恒重的称量瓶内,置105℃烘箱中烘至恒重。

四、结果计算

 

式中G:

滤渣重量,g;

W:

样品重量,g;

25/250:

稀释倍数;

0.9235:

果胶酸钙换算为果胶质的系数。

 

实验五果蔬冰点的测定

一、实验目的

掌握果蔬点的测定方法

二、方法原理

冰点是果蔬重要物理性状之一。

测定冰点有助于确定果蔬适宜的贮运温度及冻结温度。

果蔬汁液的冰点测定,是根据液体在低温条件下,温度随时间下降,当降至该液体冰点时,由于液体结冰放热的物理效应,温度不随时间下降,过了该液体的冰点,温度又随时间下降。

根据这种现象,测定液体温度与时间的关系曲线,其中温度不随时间下降的一段曲线所对应的温度,即为该液体的冰点。

三、仪器与试剂

l.仪器

标准温度计(规格-10~10℃,精确度±0.1℃)、研钵(或捣碎器)、烧杯。

2.试剂

盐水,-6℃以下。

四、操作步骤

取一定量的果蔬样品研碎,用双层纱布过滤。

滤液放在烧杯中,液量要足够浸没温度计的水银球部,把小烧杯置于冰盐中,插入温度计,温度计的水银球必须浸在样品汁液中(图2),并且不断搅拌汁液。

从汁液温度降至2℃时;开始记录温度,每30s记1次。

温度随时间下降,降至冰点以下,这时由于液体结冰放热的物理效应,汁液仍不结冰,接着温度突然上升,并出现相对稳定(汁液已结冰)。

这时的温度就是样品的冰点。

图2果蔬汁液冰点测定

实验六 果蔬呼吸强度的测定

实验目的

学会果蔬呼吸强度的测定方法。

1.了解果蔬采后的生理状态,从而指导贮运操作。

呼吸作用是果蔬采收以后进行的重要生理活动,是影响贮运效果的重要因素。

测定果蔬呼吸强度可衡量果蔬呼吸作用的强弱,了解果蔬采收后的生理变化,为低温贮藏、气调贮藏、果蔬贮运以及呼吸热的计算提供必要的数据。

果蔬呼吸强度的测定方法有静置法和气流法两种。

一、静置法

图1静置法测定呼吸强度

(一)测定原理

(1)采用定量碱液吸收果蔬在一定是时间内呼吸所释放出来的二氧化碳,再用酸滴定剩余的碱,即可计算出呼吸所释放出的二氧化碳量,求出其呼吸强度,如图2-1所示。

(2)主要反映如下:

2NaOH+CO2Na2CO3+H2O

Na2CO3+BaCl2BaCO3+2NaCl

2NaOH+H2C2O4NaC2O4+2H2O

(3)呼吸强度的单位为:

CO2mg/(kg.h)。

(二)原料与仪器

1.主要材料

苹果、梨、柑橘、番茄、菜豆、土豆等。

2.仪器与设备

真空干燥器、吸收管、滴定管架、25mL滴定管、150mL三角瓶、500mL烧杯、培养皿、小漏斗、10mL移液管、100mL容量瓶、洗耳球、试纸、台秤等。

3.试剂及配制

20%氢氧化钠、0.4mol/L氢氧化钠、0.lmol/L草酸、饱和氯化钡溶液、酚酞指示剂、正丁醇、凡士林。

(三)操作步骤

(1)移液用移液管吸取0.4mol/L的氢氧化钠溶液20mL放人培养皿中。

(2)静置将培养皿放人呼吸室,放置隔板,装人1kg果蔬封盖。

(3)取出静置lh后取出培养皿把碱液移入烧杯中(冲洗4~5次),加饱和氯化钡溶液5mL,酚酞2滴。

(4)滴定用0.2mol/L的草酸滴定。

记录读数V2。

(5)空白滴定用同样的方法做空白滴定,在干燥器中不放果蔬样品。

记录读数V1。

(6)结果计算

(V1-V2)·c·44

呼吸强度[CO2mg/(kg·h)」=

m·t

式中:

c——草酸浓度,mol/L;

m——样品质量,kg;

t——测定时间,h;

V——对照所消耗的草酸溶液的体积,mL;

V2:

样品所消耗的草酸溶液的体积,mL。

二、气流法

此法的特点是使果蔬处在气流畅通的环境中进行呼吸,比较接近自然状态。

可以在恒定的条件下进行较长时间的多次连续测定。

1.主要材料

同静置法。

2.仪器与设备

大气采样器,其他同静置法。

3.试剂及配制

钠石灰,其他同静置法。

4.测定步骤

图2气流法测定呼吸强度

1.钠石灰;2.20%的氢氧化钠;3.呼吸室;4.吸收瓶;5.缓冲瓶;6.气泵

(1)按照图2连接好大气采样器,暂不接吸收管,开动大气采样器的空气泵,如果在装有20%氢氧化钠溶液的净化瓶中有连续不断的气泡产生,说明整个系统的气密性良好,否则应检查接口是否漏气。

(2)平衡称取果蔬Ikg放人呼吸室,先将呼吸室与安全瓶连接,拨动开关,把流量调到0.4L/min处,定时30min,先使呼吸室抽空平衡0.5h,然后连接吸收管开始正式测定。

(3)滴定取一支吸收管装入0.4mol/L的氢氧化钠溶液10mL,加一滴正丁醇,当呼吸室抽空平衡0.5h后,立即接上吸收管,调整流量到0.4L/min处,定时30min,待样品呼吸0.5h,取下吸收管,将碱液移入三角瓶中,加饱和氯化钡5mL,酚酞2滴,然后用0.1mol/L的草酸滴定至粉红色完全消失即为终点,记下滴定时草酸的用量V1。

(4)空白滴定是取一支吸收管装入0.4mol/L的氢氧化钠溶液10rnl,加一滴正丁醇,稍加摇动后将碱液转移到三角瓶中,用蒸馏水冲洗5次,加饱和氯化钡5mL,酚酞2滴,用0.1mol/L的草酸滴定至粉红色完全消失即为终点,记下滴定时草酸的用量V2。

5.结果计算

同静置法。

三、思考题

1.列出计算式计算结果。

2.为什么在测定中要将吸收二氧化碳的定量碱液量毫无损失的转移到三角瓶中?

3.对自己感兴趣的问题进行结果分析。

实验七氧气和二氧化碳含量的测定

一、实验目的:

1.学会果蔬中氧气和二氧化碳含量的测定方法。

2.掌握奥式气体分析仪的使用方法和步骤。

分析气体的方法很多,所用仪器也很多,采用快速测氧仪和测二氧化碳仪的优点是携带方便,可连续自动化分析,但奥氏气体分析器测氧、测二氧化碳和测一氧化碳比较经典、准确。

奥氏气体分析仪器,是目前应用最广泛的测定气体的仪器,它是用气量法测得氧、二氧化碳及一氧化碳。

它的原理和方法如下:

二、原理

气体混合物经过特定的化学吸收剂后,起化学作用,将气体的某一成分吸收,从气体体积的减少,可计算出该气体的含量。

(1)二氧化碳(CO2)的吸收剂为氢氧化钾溶液。

用1mL溶液能吸收4.0mL二氧化碳。

反应式:

CO2+2KOH→K2CO3+H2O

(2)氧(O2)的吸收剂为碱性焦性没食子酸。

1mL混合液能吸收氧8~12mL。

反应式:

C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3+3H2O

焦性没食子酸氢氧化钾焦性没食子酸钾水

2C6H3(OK)3+1/2O2→(KO)3C6H2―C6H2(OK)3+H2O

焦性没食子酸氧六氧基联苯钾水

(3)一氧化碳(CO)吸收剂为氯化亚铜氨性溶液。

1mL溶液吸收一氧化碳16mL。

反应式:

CUCl+CO→CUCl·CO

氯化亚铜一氧化碳氯化亚铜与一氧化碳络合物

COONH4

2CUCl·CO+4NH3+2H2O→2NH3Cl+2CU+

COONH4

络合物氨水氯化铵铜草酸铵

2.药剂配制

(1)二氧化碳吸收剂:

33%氢氧化钾溶液:

将80g氢氧化钾溶于160mL蒸馏水中。

(2)氧吸收剂:

甲:

焦性没食子酸22g溶于111mL蒸馏水中。

乙:

氢氧化钾66g溶于44mL蒸馏水中。

将甲、乙两种溶液混合即为碱性焦性没食子酸溶液。

(3)一氧化碳吸收剂:

50g氯化铵溶于450mL蒸馏水中,倒入瓶内,加氯化亚铜200g使之溶解,加一点紫铜丝,密封放置,取澄清液,加入等体积比重0.91、含量25%的氨水(NH4OH)混合而成。

应该指出,氯化亚铜氨性溶液吸收氧的能力很强,所以溶液配成后,应防止与空气接触。

此溶液吸收一氧化碳的性能稳定,但在吸收后会生成氨气混入气样中,影响测定结果,所以必须用10%硫酸洗涤后再测定体积。

(4)封闭液:

2%~3%硫酸溶液,加入2~3滴甲基橙。

三、仪器(见图3)

仪器构造主件

量气管:

由量气瓶及玻璃水套组成,在水套中盛水封闭,为减少测定时外界温度影响,量气瓶用以测量被测气体试样,上有准确到0.2mL的刻度。

水准瓶:

装封闭液至容积的2/3,可防止CO2溶于其中。

因甲基橙遇碱变黄,

故当操作不慎使吸收剂进入量气管时,能及时发现。

吸收瓶:

由一对玻璃筒组成,甲为吸收室,放一束玻璃吸管,以增加气体与药剂接触面积,提高吸收效能,乙为移液室,当甲室被分析的气体充满时液体排入储存室,储存室管口部分用1cm厚的液体石蜡封闭。

三通活塞:

对三通活塞的沟孔方位必须熟练(最好在活塞上做一标记说明沟通方向)。

在分析时,必须仔细观察三通活塞方向,不能扭在┯这个位置上,因为这样同时沟通三路,空气就进入分析气体里。

过滤器:

过滤器是一个U形管,内装无水氯化钙,上端塞棉花,塞上塞子并用石蜡将其密封,一端支管接待测气体储气瓶,另一端接三通活塞与梳形管相联,用以除去杂质及水汽。

1.调节液瓶;2.量气筒;3、4.吸气球管;5(a)、6(b).两通活塞;7(c).三通活塞;8.排气口;9.取气样口

图3奥氏气体分析器

四、操作步骤

(1)准备

①打开三通使量气瓶与外界相通。

②向水准瓶倒入200mL封闭液,以瓶子容积2/3为准。

③打开活塞(a)倒入200mL33%氢氧化钾溶液,关闭(a)。

④打开活塞(b)倒入200mL碱性焦性没食子酸溶液,关闭(b)。

⑤打开活塞(c),倒入200mL氯化亚铜氨性溶液,关闭(c)。

(2)查漏气

①打开三通使量气管与大气相通,上升水准瓶,使量气筒管液面升到90mL左右,关闭三通下降水准瓶,若量气管液面不下降表明量气管不漏气。

②打开(a)下降水准瓶,使吸收瓶液面升到刻度,立即关闭(a),放下水准瓶。

③打开(b)下降水准瓶,使吸收瓶液面升至刻度,立即关闭(b),放下水准瓶。

④打开(c)下降水准瓶,使吸收瓶液面升至刻度,立即关闭(c),放下水准瓶。

⑤打开三通,待几分钟,若吸收瓶液面下降表明吸收瓶不漏气。

(3)取待测气体

①打开三通,上升水准瓶使液面升至90mL左右,排出梳形管原气体。

②打开三通,下降水准瓶,吸收待测气体,然后再排出外界,反复三、四次洗涤梳形管,保证量气瓶里所取气体完全是粮堆待测气体。

③下降水准瓶,使量气管内部液面下降至0刻度,并使水准瓶与量气管液面都位于0,即已取足100mL待测气体。

④关闭三通。

(4)吸收

①上升水准瓶,打开(a),将90mL左右气体引入二氧化碳吸收瓶,上下反复4~5次(缓慢操作)上升至刻度线后立即关闭(a),使水准瓶与量气管液面水平立即读数A。

②上升水准瓶,打开(b),如上法操作记下读数B。

③上升水准瓶打开(c),如上法操作记下读数C。

五、测定结果计算

读数:

A=CO2  B=O2+CO2  C=CO2+O2+CO2

根据量气管上刻度读数计算:

CO2%=A

O2%=B-A

CO%=C-B

六、注意事项

(1)测定时,预先作正常空气测试,以核对仪器。

(2)所有吸收剂对不同气体反应有所区别,但有的溶液可以吸收几种气体,氢氧化钾溶液只能吸收二氧化碳,而碱性焦性没食子酸既能吸收二氧化碳,也能吸收氧

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