仪器分析试验.docx
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仪器分析试验
仪器分析实验指导书
衢州学院化学与材料工程学院
2010.12
前言
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的，特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目录
实验1吸收光谱的绘制3
实验2水溶液中铬、钴的同时测定8
实验3紫外吸收光谱法测定水中的总酚10
实验4分光光度法同时测定维生素C和维生素E12
实验5原子吸收测定最佳实验条件的选择14
实验6原子吸收光谱法测定饮用水中的钙17
实验7原子吸收光谱法测定水中镁的含量19
实验8水中pH值的测定（玻璃电极法）22
实验9氯离子选择性电极性能的测试25
实验10自来水中含氟量的测定——标准曲线法和标准加入法27
实验11水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法）29
实验12气相色谱定性分析33
实验13苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量35
实验14气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量37
实验15液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯39
实验16苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样41
实验17红外光谱法测定简单机化合物的结构45
实验一吸收光谱的绘制
一、实验目的
1.初步熟悉722型分光光度计的使用方法。
2.熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3.学习标准曲线定量方法。
二、实验原理
在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的橙红色络合物，λmax＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol·cm），lgβ3=21.3（20℃）
（橙红色）
Fe3+与邻二氮菲生成1：
3的淡蓝色络合物（lgβ3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为
在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。
三、仪器与试剂
仪器：
722型分光光度计；具塞磨口比色管50mL；吸量管1，2，5mL；洗耳球
试剂：
1.铁标准溶液（I）（Fe2+＝100μg/mL）：
准确称取0.7022g分析纯硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，放入烧杯中，加入20mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
此溶液中含铁量为100μg/mL，Fe2+的量浓度为1.79×10－3mol/L。
2.铁标准溶液（Ⅱ）（Fe2+＝10μg/mL）：
用吸量管准确吸取10.0mL铁标准溶液（I）至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
此溶液铁含量为10μg/mL。
3.0.15%（m/V）邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
4.10%（m/V）盐酸羟胺NH2OH·HCl水溶液（新鲜配制）。
5.缓冲溶液（pH＝4.6）：
将68g乙酸钠溶于约500mL蒸馏水中，加入29mL冰乙酸稀释至1L。
6.含铁水样（总铁含量0.3～1.4mg/mL）。
四、实验内容
1.吸取1.00mL铁标准溶液（I）（Fe=1.79×10－3mol/L），同时吸取1.00mL去离子水（空白试验），分别放入50mL比色管中，加入1.0mL10%NH2OH·HCl溶液，混匀。
放置2min，加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。
2.在722型分光光度计上，将邻二氮菲－Fe（Ⅱ）溶液和空白溶液分别盛于1cm比色皿中，安放于仪器中比色皿架上。
按仪器使用方法操作，从420nm～560nm，每隔10nm测定一次。
每次用空白溶液调零，测定邻二氮菲－Fe（Ⅱ）溶液的吸光度值。
3.在吸收峰510nm附近，再每隔2nm测定一点。
记录不同波长下的吸光度值。
4.标准曲线的绘制
（1）用吸量管准确吸取0.00（空白试验），0.50，1.00，2.50，3.50，5.00和7.00mL铁标准溶液（Ⅱ）（含铁10μg/mL），分别放入50mL比色管中。
各加入1.0mL10%NH2OH·HCl溶液，混匀。
静置2min后，再各加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。
（2）在722型分光光度计上，于508nm处，用1cm比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录。
（3）以含铁量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
5.水样中铁的测定
（1）总铁的测定
用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，按照绘制标准曲线程序测定吸光度值。
在标准曲线上查出水样中总铁含量（共做3份平行样）。
（2）Fe2＋的测定
用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，不加NH2OH·HCl溶液，以下按绘制标准曲线步骤进行，测定吸光度值，在标准曲线上查出水样中Fe2＋的含量。
（3）计算
或
式中m——标准曲线上查出总铁或Fe2＋的含量（μg）；
C标·Fe——标准曲线上查出总铁或Fe2＋的含量（mg/L）；
V——水样的体积（mL）；
50——水样稀释最终体积（mL）。
五、数据处理
（1）吸收光谱绘制
波长λ（nm）
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
吸光度A
波长λ（nm）
502
504
506
508
510
512
514
516
518
吸光度A
以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，将测得值逐个描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即得吸收光谱。
从曲线上查得溶液的最大吸收波长λmax，即为测量铁的测量波长（又称工作波长）
（2）标准曲线绘制（终体积50mL）
铁标准溶液（10μg/mL）
1
2
3
4
5
6
7
加入量（mL）
0.0
0.5
1.00
2.50
3.50
5.00
7.00
Fe含量（μg）
0.0
5.0
10.0
25.0
35.0
50.0
70.0
Fe浓度（mg/L）
0.0
0.10
0.20
0.50
0.70
1.00
1.40
吸光度值
0.0
绘制标准曲线。
（3）水样测定
总
铁
水样编号
1
2
3
Fe2＋
水样编号
1
2
3
吸光度值
吸光度值
Fe含量（μg）
Fe含量（μg）
（mg/L）
（mg/L）
平均含量（mg/L）
平均含量（mg/L）
六、注意事项
1.本实验旨在学会分光光度法测定水中微量物质时的最基本操作条件、原理和方法以及722型分光光度计的使用。
因此，要仔细阅读仪器说明书，了解仪器的构造和各个旋钮的功能；在使用时，一定要遵守操作规程和听从老师的指导。
2.在每次测定前，应首先作比色皿配对性试验。
方法是：
将同样厚度的4个比色皿分别编号，都装空白溶液，在508nm处测定各比色皿的吸光度（或透光率），结果应相同。
若有显著差异，应将比色皿重新洗涤后再装空白溶液测定，直到吸光度（或透光率）一致。
若经过多次洗涤，仍有显著差异，则用下法校正：
（1）以吸光度最小的比色皿为0，测定其余三个比色皿的吸光度值作为校正值。
（2）测定水样或溶液时，以吸光度为零的比色皿作空白，用其它各皿装溶液，测各吸光度值减去所用比色皿的校正值。
溶液吸光度测量值的校正示例
比色皿编号
空白溶液校正值（A）
显色溶液测得值（A）
校正后测得值（A）
1
0.0
0.0
空白
2
0.0044
0.2041
0.200
3
0.0088
0.4089
0.400
4
0.0223
0.6234
0.601
3.拿取比色皿时，只能用手指捏住毛玻璃的两面，手指不得接触其透光面。
盛好溶液（至比色皿高度的4/5处）后，先用滤纸轻轻吸去外部的水（或溶液），再用擦镜纸轻轻擦拭透光面，直至洁净透明。
另外，还应注意比色皿内不得粘附小气泡，否则影响透光率。
4.测量之前，比色皿需用被测溶液荡洗2～3次。
然后再盛溶液。
比色皿用毕后，应立即取出，用自来水及蒸馏水洗净、倒立晾干。
5.仪器不测定时，应打开暗箱盖，以保护光电管。
6.绘制吸收光谱时应选择恰当的坐标比例，曲线应光滑。
七、思考题
1.根据实验数据，计算在最大吸收波长下，邻二氮菲-Fe（Ⅱ）的摩尔吸收系数ε。
你的计算值与文献值ε＝1.1×104是否一致？
如不一致，请作解释。
2.本次实验中用722型分光光度计测得的最大吸收波长与文献值λmax＝508nm是否有差别？
如有差别，请解释原因。
3.单色光不纯对吸收光谱的测定有何影响？
实验二水溶液中铬、钴的同时测定
一、实验目的
学习用分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。
二、实验原理
当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长λ1和λ2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应含量。
但是，若M及N的吸收光谱互相重叠（如图所示），则可根据吸光度的加和性质在M和N的最大吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度
及
。
假如采用1cm比色皿，则可由下列方程式求出M及N组分的含量：
＝
＋
＝
cM＋
cN
＝
＋
＝
cM＋
cN
解此联立方程可得：
cM＝
cN＝
式中
、
、
、
分别代表组分N及M在λ1和λ2处的摩尔吸光系数。
本实验中测定Cr和Co的混合物。
分别配制Cr和Co的系列标准溶液，在λ1和λ2分别测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
四条标准曲线的斜率即为Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸光系数，代入上面公式中即可求出所测溶液中Cr和Co的浓度。
三、仪器与试剂
1．仪器
722型分光光度计、容量瓶（50mL）、刻度吸管（5mL，10mL）等。
2．试剂
Co（NO3）2溶液，0.700mol∕L；Cr（N03）3溶液，0.200mol∕L；Cr3+、Co2+混合液。
四、实验内容
1．溶液的配制
1）Co2+系列溶液：
取0.700mol∕L的Co2+溶液2.50、5.00、7.50、10.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
计算各溶液的Co2+浓度；
2）Cr3+系列溶液：
取0.200mol∕L的Cr3+溶液2.50、5.00、7.50、10.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
计算各溶液的Cr3+浓度；
3）待测Cr、Co混合溶液的稀释：
取5.00mL待测未知液，用50mL容量瓶稀释至刻度。
2．吸收曲线的测绘，确定λ1、λ2
选取Co2+和Cr3+系列溶液中的一个，以蒸馏水为参比，从450nm到700nm，每隔20nm测一次吸光度，在吸收峰附近可多测几个点。
分别绘制Co2+和Cr3+的吸收曲线，确定λCo和λCr。
3．标准曲线的绘制
以蒸馏水为参比，在λCo和λCr处分别测定Co2+和Cr3+系列标准溶液的吸光度。
分别绘制λCo和λCr波长处Co2+和Cr3+的四条标准曲线。
4．未知溶液的吸光度测定
以蒸馏水为参比，在λCo和λCr处分别测定未知溶液的吸光度
和
。
五、数据处理
1．绘制Cr3+、Co2+吸收曲线，确定最大吸收波长λCr和λCo；
2．分别绘制Co2+和Cr3+在λCr和λCo的4条标准曲线，并计算摩尔吸光系数
、
、
、
；
3．试样中Cr3+、Co2+含量的计算：
由未知溶液的吸光度
和
，计算未知溶液中Cr3+、Co2+的浓度。
六、问题讨论
1．同时测定两组分混合液时，如何选择吸收波长？
2．若同时测定三组分混合液，怎么办?
实验三紫外吸收光谱法测定水中的总酚
一、实验目的
1.学会使用UV1100型紫外分光光度计；
2.学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。
二、实验原理
以同一个水样酸化后作空白对照，碱化后作测定样，用1cm石英比色皿在292.6nm处测定含酚量较高的水样，用3cm石英比色皿在238nm处测定含酚量较低的水样。
三、仪器、试剂
1.UV1100型紫外分光光度计（附1cm石英皿1套）
具塞磨口硬质玻璃试管（或比色管）10mL若干支
吸量管1mL1支
移液管10mL1支
2.10mol/LNaOH水溶液
3.0.5mol/LHCl水溶液
4.0.250g/L苯酚标准溶液：
准确称取25.0mg分析纯苯酚，用少量不含酚蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
此溶液苯酚含量为0.250mg/mL。
5.不含酚蒸馏水：
（1）蒸馏水加入少量高锰酸钾的碱性溶液（pH＞11）后进行蒸馏制得（蒸馏过程中水应保持红色）。
（2）于1L蒸馏水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤制得。
四、实验内容
1.绘制吸收光谱曲线和选择测量波长
（1）用吸量管取0.8mL苯酚标准溶液（0.250mg/mL）2份，分别放入硬质玻璃试管中，用无酚蒸馏水稀释至10mL，摇匀。
（2）其中一管中加1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加1滴0.5mol/LHCl溶液作空白。
（3）以酸化标样作空白对照，碱化标样作测定样，在752型分光光度计上，取狭缝宽度为2.05mm，用1cm石英比色皿，在波长220～350nm范围内，从220nm起每隔10nm测定一次吸光度值，并做记录。
以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制吸收光谱曲线，并选择测量波长。
2.绘制标准曲线
用吸量管分别吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL苯酚标准溶液（0.250mg/mL）各2份，分别放入试管中（请编上序号），用无酚蒸馏水稀释至10mL，混匀。
此苯酚标准溶液系列对应的浓度为0.00，5.0，10.0，15.0，20.0，和25.0mg/L。
同样以酸化标样作空白，碱性标样作测定样，在选定的工作波长处测定对应的吸光度值，做记录。
以苯酚标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
3.水样的测定
（1）取含酚水样10mL两份，放入硬质玻璃试管中。
（2）其中一管中加入1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加入1滴0.5mol/LHCl溶液，混匀。
（3）以酸化水样为空白对照（调零），碱化水样作测定样，在选定测量波长处测定吸光度值，然后在标准曲线上查出对应水样中的总酚含量（mg/L）。
4.实验数据处理
（1）记录各步试验条件和测得数据；
（2）绘制苯酚吸收光谱曲线，并选择测量波长；
（3）绘制标准曲线，并由曲线上求算水样中总酚含量（mg/L）。
五、注意事项
本实验旨在学会使用752型分光光度计。
该仪器较精密可靠，使用前必须认真阅读仪器说明书，认真听老师讲解与安排。
避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。
六、思考题
1.本实验中为什么使用石英比色皿？
实验四分光光度法同时测定维生素C和维生素E
一、实验目的
学习在紫外光谱区同时测定双组分体系—维生素C和维生素E。
二、实验原理
维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α—生育酚）起抗氧化剂作用，即它们在一定时间内能防止油酯变酪。
两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化剂性能方面是“协同的”。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
抗坏血酸是水溶性的，α—生育酚是酯溶性的，但是它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。
三、仪器与试剂
仪器UV—2000紫外——可见分光光度计；石英比色皿2只，50mL容量瓶，10mL移液管2只。
试剂抗坏血酸：
称0.0132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL（7.5×10—5mol/L）；α—生育酚：
称0.0488gα—生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL（1.13×10—4mol/L）；无水乙醇。
四、实验内容
1．配制标准溶液
（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）分别取α—生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2．绘制吸收光谱
以无水乙醇为参比，在320~220nm范围测绘出抗坏血酸和α—生育酚的吸收光谱，并确定λ1和λ2。
3．绘制标准曲线
以无水乙醇为参比，在波长λ1和λ2，分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。
4．未知液的测定
取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
在λ1和λ2分别测其吸光度。
五、数据处理
1．绘制抗坏血酸和α—生育酚的吸收光谱，确定λ1和λ2。
2．分别绘制抗坏血酸和α—生育酚在λ1和λ2的4条标准曲线，并求出4条直线的斜率。
3．计算未知液中抗坏血酸和α—生育酚的浓度。
六、注意事项
抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。
七、思考题
写出抗坏血酸和α—生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。
实验五原子吸收测定最佳实验条件的选择
一、实验目的
1．了解原子吸收分光光度计的结构、性能及操作方法。
2．了解实验条件对测定的灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。
二、实验原理
在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大影响。
通常选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。
但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线。
例如，测定Pb时，为了避开短波区分子吸收的影响，不用217.0nm的共振线，而常选用283.3nm的次灵敏线。
分析高浓度样品时，也采用灵敏度较低的谱线，以便得到适中的吸光度。
使用空心阴极灯时，灯电流不能超过允许的最大工作电流值。
灯的工作电流过大，易产生自吸（蚀）作用，多普勒效应增加，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减少。
灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高。
但灯电流过低，发光强度减弱，发光不稳定，信噪比下降。
在保证稳定和适当光强输出情况下，尽可能选用较低的灯电流。
燃气和助燃比流量的改变，直接影响测定的灵敏度和干扰情况。
燃助比小于1:
6的贫燃焰，燃烧充分，温度较高，还原性差，适于不易氧化的元素测定。
燃助比大于1:
3的富燃焰，燃烧充分，温度较前者低，噪音较大，火焰呈还原气氛，适于易形成难熔氧化物的元素测定。
燃助比为1:
4的化学计量焰，温度较高，火焰稳定，背景低，噪音小，多数元素分析常用这种火焰。
被测元素基态原子的浓度，随火焰高度不同，分布是不均匀的。
因为火焰高度不同，火焰温度和还原气氛不同，基态原子浓度也不同。
原子吸收测定中，光谱干扰较小，测定时可以使用较宽的狭缝，增加光强，提高信噪比。
对谱线复杂的元素，如铁族、稀土等，要采用较小的狭缝，否则工作曲线弯曲。
过小的狭缝使光强减弱，信噪比变差。
三、仪器与试剂
仪器WFX—120型原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；
试剂镁贮备液：
准确称取于800℃灼烧至恒重的氧化镁（A.R.）1.6583g，加入1mol·L-1盐酸至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
溶液中含镁1.000mg·mL-1。
四、实验内容
1．实验溶液的配制
（1）用吸管吸取1.000mg·mL-1Mg贮备液10mL至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度。
溶液含Mg0.1000mg·mL—1。
（2）准确吸取0.1000mg·mL—1Mg标准溶液5mL至100mL容量瓶中，稀至刻度，此标液含Mg0.00500mg·mL—1。
（3）用0.00500mg·mL—1Mg标准溶液，配制100mL0.300μg·mL—1Mg的标准溶液。
2．仪器的调节
（1）开启仪器电源开关、灯电源开关，预热镁空心阴极灯，调节灯座的高低、前后、左右的位置，使接受器得到最大的光强。
（2）在285.2nm附近，调节波长直至观察到透光度最大值。
若透光度超过100，可降低高压，使透光度回到100以内。
（3）燃烧器位置的调节。
在燃烧器上方放一张白纸，调节燃烧器前后位置，使光轴与燃烧器的燃烧缝平行并在同一垂面。
将对光棒（或火柴棒）垂直于缝中央，透光度从100%变到0%，否则调整前后位置。
再把对光棒插于缝的两端，透光度度大致相等（约30%左右），否则适当改变燃烧器的转角。
3．点燃火焰
（1）开启空气压缩机，打开仪器上助燃气压表，调至压力0.2MPa。
（2）开启乙炔钢瓶，调节减压阀使乙炔输出压力为0.07MPa左右。
调节仪器上燃气压力表，使其压力为0.05MPa左右。
（3）先开启仪器面板上助燃气流量计开关，再开乙炔流量计开关，立即点火，火焰点燃后，调节空气和乙炔流量的比例，用去离子水喷雾。
4．最佳实验条件的选择
（1）分析线根据对试样分析灵敏度的要求、干扰的情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选择灵敏线；试液浓度较高时，选择次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。
（2）空心阴极灯的工作电流选择喷雾所配制的实验溶液，每改变一次灯电流，记录对应的吸光度信号。
每测定一个数值前，必须先喷入蒸馏水调零（以下实验均相同）。
（3）燃助比选择固定其他实验条件和助燃气流量，喷入实验溶液，改变燃气流量，记录吸光度。
（4）燃烧器高度选择喷入实验溶液，改变燃烧器的高度，逐一记录对应的吸光度。
（5）光谱通带选择一般元素的光谱通带为0.5~4.0nm，对谱线复杂的元素，如铁、钴、镍等，采用小于0.2nm的通带，可将共振线与非共振线分开。
通带过小使光强减弱
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