列管式多效蒸馏水机发展应用概况.docx
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列管式多效蒸馏水机发展应用概况
一、概 述
中国药典关于“注射用水”的定义和质量要求，以及制取、贮藏规定如下：
注射用水--为纯化水经蒸馏所得的水，应符合细菌内毒素试验要求。
注射用水必须在防止内毒素产生的设计条件下生产、贮藏及分装类。
其质量应符合二部注射用水项下的规定。
为保证注射用水的质量，必须随时监控蒸馏法制备注射用水的各生产环节，定期清洗与消毒注射用水制造与输送设备，严防内毒素产生。
一般应在80℃以上保温、65℃保温循环或4℃以下的无菌状态下存放，并在制备12小时内使用。
按照我国2000版药典和《药品生产质量管理规范》（即GMP）要求，注射用蒸馏水（即无热原蒸馏水）是由多效蒸馏水机生产的。
长期以来，生产蒸馏水的技术装备发展过程比较缓慢，国外在50年代以前，我国在80年代初期还在使用LS型单效重蒸馏机器。
这种装置的能耗指标高，每生产一吨的蒸馏水，需消耗蒸汽约1.1吨，折合标准煤150kg以上；消耗冷凝水12吨以上。
资源浪费严重。
而且由于其生产工艺和除沫器技术落后，生产出来的蒸馏水质量也不高。
60年代以后，国外研制出压汽式蒸馏水机组，由于它具有明显的节能节水的优点，所以国外使用较多。
但是这种机组的耗电大，噪音大，操作使用维护都不很方便。
进入70年代，国外又研制成功多效蒸馏水机组，这种设备技术工艺先进，操作简便，使用可靠，没有噪音，很受用户欢迎。
而我国在80年代，甚至90年代，相当部分厂家，尤其是医院仍然在使用LS型单效重蒸馏设备，这种设备和国外的先进设备比较，无论从能耗还是质量上，落后差异是明显的，我们以芬兰FINN-AQUA500-H-4型机器为例作一个比较：
芬兰FINN-AQUA
如折合产量为1000kg/h，其能耗比较：
由此可见，新技术的发展应用成为必然。
70年代，国外在多效蒸馏水机的研制发展方面是个高峰期，芬兰、意大利、德国、瑞典、美国等先后研制成功并推出各具特色的多效蒸馏水机，80年代初，国门打开，这些国家的制造商都曾来我国举办讲座介绍推荐多效蒸馏水机技术。
由此，我国陆续不断引进各种形式、各种规格的多效蒸馏水机，其中对我国产生一定影响的有：
芬兰FINN-AQUA、意大利STILMAS公司（见左下图）和OLSA公司、德国PHARMA-PLAN公司和SUDEM公司（见右图）、瑞典HAFER公司和KEMITERM公司、美国BARNSTED等品牌机器。
1982年上海淮海制药厂在联合国援建避孕药项目中，引进了一台芬兰FINN-AQUA 500-H-4型蒸馏水机，在此基点上，上海制药机械二厂在上级领导的支持组织下，仅化了几个月时间，就造出了我国第一台多效蒸馏水机。
开始了我国多效蒸馏水机的研究发展历史。
至今已有近20年的历史了。
国内从厂商及数量品种上有了一定的发展。
二、多效蒸馏水机的制水工艺流程：
三、多效蒸馏水机的主要结构组成（参见右图）
蒸馏水机的主要部件有：
蒸馏塔，冷凝器、高压水泵、电气控制元器件及有关管道、阀门、计量显示仪器仪表加上机架、电控制箱等组成。
（一）蒸馏塔是主机的重要组成部分：
（参见蒸馏塔内部结构图）
1、蒸馏塔内部结构分加热室、蒸发室、分离器等，都安装在一个蒸馏塔内。
加热、蒸发、除沫分离热原几个工艺过程在一个腔体内完成。
这一点凡是列管式蒸馏水机都差不多，各国都如此，只有压汽式蒸馏水机将除沫分离器分开。
蒸馏塔内部结构图
2、多效蒸馏水机从蒸发原理上分析，有降膜蒸发与沸腾蒸发之分，主要就是进料水布液后进入列管的方向，是从顶部进入蒸发室成膜状沿管壁流下，即降膜蒸发式；
降膜蒸发是料液以液膜的形式流经加热表面进行的一种表面蒸发。
和普通的蒸发不同，降膜蒸发过程中，没有料液的剧烈沸腾。
在降膜蒸发传热过程中，热流密度沿液膜厚度方向保持不变，热量从加热面经过液膜直到自由表面才以潜热的形式释放出来，蒸发一般只在液膜表面发生，是管内气液两相的强制对流传热。
降膜蒸发传热的实验研究，早在30年代就开始了。
50年代中期以来，又开始了强化传热的研究，到60年代，强化传热的研究发展迅速发展，70年代是降膜蒸发传热研究最集中的一个时期，逐步形成了一个强化传热的专题，列管降膜多效
蒸馏水机就是这个理论的产物。
沸腾蒸发就是进料水经加热沸腾后，产生二次蒸汽，进行分离，也称升膜式。
降膜式的代表是芬兰FINN-AQUA。
其次是德国SUDMO机。
升膜式的代表是：
美国Barnstead（见右图）
3、再从热原分离结构（即汽液分离结构）分析：
在蒸发过程中，汽液两相互相运动接触，会有液滴进入气相。
对多效蒸馏水机来说，上一效产生的二次蒸汽将作为下一效的加热源，如不进行有效的汽液分离，将造成一定的温差损失和整机的热效率，因为水的温度和汽相温度大不同；同时，汽液两相分离的效果还讲直接影响蒸馏水的质量。
因为水中存在的可溶盐类、含氧化矽的胶体粒子等无机成分，以及细菌和微生物死亡分解而产生的微量有机物，特别发热性物质（热原）（Pyogen）有耐热性，在250℃x30分钟条件下才能破坏，在120℃x30分钟下则不能破坏。
热原存在于水以及蒸汽和水混合的液（雾）滴中。
我们利用热原的不挥发性和水溶性采用蒸馏法和汽水分离装置来除去热原。
热原的除去程度则取决于汽水分离装置的设计技术。
如果汽液分离不清，液膜和汽相之间的传质和传热机理都将发生较大的变化，将直接影响到蒸馏水的质量和蒸馏水机的节能热效率、产量等技术经济指标。
所以，汽液分离是保证最终蒸馏水质量的关键技术。
要从汽相中将夹带的液滴分离出去,必须满足以下条件：
1、有分离界面可供液滴附于其上，如器壁、织物或纤维等；
2、有使液滴的运动轨迹和气流的运动轨迹相异的作用力，诸如重力离心力碰撞作用等；
3、有足够的时间让颗粒达到分离界面；
4、能够除去附在界面上的液滴而不使其再次被卷入汽流中。
根据液滴分离的理论，一般的分离方法有下列几种：
1、利用液滴本身的重力来实现分离是最简单的一种措施。
称重力分离。
蒸发器中的闪蒸室，实际上就是利用重力来分离的。
从列管中高速流出的汽流经闪蒸室后，其速度将降低到一定的值，汽流经过180O转向向上，这时候就会有一定部分液滴从汽流中分离并沉降下来。
重力分离可使汽流中液滴的残留量 < 3％ ，但重力沉降只适用于那些颗粒直径 > 50 μm的液滴。
使用重力分离结构原理的蒸馏水机有芬兰FINN-AQUA机、德国SUDMO机等。
2、当分离要求更高时，可采用导流板撞击式分离器，当带有液滴的汽流通过这种通道时，液滴会和挡板发生碰撞并留在上面，最后以液膜的形式经排液管排走。
使用这一原理的有美国Barnstead机。
3、旋风离心分离器也是一种重要的汽液分离结构装置，当汽流经过分离器时，使汽流完成一系列的旋转运动，它利用旋转汽流对液滴产生的离心力是重力的2500倍左右，足够将液滴分离出去，达到理想的分离效果。
芬兰FINN-AQUA
的多效蒸馏水机成功应用了这一技术。
4、还有采用丝网除沫器，它利用惯性碰撞、气体吸附、截留作用以及静电吸附来实现分离的目的。
对于5μm以上的液滴，丝网除沫器的分离效率在98％以上。
但对金属丝网来说，当夹带的雾沫量很高时，网中会产生液层不凝降现象，从而使分离效果下降或恶化。
丝网除沫器分离结构技术是比较传统原始的，过去的LS型塔式单效重蒸馏器普遍使用这一技术结构。
它存在着明显的不足之处：
蒸汽运行阻力大，增加热能损失；丝网除沫器处于温暖潮湿状态，这种环境最容易使微生物细菌滋生，再次污染，尤其在停止使用其间；丝网除沫器要达到除沫效果，丝网一般要求100～150mm的安装高度，有时要达成300mm之多。
除了保持一定的气流速度外，还必须保证气流通量，其体积必然是大的，但其效率又是低的；蒸发腔内液位一旦失控，就很容易造成液滴夹带。
近二十年来，国内外厂商对多效蒸馏水机研制有了很大发展，但是，在分离原理结构上，都是上述结构的组合应用。
下面我们主要将几种进口蒸馏水机的汽液分离装置作一个分析：
1、芬兰FINN-AQUA机：
（见下图）
芬兰FINN-AQUA机
FINN-AQUA机的热原分离结构采用了螺旋板技术装置，水汽混合物通过螺旋板时一次分离完成。
这种结构设计是理想的，运行是可靠的，自使用至今，笔者未有听说过由于此结构技术而发生过热原问题的。
它的分离原理是：
热原存在于水以及蒸汽和水混合的液滴中，液滴和蒸汽粒子的质量之比相差若干几何级数。
带有液滴的湿蒸汽在高速旋转下使该系统里的液滴和蒸汽微粒分离的加速度甚至达到几百倍地心引力的加速度，从而完成蒸汽中热原的分离。
蒸汽加速通过螺旋板时运动阻力小，整个分离结构通畅干燥。
由于该结构技术的理想可靠，因此赢得了广大用户的认可。
2、德国SUDMO机：
德国SUDMO机
德国SUDMO机采用了列管降膜蒸馏原理，据有关资料分析，SUDMO机的除热原装置采用三级分离技术：
即一级重力水汽分离；二级小螺旋分离；三级丝网除沫器分离。
从图中可以看出：
该机的螺旋分离器在加热蒸发室的里边，因此，此结构技术亦称为“内螺旋分离”技术。
笔者认为：
SUDMO机在加热蒸发除热原结构技术的设计上有其新颖性，但是在去除热原的技术结构原理上，有其不足之处，主要的是：
SUDMO机将分离室放在加热蒸发室的内中间，形成“内螺旋分离”。
此种结构不同于FINN-AQUA机，FINN-AQUA机的分离室环绕在蒸发室外壁，国人称为“外螺旋”。
SUDMO机分离室在里边，受这种结构限制，螺旋分离半径不可能做大，分离半径有限，加速度离心力就有限，而汽水混合物通过螺旋板旋转，产生的离心分离效果显然不如FINN-AQUA，尽管SUDMO机有相似的旋风分离形式，但不能确保旋风分离效果，最终加以丝网除沫式进行再次分离，以确保效果。
由此可见，这种所谓“内螺旋分离”，其实质既是丝网
除沫式分离。
3、美国（Barnstead）机（见右图）：
从图中可以看出：
这种蒸馏方式为温差环流升膜式结构，经蒸发后的蒸汽和水混合物首先经第一级分离室，水滴从混合物初步分离出来，然后经过第二级Q型挡板，Q型挡板的理论原理即导流板撞击式分离器，经改变方向撞击除去夹带的水滴。
就此完成二级分离，用以除去热原。
4、德国Pharmaplan机（见下图）：
这种蒸馏方式同样为温差环流升膜式结构。
升膜（沸腾）蒸发原理。
从下图中可以看出：
除热原装置采用了单级丝网除沫器。
意大利Olsa机的热原分离结构技术也类似德国
Pharmaplan机。
5、意大利Stilmas 纯蒸汽发生器（见右图）：
这种蒸馏方式也是温差环流升膜式结构。
升膜（沸腾）蒸发原理。
从图中很清楚可以看出水气混合物直接通过丝网除沫器就完成了热原分离。
6、意大利Stilmas蒸馏水机
这也是一种列管降膜式蒸发器，它与其它机型不同的是加热蒸发室与分离室分开，各位一体，蒸发室在上，经蒸发的水汽混合物沿漏斗状管流入下面的分离室，转向360℃进行一级小螺旋分离，而后经过丝网除沫器完成了二级分离，因此这种分离结构应为“小螺旋+丝网除沫器”。
7、瑞典HAFER机（见左下图）
这种蒸馏方式也是温差环流升膜式结构。
升膜蒸发原理。
从图中很清楚可以看出水气混合物首先通过一级挡水水汽分离器，然后进入小螺旋作二级分离，
通过对上述七种机型的热原分离结构原理装置的对比分析，归纳为：
大螺旋板、小螺旋板+丝网除沫器、Q型挡板、丝网除沫器等等；在大、小螺旋板分离结构上又有内、外螺旋之分。
优选的当然是芬兰FINN-AQUA机分离结构技术了。
国内众多的制造商先后翻版仿制蒸馏水机多种，归根结底，其热原分离结构装置无非是：
“大（外）螺旋”结构；“内螺旋”结构；“丝网除沫器”结构。
等等。
上述结构技术均有产品出产过，技术水平的先进程度，自己该有个评价。
上述这些国家的一个共同点：
蒸馏塔均为列管式。
在我国则另有盘管式蒸馏水机，这类机器是由LS塔式重蒸馏水机改进而来的，采用了喷淋蒸发原理，分离器基本上是丝网除沫器结构。
（二）冷凝器：
冷凝器在主机中起三相交换作用：
纯蒸汽、进料水和冷却水。
即预热进料水，冷凝纯蒸汽成蒸馏水，调节蒸馏水出水温度。
冷凝器在整机制水全过程是最后一个重要部件，制成的蒸馏水汇集于此，然后输出。
因此蒸馏水与进料水，冷却水和外界是严格密封分隔，绝对不得有任何相互泄漏，渗透。
所以，各国在冷凝器的制作上都采用了双管板结构（见图），有效地防止了相互泄漏，渗透。
“上海天鼎”生产的双管板冷凝器
而意大利STILMAS机和德国PHARMA-PLAN机干脆将冷凝器一分为二，进料水与冷却水分开为二个单独行程的热交换器，壳腔串联连通。
意大利STILMAS机
美国BARNSTEAD机为列管式双管板结构冷凝器。
芬兰原来是单板盘管式冷凝器的，现改进为“U”型管双管板结构冷凝器。
电气控制器
国外设备的自动化程度都很高，仪器仪表非常先进，意大利机已应用电脑显示控制屏。
芬兰机达到人机对话程度。
对我们国内厂商来说已经不是很难的事了，也已达到这些要求。
（三）机架结构外观
机架结构部分决定外观：
芬兰机小规格的装有门、旁板，象立柜，其他几家均是敞开的。
这要根据用户需求，都可以制作。
（四）材质选用
国外机在材质选用上凡接触蒸馏水部分均是SUS316L（OOCr17Ni12Mo2）超低碳优质不锈钢。
机架材质基本上是铁的，蒸汽阀门基本是铸铁的，该考究的考究，不该考究的不考究。
四、关于蒸馏水设备的选购。
让我们再一起商谈蒸馏水设备的选购应注意几点：
1、技术能级的比较；
产品技术的先进性；
设备运行的稳定可靠性：
设备技术工艺，基本结构配置，自动控制程度；
2、设备投入及运行的经济合理性：
企业投入资金，企业蒸汽压力，列管多效蒸馏水机的工况点，操作员的素质，使用成本；
3、技术经济指标的比较：
衡量一台蒸馏水机的质量指标：
就是单位产量与能耗的比值，下面仅举出三~六效机（芬兰机）的单位能耗比：
从上表中可以看出，每增加一效，则加热蒸汽节能19％，冷却水节能60％以上，到六效机时热效率基本平衡，冷却水基本可以不用。
需要指出的是：
根据JB20030-2004《多效蒸馏水机》标准规定：
设备规格定型条件在0.3Mpa蒸汽压力时的蒸馏水产量。
4、GMP对蒸馏水机的要求：
蒸馏水机是生物、制药厂及医院水针剂、粉针剂、大输液制剂的关键工序，GMP的实施，必然要求蒸馏水机GMP达标，蒸馏水机GMP的实质：
是在于对影响注射用水质量的各种因素实施全面控制，使蒸馏水机的质量特性是安全、有效、可靠、稳定。
因此注射用水设备GMP运行时应进行：
选购确认；安装确认；运行确认；性能确认等程序。
具体选购时，请注重：
设计制造依据标准：
GB150-1998 GB151-1999 JB20030-2004等标准；
材质；管道焊接需自动轨迹；电解抛光。
性能比较；
运行可靠，把人为因素降低到最低限度；
在线控制可靠；CIP在位清洗和SIP在位消毒功能；
完整的资料：
品质量证明书；产品安装、使用、操作、维护说明书。
5、制造商的信誉：
制造商的资质，材质的选用，价格的实在性，售后服务的承诺兑现。
五 、多效蒸馏水机的发展趋向
淘汰旧技术，发展新技术；进一步节能；控制技术的提高，设备运行更加稳定可靠，人为因素进一步降低；
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