化工产品采样.docx
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化工产品采样
化工产品采样
一、采样的目的和基本原则:
采样的基本目的是从被检的总体物料中取得有代表性的样品。
通过对样品的检测,得到在允许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值。
采样的具体目的不同,要求也各异、在实际工作中采样具体目的能够划分为下列几个方面:
1、技术方面的目的——为了确定原材料、半成品及成品的质量;为了控制生产工艺过程;为了鉴定未知物;为了确定污染的性质、程度和来源;为了验证物料的特性或特性值;为了测定物料随时间、环境的变化;为了鉴定物料的来源等、
2、商业方面的目的——为了确定销售价格;为了验证是否符合合同的规定;为了保证产品的销售质量满足用户的要求等。
3、法律方面的目的——为了检查物料是否符合法令要求;为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限;为了法庭调查;为了确定法律责任;为了进行仲裁等。
4、安全方面的目的—-为了确定物料是否安全或危险程度;为了分析发生事故的原因;为了按危险性进行物料的分类等、
采样的基本原则:
采样要从采样误差和采样费用二方面考虑。
首先要满足采样误差的要求,采样误差是不能以样品的检测来补偿,当样品不能特别好地代表总体时,以样品的检测数据来估计总体时就会导致错误的结论。
有时采样费用较高,如此在设计采样方案时就要适当地兼顾采样误差和费用。
二、采样误差及采样方法:
1、采样误差
a。
采样随机误差——是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法幸免的、增加采样的重复次数能够缩小这个误差、
ｂ。
采样系统误差——由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响,均可引起采样的系统误差。
系统误差的偏差是定向的,必须尽力幸免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差、
采得的样品都估计包含采样的随机误差和系统误差。
在应用样品的检测数据来研究采样误差时,还必须考虑试验误差的影响。
2、固体化工产品的采样:
（1）对采样器的要求:
a、采样器的材质不和待测物料有任何反应,采样器不污染待采物料,不使待测物料分层和损失、
b、采样器应清洁、干燥、使用方便,便于清洗、检查、保养和维修。
ｃ、采样器正式使用前,应该进行可行性试验。
（2）采样方法:
不同种类、不同状态的物料应该使用不同的采样方法。
a、粉末、小颗粒、小晶体物料的采样:
采件装物料时,用探子或其他合适的工具,在采样单元中,按一定方向,插入一定深度取定向样品、每个采样单元中所取定向样品的方向和数量由容器中物料的均匀程度决定。
采散装静止物料时,依照物料量的大小和均匀程度,用勺、铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向采取部位样品或定向样品、
采散装运动物料时,用自动采样器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机或物料的落流中,按一定时间间隔或随机取截面样品。
b。
粗粒和规则块状物料的采样:
采件装物料时,假如能够不保持物料的原始状态,把物料粉碎并充分混合后,按上面小颗粒物料采样法采样;假如必须保持物料的原始状态,可直截了当沿一定方向,在一定深度上取定向样品、
c。
大块物料的采样:
采静止物料时,可依照物料状况,用合适的工具,分别取部位样品、定向样品、几何样品或代表样品。
采运动物料时,随机或按一定时间间隔采取截面样品、假如物料允许粉碎,粉碎后按小颗粒物料取样法采样。
d、可切割的固体物料的采样用刀子或其他工具（例如金属线）在物料的一定部位采取截面样品或一定形状和质量的几何样品。
e。
要求特别处理的固体物料的采样:
该种物料是指同周围环境中的成分起反应的固体、活泼和不稳定的固体、有放射性的固体以及有毒固体。
这类物料的采样可采取快速采样,在清洁空气中采样,在无毒条件下采样,在隔绝光线条件下采样,在特定温度下采样或按有关产品标准中规定的方法采样。
３、液体化工产品的采样:
（１）采样前的检查:
液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输、液体化工产品的采样,首先应依照容器情况和物料的种类来选择采样工具,确定采样方法。
因此,液体化工产品采样前必须要进行预检。
ａ、了解被采物料定额的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况;
b。
检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏并核对标志;
c、观察容器内物料的颜色、粘度是否正常。
表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。
确认可疑或异常现象后,采样工方可采样、在采取液体化工产品时,应注意事项有:
a、样品容器和采样设备必须清洁、干燥,不能用与被采取物料起化学作用的材料制造;
b、采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质;
ｃ、采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法、
一般情况下,采得的原始样品量要大于实验室样品需要量,因而必须把原始样品缩分成二到三份小样,一份送实验室检测,一份保留,在必要时封送一份给买方。
4、采样方法:
由于液体化工产品种类繁多,状态各异,一般可按常温下物理状态分为常温下流动态的液体、稍加热即可成为流动态的化工产品、粘稠液体、多相液体和液化气体、
（1）常温下为流动态的液体的采样
•件装容器的采样——采取小瓶装液体产品时,按采样方案随机采得若干瓶产品,各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。
采取大瓶装或大桶装液体产品时,如未事先混匀,则采全液位样品或采部位样品混合成平均样品;如已事先混匀,则用采样管采取混合样品。
•罐采样--贮罐可分为几种,立式圆柱贮罐采样能够安装在贮罐侧壁上安装的上、中、下采样口采样。
由于截面一样,采得的部位样品混合成平均样品作为代表样品。
（当贮罐上未安装上、中、下采样口则可先把物料混合均匀,再从排料口采样;还可从顶部进样口采取部位样品或全液位样品）
卧式圆柱形贮罐采样,可按规定的采样液面位置采得上、中、下部分样品,并按规定的比例混合成平均样品。
也可从顶部进样口采得全液位样品。
•槽车采样-—从顶部进口采部位样品,然后混合成平均样品。
由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆柱形,因此采样位置和混合比例按规定进行、也可采全液位样品、如在顶部无法采样而物料又较为均匀时,可用采样瓶在槽车的排料口采样。
•从输送管道采样——管道采样,可从管道出口端采样,即周期性地在管道出口端放置一个样品容器,容器上放只漏斗以防外溢。
采样时间间隔和流速成反比,混合体积与流速成正比。
也可采纳探头采样和自动管线采样器等方式采样。
（2）稍加热即成为流动态的化工产品的采样
关于这类产品从交货容器中采样是特别困难的,最好在生产厂的交货容器罐装后马上采取液体样品。
当必须从交货容器中采样时,一种方法是把容器放入热熔室中是产品全部熔化后采液体样品;另一种方式是劈开包装采固体样品。
（3）粘稠液体的采样
由于这类产品在容器中难以混匀,最好在生产厂的交货容器罐装过程中采样、当必须从交货容器中采样时,依照供货量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。
如采样产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时,用金属管等合适的采样器从容器内不同的部位采得部位样品,混合成平均样品、
（4）多相液体的采样
在采样前要检查多相液体是否存在表皮及沉淀层,有无不可逆性凝胶、一切正常时,把其搅拌均匀后,按常温下为流动态的液体件装情况下采样。
（5）液化气体的采样
液化气体的采样,特别是石油化工低碳烃类液化气体产品,比如液化石油气、有毒化工液化气体产品（如液氯）及低温液化气体产品（如液氮、液氧）的采样,均要使用一些特定的采样设备、采样方法,依照有关产品标准规定进行采样。
５、气体化工产品的采样
（1）概述:
由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀,成分的不均匀性一般都是暂时的,同时气体往往具有压力,易于渗透,易被污染,同时难贮存。
因此,气体的采样,在实践上存在的问题比理论上更大。
在实际工作中,通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体、和管道内流动的气体。
采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。
最小采样量要依照分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。
管道内输送的气体,采样和时间以及气体的流速关系较大、
（２）采样设备
a、采样器——目前广泛使用的采样器有价廉、使用温度不超过45０℃的硅硼玻璃采样器;有的可在９0０℃以下长
期使用的石英采样器;不锈钢和铬铁采样器可在９50℃使用,而镍合金采样器适用于115０℃。
用水冷却金属采样器,可减少采样时发生化学反应的估计性。
采取可燃性气体,例如含有可燃成分的烟道气就特别需要这一措施。
b、导管——采取高纯气体,应该选用钢管或铜管作导管,管间用硬焊或活动连结,必须确保不漏气。
要求不高时,可采纳塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管、
c。
样品容器
•采样管——有带三通的注射器、真空采样瓶和两端带活塞的采样管。
•金属钢瓶—-有不锈钢瓶、碳钢钢瓶和铝合金钢瓶等。
钢瓶必须定期作强度试验和气密性试验,钢瓶要专瓶专用。
•吸附剂采样管——有活性炭采样管和硅胶采样管。
活性炭采样管常用来吸收浓缩有机气体和蒸汽。
•球胆——球胆采样缺点是吸附烃类等气体,小分子气体氢气等易渗透,故放置后成分会发生变化。
但价廉,使用方便,故在要求不高时使用。
用球胆采样时,必须先用样品气吹洗干净,置换三次以上,采样后应马上分析。
要固定球胆专取某种气样。
用于盛装气体样品的容器还可采纳塑料袋和复合膜气袋等。
a、预处理装置——有过滤器等。
b、调节压力和流量的装置—-高压采样,一般安装减压器;中压采样,可在导管和采样器之间安装一个三通活
塞,将三通的一端连接放空装置或安全装置、采纳补偿式流量计或液封式稳压管可提供稳定的气流、
c、吸气器和抽气泵——常压采样常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。
水流泵可方便地产生中度真空;机械真空泵可产生较高的真空、
（3）采样技术
a、产生误差的因素和消除方法
由于气体采样时产生误差的因素特别多,因此采样前应积极采取措施,减少误差。
•分层能引起气体组成不均。
在大口径管道和容器中,气体混合物常分层,导致各部分组成估计不同。
这时应预先测量各断面的点,找出正确取样点。
•在采样前必须消除漏气点、
•在采取平均样品和混合样品时,流速变化会引起误差,应该对流速进行补偿和调节。
•以合适的冷凝等手段控制采样系统的温度,消除系统不稳定所带来的误差、
• 采样时尽估计采样短的、细的导管,以消除由于采样导管过长而引起采样系统的时间滞后带来的误差。
也可采取在连续采样时加大流速,间断采样时,在采样前完全吹洗导管的方法来减少误差。
• 消除封闭液造成的误差的方法是以封闭液充满样品容器,然后用样品气将封闭液置换出去、
b、气体的预处理
为了使气体符合某些分析仪器或分析方法的要求,需将气体加以处理。
处理包括过滤、脱水和改变温度等步骤。
•过滤可分离灰、湿气或其他有害毒物,但预先要确认干燥剂或吸收剂可不能改变被测成分的组成。
• 脱水可采纳化学干燥剂（氯化钙、硫酸、无水磷酸、过氯酸镁、无水碳酸钾和无水碳酸钙）、吸附剂（硅胶、活性氧化铝和分子筛）、渗透等手段来实现、
•改变温度,气体温度高的需加以冷却,以防发生化学反应,有时也需加热,防止某些成分凝聚、
c、各类样品的采取
• 部位样品的采取-—略高于大气压的气体的采样是将干燥的采样器连到采样管路,打开采样阀,用相当于采样管路和容器体积至少十倍以上的气体（高纯气体应该用十五倍以上气体）清洗置换,然后关上出口阀,再关上进口阀,移去采样器、采取高压气样或低于大气压的部位样品应该相应地使用减压装置或吸气器或抽气泵。
•连续样品的采取——在整个采样期内要保持同样速度往样品容器里充气。
•间断样品的采取—-目前常用手动操作,也可采纳电子时间程序控制器,以控制固定的时间间隔实现自动采样。
•混合样品的采取-—可用分取混合采样法或分段采样法。
三、样品的采集和制备
1、样品的代表性
样品的采取是质量检测中的第一步骤。
在分析工作中,常需要从大量物料或大面积的矿山上采取实验室样品。
所谓实验室样品是按科学方法选取的少量能代表全部物料或某一矿山地段的平均成分的样品。
由实验室样品制得的样品叫试样、用以进行分析检测所称取的一定量试样叫试料。
供分析所用的试料,一般取量特别小,只有几克或零点几克,如此少的试料所得的分析结果要求能代表整批物料的平均成分,实验室样品的组成必须具有高度的代表性,否则,即使分析结果极为准确也毫无意义。
更有害的是,假如以此数据指导生产,会造成严重的后果、因此,分析前正确地采取实验室样品极为重要。
我们所遇到的物料是各种各样的,但从形态看,不外是气体、液体和固体三类。
关于不同形态和不同物料,实验室样品的采取方法各不相同、
（1）取样量的确定
要采取有代表性的实验室样品,即样品组成和被分析的物料整体的平均组成一致,应依照采样时矿石的存放情况及颗粒大小,从不同部位和深度选取多个取样点,采取一定数量的样品、取出的份数越多,样品的组成与被分析物料的平均组成月接近。
采取量多少才有代表性,可按下列经验公式（也叫缩分公式）计算:
Ｑ=Kd２
式中:
Ｑ -—采取实验室样品的最小质量,kg;
K——经验系数,由实验求得,一般在0。
05—-1之间,样品越不均匀,K值越大;
ｄ——实验室样品中最大颗粒直径,ｍm。
物料均匀程度
K取经验值
较均匀
０。
1——0。
3
不均匀
0、4——0、6
特别不均匀
0、7——1、0
缩分公式适用于不均匀物料、缩分公式也适用于物料的采集,其意义是:
缩分（采集）后试料的最小质量（kg）应大致与试样中大颗粒的直径（mｍ）平方成正比。
例如:
采取某矿石的实验室样品,若矿石的最大颗粒直径为20 mm,K=0。
0６,则应采取样品的最小质量Q为:
Q≥0。
0６×202=2４（kｇ）
（2）保证样品代表性的措施
保证样品的代表性,也就是要保证取样和制样的工作质量。
取样和制样都是细致而又繁琐的工作,每一个环节都会对样品的代表性产生影响。
为了保证样品的代表性,必须做到以下两点:
• 样品的采集和制备人员必须要有高度的责任心和熟练的操作技能。
工作中要认真负责,不怕苦,不怕累,不怕麻烦。
还要注意在取样时,不能带有任何的倾向性,保证样品抽取的随机性、制样时应严格依照制样程序进行,不能随意简化制样程序,以防止任何人为因素造成的样品失真现象的发生。
•要采纳科学合理的取样方法。
要使采集到的样品具有代表性,就需要采纳科学的取样方法、采样前应先设计好采样方案,然后依照制定的方案进行采样。
从取样方法上讲,采集到的样品是否具有代表性, 在特别大程度上取决于两个方面,即取样点的布置和采样点的数量。
从直观上讲,能够如此说,对不均匀物料进行取样时,不能只从一个部位取,而应当从不同的部位分别采取, 而各个部位应设计地尽量合理,将分别采取的样品合并成一个样品、采样点不能太少,一般来说,采样点越多,则样品的代表性越好、但在实际工作中,由于受到诸多因素的影响与制约,不估计也不必要无限多地增加采样点的个数,可参照有关的资料,针对不同的物料的性质和不同的检测要求,确定出符合生产需要的采样点个数就能够了、
２、样品的制备
（1）样品制备原则
•原始样品中各组分以相同的概率进入最终样品;
•样品制备过程中不破坏样品的代表性,不改变样品的组成,不使样品受到污染和损失;
•应依照待测特性、原始样品量和粒度、以及待测物料的性质确定样品制备的步骤和制备技术。
实验室样品:
简称样品,指从待分析的总体物料中抽取出并送交实验室供分析或测试的少部分物料。
试样:
是从实验室样品制得的更少的一部分物料,从它们之中称取（或用其它方法取出）适当量进行分析或测试。
当样品比较均匀时,可直截了当取出少量作为试样。
待分析的总体物料、样品和试样的关系如图3-3所示:
1－待分析的总体物料 2-样品 3-试样
图3－3待分析的总体物料、样品和试样的关系
分析实验室中,称取试样的质量通常只有零点几克至几克,有时少到1～2毫克,分析测试的目的却是依照如此少的试样的分析结果,来判断总体物料的组成或理化性能,这就要求试样的化学成分能够代表总体物料的平均化学成分,否则分析结果再准确也是毫无意义的。
实际工作中遇到的待分析的物料种类繁多、组成复杂、粒度大小不一、化学成分也常常是不均匀的,为保证所称取试样具有代表性,必须做好试样准备的工作。
准备试样时,首先应从总体的不同部位合理抽取有代表性的样品,然后经过处理,将样品缩减,制成适当量的试样,再从它们之中取出适当量进行分析测试。
从总体物料中合理抽取有代表性的样品是一项特别复杂、十分困难的问题。
实际工作中,通常由专职人员依照相关的法定标准的规定进行取样,分析人员仅仅负责从实验室收到的样品制备试样。
（2）样品制备技术
制备样品一般要经过的四个时期。
•破碎——试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。
有些试样不用破碎,如用于检测物料粒度的试样等。
而有些则需要破碎,如需要进行物理、化学性能检测的大颗粒原料等、
依照实验室样品颗粒大小,破碎难易程度,可采纳机械或人工方法把样品逐步破碎,直至达到规定的粒度;对颗粒较大和难以破碎的样品可用破碎机破碎;对易破碎的样品可用人工在钢板上用铁锤砸碎。
破碎时应幸免引入杂质,对难破碎的部分不能随意丢弃。
•过筛——过筛有预先过筛和检查过筛两种,在试样的加工过程中,样品的颗粒级配变化特别大,为了幸免重复劳动,减少浪费,在破碎之前先行过筛,称为预先过筛,预先过筛对筛下部分可不必破碎,只破碎筛上部分即可。
有时为了保证样品加工的细度,在破碎之后要进行过筛,称之为检查过筛。
检查过筛中若有少量筛上物,不能强制过筛或抛弃,必须接着破碎至能自然通过为止、经破碎、过筛后的试样应混合均匀。
•混匀——混匀是样品制备的一道重要工序,是保证样品均匀性的重要措施。
常用的混匀方法有以下几种:
移锥法-—将试样堆成锥形,堆锥时试样必须从锥中心倒下,以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。
然后用从这一堆一点一点移向另一堆,如此反复3——5次,可将试样混匀。
环锥法——与移锥法相似,先将试样堆成一个圆锥形,但不是将它直截了当移向另一锥,而是把它从中心扒成一个大圆环,然后在将该圆堆成锥,如此反复3次,将试样混匀、
翻滚法-—当处理少量细粒物料时,常用翻滚法混匀,其方法是把试样放在一块光面纸上,轮流提取纸的一角或两对角,通过试样的翻滚,将其混匀。
机械混匀法--在实验室中对少量的样品可用分样器混匀,马上样品反复倒入分样器中,达到混匀样品的目的。
另外,实验室用球蘑机和研钵在磨细样品的过程中,本身就是特别好地混匀样品的过程、
•缩分-—样品缩分是在试样充分混匀之后进行的。
缩分是整个样品制备过程中特别重要的一环,制样时,一定要严格依照下列其中之一的方法进行:
锥形四分法——将样品堆成锥形;再将试样用工具将锥顶压平,使其成为截锥体,通过圆心分成四等份;去掉任意相对两等份。
如此重复进行,直至缩分到所需数量为止、
（或者:
将样品进行充分混合均匀,堆成一堆,从正中划一“十”字,再将“十”字的对角两份分出来,混合均匀,在从正中划一“十”字,如此直至达到所需要的量为止。
）
挖取法——也叫正方形法。
其方法是:
将混合均匀的样品铺成正方形或长方形的均匀薄层,然后以直尺划分成若干个小正方形。
用小铲将每一间隔的小正方形中的样品全部取出,然后放在一起再进行混匀。
通常在缩减小量的样品或缩分到最后的分析样品时,常用此法。
分样器缩分法——分样器的种类特别多,最简单的是槽形分样器。
分样器中有数个左右交替的用隔板分开的小槽（一般不少于10个,而且必须是偶数）,在下面两侧分别放有承接样品的样槽、当样品倒入分样器后,即从两侧流入两边的样槽内,因此把样品均匀地分成两个等份。
用分样器缩分样品,可不必预先将样品混匀而直截了当进行缩分、样品的最大直径不应大于格槽宽度的1/2——1/3、
（3）制备试样时应注意的事项
•在破碎、磨细样品前,对每一件设备用品如药碾子、磨盘等都要用刷子刷净,不应有其他样品粉末残留,最好再用少量待磨细的样品清洗2——3次后再使用。
•应尽量防止样品小块和粉末飞散。
•磨细过筛后的筛余一律不许弃去,须接着进行粉碎,直至全部样品都通过筛子为止。
（4）制备分析试样的要求
供化学分析用的试样必须要求颗粒细而均匀,在制备过程中除严格遵守以上叙述的条例外,还必须做到以下几点:
•试样必须全部通过0、08mm方孔筛,并充分混匀,装入带有磨口塞的瓶中。
•在分析前,试样需在１05——110℃下烘干2小时左右,以去掉附着水分。
四、样品的处理和保存
为了更好地进行产品质量审核,解决质量争议,样品的处理和保管应严格执行有关规定。
总之,样品在未分析往常,要以保持原来的状态、成份不变为原则,另外为便于分析工作也要进行某些产品的特定处理、样品的处理和保管,应注意下列事项:
1、在抽样后取样前,或者在取样后,有的样品需要进行某些便于分析检测要求的处理工作,如干燥、粉碎、过筛等,要严格按检测分析要求进行;
２、需要防腐保鲜的样品暂时不能分析,要放在冰箱中冷冻或低温保存（以0℃左右为宜）,但存放时间不宜过长;
３、分析前需恒温的,要进行恒温处理;
4、对易挥发物质,样品容器必须预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏;
5、对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处;
6、对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下;
7、对易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳、水;
8、对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入;
９、对危险品,特别是剧毒品应贮放在特定场所,并由专人保管;
１0、如需防潮的样品要放在干燥器内或密封缸或袋中;
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