5煤的工业分析作业指导书.docx

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5煤的工业分析作业指导书

煤的工业分析

作业指导书

########

1适用范围

本作业指导书根据《煤的工业分析方法》GB/T212-2008和《煤的工业分析自动仪器法》DL/T1030-2006并结合本厂具体情况制定的,适用于煤的工业分析测定。

2技术要求

2.1仪器设备

2.1.1电热鼓风干燥箱：

带有自动控温装置，并能保持温度在105～110℃范围内。

2.1.2分析天平：

测量范围0-200g，感量0.0001g。

2.1.3玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

2.1.4干燥器：

内装变色硅胶。

2.1.5智能马弗炉。

2.1.6全自动工业分析仪。

2.1.7瓷灰皿：

长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。

2.1.8挥发分坩埚：

带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。

2.1.9变色硅胶：

工业用品。

2.2环境设施

室内应安装适宜的排气装置，以便能及时排出试验时放出的烟气。

3安全注意事项

3.1仪器设备均应有良好的接地。

马弗炉、箱型高温炉、鼓风干燥箱及自动工业分析仪的电源应单独布线。

3.2在高温炉内取送物品时，须戴手套且身体要与炉门保持一定距离，以免烫伤。

3.3禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。

3.4室内不应放置易燃物品，应配备消防器材。

4作业程序

4.1煤中空气干燥煤样水分的测定

4.1.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

4.1.2操作方法

在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风的干燥箱的（105～110）℃恒温区中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。

4.1.3结果计算

空气干燥煤样的水分按下式计算：

式中：

Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；

m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

4.1.4水分测定的精密度

水分测定的重复性如下表规定：

水分（Mad）/%

重复性限/%

＜5.00

5.00～10.00

＞10.00

0.20

0.30

0.40

4.2煤中空气干燥煤样灰分测定（缓慢灰化法）

4.2.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4.2.2操作步骤

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的自动马弗炉恒温区中，拨出炉门左侧支板再关上炉门，这样炉门使留有15mm左右的缝隙。

将自动马弗炉顶的烟囱打开，接通自动马弗炉电源，按下面板上的“慢灰”键，屏幕显示“HF”，面板上的慢灰指示灯被点亮，然后按下“启动置入”键确认，面板上的就绪指示灯闪烁，自动执行如下升温程序（在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，温度达到500℃报讯3声，并在此温度下保持30min，时间到30min报讯6声，继续升温到（815±10）℃，当温度到815℃时报讯3声，并在此温度下灼烧1h，时间到时报讯6声。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

将样品再送入炉中,按“启动置入”键,进行检查性灼烧，每次20min，时间到20min时仪器会报讯6声。

直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

4.2.3结果的计算

空气干燥煤样的灰分按下式计算：

式中：

Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；

m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1——灼烧后残留的质量，单位为克（g）。

4.2.4灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如下表规定：

灰分/%

重复性限Aad/%

再现性临界差Ad/%

＜15.00

15.00～30.00

＞30.00

0.20

0.30

0.50

0.30

0.50

0.70

4.3煤中空气干燥煤样挥发分测定

4.3.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃，隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

4.3.2操作步骤

在预先于900℃温度下灼烧到质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准到0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

注意褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

年老无烟煤应加几滴苯。

关上自动马弗炉顶上烟囱，接通仪器电源，按下面板上的“挥发”键，屏幕显示“HFF”，“挥发”指示灯被点亮，再按下“启动置入”键确认，仪器进入挥发分测试程序。

炉温升到920℃时报讯3声，“就绪”指示灯点亮，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门按“启动置入”键，开始计时，坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复到（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。

当时间到达6分30秒时，报讯5声提醒做好准备，加热到7min时，报讯3声，取出坩埚及架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。

4.3.3焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

1型

2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰成粉末。

2型

3）弱粘结——用手指轻压即成小块。

3型

4）融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色泽。

4型

5）熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

5型

6）胀熔融粘结——以手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

6型

7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

7型

8）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

8型

4.3.4结果的计算

空气干燥煤样的挥发分按下式计算：

式中：

Vad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；

m——空气干燥煤样的的质量，单位为克（g）；

m1——煤样加热后减少的质量，单位克（g）；

Mad——空气干燥基水分，单位为百分数（%）。

4.3.5挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：

挥发分/%

重复性限Vad/%

再现性临界差Vd/%

＜20.00

20.00～40.00

＞40.00

0.30

0.50

0.80

0.50

1.00

1.50

4.4全自动工业分析仪法

4.4.1注意事项

4.4.1.1定期清理放样盘，保持放样盘整洁；

4.4.1.2确认电源插座和闸刀开关（或空气开关）的电气参数符合仪器要求；

4.4.1.3仪器长时间不使用时，应切断仪器所有电源，以免造成意外；

4.4.1.4仪器使用后，主机内外温度未降至室温，严禁罩仪器布；

4.4.1.5严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；

4.4.1.6坩埚使用前必须灼烧并恒重，有裂纹或破损的坩埚和坩埚盖停止使用；

4.4.1.7必须使用与仪器配套的配件，以免造成仪器故障或影响测试结果；

4.4.1.8不能人为拨动放样盘，以免造成故障。

4.4.1.9挥发分实验后，注意查看坩埚是否出现开裂，若有裂缝应该补做。

4.4.1.10实验过程中，出现异常断电，恢复供电时，启动测控软件，单击主界面中的“称样”→单击“开始”，或直接单击检测主菜单中的“清除残留坩埚”子菜单，对低温炉和燃烧炉进行坩埚清理。

4.4.1.11开机时检查天平的水平状态，并进行天平校正。

4.4.1.12“天平校正”正常后，不能移动外置天平，否则可能影响称量结果。

4.4.1.13称样过程中，不能移动天平、制造风源、震动源。

按提示放好坩埚、加入样品后，应立即关闭天平玻璃防风罩，避免称量不稳定影响实验结果。

称完坩埚重量，不要取出坩埚加入样品，以免误操作。

4.4.1.14应根据实验频率及时清理坩埚收集器内的坩埚，以免收集器内的坩埚过满造成设备故障。

4.4.1.15非本仪器操作人员，请勿操作，也不能随意拆卸仪器各部件，以免误操作引起故障。

4.4.2操作步骤

4.4.2.1准备好已灼烧干净的水分/灰分、挥发分坩埚、样品以及样勺。

4.4.2.2打开工业分析仪后盖板右下方的电源开关。

4.4.2.3启动计算机，双击桌面上名为“工业分析仪”快捷图标进入测试软件。

4.4.2.4天平校正：

当系统弹出“天平”校正窗体，根据提示进行天平校正操作，保存天平校正值；

4.4.2.5择测试模式和测试方法：

单击主菜单的“系统设置”选择测试模式，软件提供三种测试模式：

1）单盘测试：

当前实验只测试一个指标。

2）水灰连测：

水分、灰分连测及挥发分组合实验，需放2次样品。

3）水灰同测：

水分、灰分同测及挥发分组合实验，需放3次样品。

根据实际需要选择测试模式和水分、灰分方法。

4.4.2.6称样：

单击主界面工具栏中的“称样”图标，打开称样窗体→设置好样品个数→单击“开始”，此后只需要根据提示信息操作，称量水分样、灰分样以及挥发份样。

4.4.2.7放样：

所有样品称量完毕后，系统会提示放置1号样品，根据提示内容将1号样品放在放样盘的指定位置其后样品依次连续摆放。

当系统检测到放样位有样，放样盘会自动旋转一格。

否则，需要等待操作员放好样品。

放样完成后，系统开始试验，并允许称量和放置下一盘样。

4.4.2.8实验过程：

放样完成后仪器会自动完成所有测试，报出测试结果，并把测试数据保存到数据库内。

4.4.2.9如有多批样品需要测试，只需重复操作5-8步骤，实验进行中也可称量下一批样品。

4.4.2.10当收集器内有54个被丢弃的坩埚或系统提示“请清理收集器内坩埚”时，实验完成后，请及时取出收集器内坩埚，并放入马弗炉内灼烧干净。

4.4.2.11所有实验结束后，关闭加热电源、主机电源和计算机电源。

4.5固定碳的计算

空气干燥基固定碳按下式计算：

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）

式中：

FCad—空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）；

Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；

Aad—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；

Vad—空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）；

5质量控制

5.1因外界干扰如断电或其他意外情况，使试验中断影响检验质量时，试验作废，恢复正常后重新测定。

5.2检验过程中出现测量超差，重复检测数据分散度太大的情况时应停止检测，查找原因消除缺陷后再进行测量。

5.3每月使用标准煤样进行一次测试准确性验证。

5.4仪器使用温度计、热电偶、恒温区定期检定。

6原始记录

6.1工业分析测定原始记录必须按规定格式填写并保存。

6.2原始记录及质量监控记录格式参考附录。

工业分析检测质量监控结果

编号

仪器名称

仪器编号

仪器名称

仪器编号

检测方法

煤的工业分析方法（GB/T212-2008）

监控记录

标准物质名称及标号

标煤样水分Mad（%）

标准值

干燥基灰分Ad（%）

干燥基挥发分Vd（%）

实测值

评价结果

示值误差

重复性

结论

审核人：

检测人：

年月日

煤的工业分析原始记录

样品编号

检测方法

煤的工业分析方法（GB/T212-2008）

水分

灰分

挥发分

瓶号

灰皿号

坩锅号

瓶重（g）

样品量（g）

埚重（g）

样品量（g）

皿＋灰1（g）

样品量（g）

瓶＋干样1（g）

皿＋灰2（g）

埚＋渣（g）

瓶＋干样2（g）

皿重（g）

减量（g）

减量（g）

灰重（g）

挥发分Vad%

水分Mad%

灰分Aad%

Vad平均值%

平均值%

平均值%

Vdaf%

固定碳FCd（%）

Ad%

焦渣级别

使用仪器设备及编号

审核人：

检测人：

年月日