化验员质监员培训讲义化学分析法.docx
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化验员质监员培训讲义化学分析法
化验员、质监员培训讲义
第二部分化学分析法
第一章化验室常用玻璃仪器
一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
名称
主要用途
使用注意事项
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆（平）底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏；也可作少量气体发生反应器
同上
凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热
滴定管（2550100ml）
容量分析滴定操作；分酸式、碱式
活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
微量滴定管
1234510ml
微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式；其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
不能加热；上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配
试剂瓶：
细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开
滴瓶
装需滴加的试剂
同上
漏斗
长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗：
滴液球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）
磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。
试管：
普通试管、离心试管
定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热
（纳氏）比色管
比色、比浊分析
不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗
冷凝管：
直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器，能耐负压；不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热，直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击；不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
同上
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置
二、玻璃仪器的洗涤方法
1.洁净剂及其使用范围
最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。
肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。
肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。
2.洗液的配制及说明
铬酸清洁液的配制：
处方1处方2
重铬酸钾（钠）10g200g
纯化水10ml100ml（或适量）
浓硫酸100ml1500ml
制法：
称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。
说明：
（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。
（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。
重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：
K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4
↓
2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]
浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：
H2SO4→H2O＋SO2＋[O]
Δ
K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O
（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。
铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。
（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。
更新方法：
取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。
静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。
（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。
（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。
3.洗涤玻璃仪器的方法与要求
（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：
先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。
计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：
也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：
先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。
（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。
（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。
二、玻璃仪器的干燥
（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。
（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。
三、玻璃仪器的保管
要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
第二章分析天平与称量
一、天平室规章制度
1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。
3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级）。
每年由市计量部门定期校正计量一次。
任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。
如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。
4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。
二、操作程序
1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。
2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。
称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。
3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。
4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。
拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。
5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。
6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。
半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。
8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。
9.每架天平固定一副砝码，不得换用。
砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。
对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。
10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。
对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。
对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。
11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。
将称量结果记录到记录本上。
12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。
拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。
13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。
14.罩好防尘罩，填写操作记录。
三、维护与保养
1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。
2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度55～75%范围为宜。
对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。
3.天平室应保持清洁干燥。
天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。
如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。
天平室应注意随手关门。
4.天平放妥后不宜经常搬动。
必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。
5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。
第三章重量法
一、定义
根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法
二、原理
采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。
按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。
三、沉淀重量法
（一）原理
被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。
（二）计算公式
称量形式质量（g）×换算因素
供试品含量（%）=——————————————×100%
供试品质量（g）
被测成分的相对原子量或相对分子量
式中：
换算因素=————————————————
称量形式的相对分子量
（三）举例测定某供试品中硫（S）的含量
1.原理把供试品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（BaSO4），如果灼烧后硫酸钡的质量为A（g）。
设称取供试品的质量为B（g）。
2.计算
S的相对原子量32
换算因素=—————————=———=0.1374
BaSO4的相对分子量233.43
A×0.1374
供试品含量（%）=————-×100%
B
四、注意事项
1.沉淀法测定，取供试品应适量。
取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。
过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。
倾注时应沿玻璃棒进行。
沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。
干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。
灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。
置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。
灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。
五、适用范围
重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。
在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
六、允许差
本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。
第四章滴定分析法（容量分析法）概述
一、滴定分析法的原理与种类
1.原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：
（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。
（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。
（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。
2.滴定分析的种类
（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。
（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：
a置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定：
Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2
│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点
┗————————————————————→
b回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。
（一）配制
1.直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。
准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。
2.间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。
（二）标定
标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。
（三）标定份数
标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。
不得少于3份。
（四）复标
复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。
其标定份数也不得少于3份。
（五）误差限度
1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。
否则应重新标定。
3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
（六）使用期限
滴定液必须规定使用期。
除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。
出现异常情况必须重新标定。
（七）范围
滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
（八）有关基本概念及公式
物质的质量m（g）
1.物质的量n（mol）=————————————
物质的摩尔质量M（g/mol）
物质的量n（mol）
2.物质的摩尔浓度C（mol/L）=————————-
溶液的体积V（L）
3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1：
1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。
亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。
就有：
m被
C标V标=C被V被C标V标=——-
M被
（九）配制滴定液时的计算
举例：
例1配制高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）2000ml，应取KMnO4多少克？
解：
m=CKMnO4VKMnO4MKMnO4=0.02×2000/1000×158.03=6.321g
例2：
称取纯K2Cr2O70.1275g，标化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，试计算Na2S2O3的浓度。
解：
根据化学反应计量式，其计量关系为：
1molNa2S2O3=1mol（1/2I2）=1mol（1/6K2Cr2O7）
0.1275
CNa2S2O3×22.85/1000=——————CNa2S2O3=0.1138mol/L
1/6×294.18
例3：
配制盐酸液（1mol/L）1000ml，应取相对密度为1.18，含HCl37.0%（g/g）的盐酸多少毫升？
已知MHCl=36.46g/mol
解：
1.18×1000×37.0%
CHCl=—————————=11.97mol/L
36.46
11.97×V=1×1000
V=83.5ml
例4：
称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去22.35ml，试计算该HCl液的浓度。
解：
化学计量反应式为：
Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑
1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑
mNa2CO30.2275
CHCl=——————=——————————-=0.1921mol/L
VHCl×M1/2Na2CO322.35/1000×106.00/2
例5：
加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（0.1056mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（0.1000mol/L）
设X为所加水的ml数
0.1056×1000/1000=0.1000×（1000/1000＋X）
X=0.056L=56.0ml
例6：
称取基准物三氧化二砷0.1546g，标定碘液（约0.1mol/L），试计算消耗本液多少毫升？
解：
化学计量反应式为：
As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O
Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I-
选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元，则：
M1/4As2O3=197.82/4=49.45g/mol
mAs2O3=C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3
0.1546
V1/2I2=—————=0.032L=32ml
0.1×49.45
三、滴定度（T）
1.含义
每1ml滴定液所相当被测物质的质量，常以TA/B表示，A为滴定液，B为被测物质的化学式，单位为g/ml。
2.计算公式
由公式3得mB=CAVAMB∵VA=1，∴mB=CAMB
由此得TA/B=CA×MB
式中mB为被测物质的质量；
VA为滴定液的体积；
CA为滴定液的浓度；
MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。
3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相当于×××mg的×××”的描述就是滴定度。
4.举例
试计算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氢氧化钠时的滴定度。
2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O
2：
1
NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O
1：
1
选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元。
40.00×2
T1/2H2SO4/NaOH=C1/2H2SO4×MNaOH=0.1000×————-=0.008（g/ml）=8.00mg/ml
1000
四、校正因子（F）
1.含义
校正因子是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。
由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。
所以在计算含量时，必须用校正因子（F）将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
2.计算公式
滴定液的实测浓度（mol/L）
F=————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
五、含量计算公式
1.直接滴定法
V×F×T
供试品（%）=————×100%
ms
（V样－V空）×F×T
供试品（%）=—————————-×100%
ms
2.剩余滴定法
（V空－V样）×F×T
供试品（%）=—————————-×100%
ms
（V1F1－V2F2）×T
或供试品（%）=————————×100%
ms
六、标示量及标示量%的计算
测得的含量
标示量%=——————-×100%
标示量（规格）
1.片剂标示量%计算
V×F×T×平均片重
标示量%=———————————————×100%
供试品的重量/稀释倍数×标示量
2.针剂标示量%的计算
V×F×T
标示量%=———————————————————×100%
供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量
3.片重及胶囊装量的确定
V×F×T
半成品含量%=——————————-×100%
供试品的重量/稀释倍数
标示
升级会员 