整理应化大实验三氯化六氨合钴的制备.docx
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整理应化大实验三氯化六氨合钴的制备
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实验名称：
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
指导老师：
翁永根老师
班级：
应091-4
组号：
09
组员：
任晓洁200921501428
邵凯200921501429
孙希静200921501432
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实验名称：
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
指导老师：
翁永根老师
班级：
应091-4
组号：
09
组员：
任晓洁200921501428
邵凯200921501429
孙希静200921501432
一、实验目的
1.掌握[Co（NH3）6]Cl3的合成及其组成测定的操作方法。
并且了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
2.练习四种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定，配位滴定）的操作。
3.学会设计实验测定[Co（NH3）6]Cl3的组成。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5.学会并掌握分光光度计的使用方法并且计算配合物的分裂能。
2、实验原理
（I）三氯化六氨合钴的制备
钴化合物有两个重要性质：
1、二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
2、二级的钴配合物是活性的，而三价的钴配合物是惰性的。
。
在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co（Ⅱ）在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co（Ⅲ），相反，Co（III）很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co（NH3）6]2+，电极电势φθCo（NH3）63+/Co（NH3）62+=0.1Ｖ，因此CO（Ⅱ）很容易被氧化为Co（III），得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：
2[Co（H2O）6]Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=====2[Co（NH3）6]Cl3+14H2O
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）：
橙黄色单斜晶体。
（2）钴（Ⅱ）与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：
紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co（NH3）5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co（NH3）5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co（NH3）6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
）293K时，[Co（NH3）6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.2⨯10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：
2[Co（NH3）6]Cl3+6NaOH====2Co（OH）3+12NH3↑+6NaCl
（3）本实验在活性C的存在下，将CoCl2与浓NH3。
H2O混合，用H2O2氧化，且据起溶解度及平衡移动原理使其在浓HCl中结晶析出，而制的[Co（NH3）6]Cl3晶体
2
2++
→2
3++2OH-
3+
+3Cl-
（II）NH3的测定原理
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氢氨，可计算出氨的百分含量。
[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6NaCl
NH3+H3BO3====NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl
（III）钴的测定原理
利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量
[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6NaCl
Co（OH）3+3HCl====Co3++3H2O
2Co3++2I-====2Co2++I2
I2+2S2O32-====2I-+S4O62-
（IV）氯的测定原理
利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。
当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示终点的到达。
终点前：
Ag++Cl-=AgCl（白色）Ksp=1.8×10-10
终点时：
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-12
（V）分裂能的测定
晶体场理论认为，过渡金属离子形成配合物时，在配体场的作用下，中心离子的d轨道发生能级分裂。
配体场的对称性不同，分裂的形式不同，分裂后的轨道间的能量差不同。
在八面体场中，5个简并的d轨道分裂为2个能量较高的eg轨道（dx2-y2，dz2）和3个能量较低的t2g轨道（dxy，dxz，dyz）。
这两个轨道间的能量差称为分裂能。
配合物的分裂能可通过测定其吸收光谱求得，用分光光度计在不同波长下测其溶液的吸光度，以吸光度对波长作图即得到配合物的电子光谱，对于八面体场中d3电子构型的配合物，在光谱中应先确定最大波长的吸收峰的波长λmax，然后求解分裂能E=hc*6.02*10-23mol-1/λmax。
配离子[Co（NH3）6]3+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能△的测定
并于其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于
低自旋排布还是高自旋排布。
在可见光区由配离子的A-l（吸光度-波长）曲线上
能量最低的吸收峰所对应的波长l可求得分裂能△（cm-1）.
3、仪器和药品
1.试验仪器：
水浴加热装置、台秤、分析天平、烘箱、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗等）、碱（酸）式滴定管、KDY-9810凯氏定氮仪、容量瓶（100ml）、移液管（25.00ml）、锥形瓶（250ml）、碘量瓶（250ml）、量筒（10ml、20ml、100ml）各1个、烧杯（100ml）、普通漏斗、玻璃棒、pH试纸（精密）、分光光度计、滤纸、铁架台、胶头滴管
2.药品：
浓氨水、5％H2O2、浓盐酸、2mol/LHCl溶液、CoCl2·6H2O、
95%乙醇、NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、
KI固体、冰、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3固体、无水碳酸钠固体（基准）
HCl（待标定）NaCl固（基准）、6mol/LHCl去离子水0.5%淀粉溶液
甲基红溴甲酚绿指示剂K2CrO4指示剂酚酞指示剂
四、实验步骤
[I][Co（NH3）6]Cl3的合成
（1）在锥形瓶中，将gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研
细了的CoCl2·6H2O晶体，摇动使其溶解。
（2）趁热加入0.4g经活化了的活性炭，混合均匀后，用流水冷却。
（3）然后加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml
5％的H2O2溶液。
水浴加热至323-333K，并在此温度下恒温20min，并不
断摇动锥形瓶。
（4）然后用冰水浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀
溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓盐酸）。
趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓
盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体2ml
2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
（5）称量，计算产率。
[II]氨的测定
（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，
（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚绿指示剂，将两溶液分别固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用已被Na2CO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
称量，计算产率。
[III]钴含量的测定（碘量法）
（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml锥形瓶中，加20ml水，10ml10％NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。
（2）冷却至室温后加入20ml水，再加入1gKI固体，15ml6mol/LHCl溶液。
立即盖上碘量瓶瓶盖。
充分摇荡后，在暗处反应10min。
（3）用已准确标定浓度的Na2S2O3溶液滴至浅黄色时，再加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为终点。
（4）计算钴的百分含量，并与理论值比较。
【IV】氯的测定
（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于小烧杯中，用去离子水溶解，再移入100ml容量瓶中准确配置。
（2）用移液管准确移取加入25ml样品溶液于锥形瓶中，加入几滴5%的K2CrO4溶液作为指示剂。
（3）用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定至表面出现砖红色（30s内不消失）为止，即为终点，读取数据，计算氯的含量。
【V】分裂能的测定
（1）取0.1g左右的样品溶于含20ml水的小烧杯中，充分溶解。
（2）将样品液置于分光光度计中，从400nm开始检测吸光度A，逐渐增大20nm至A有所降低。
确定最大吸光度范围。
降低增大幅度，确定最大吸光度波长。
五实验数据处理
[I][Co（NH3）6]Cl3的制备产率
得到[Co（NH3）6]Cl3产品质量为m=3.50g
称取样品6.0g，理论产品质量为M
=6.77g
产率=3.5÷6.77×100%=51.7%
【II】实验相关数据及三氯化六氨合钴组成的测定
（1）表一：
实验相关数据
NH3的测定
Co的测定
Cl的测定
样品质量m/g
0.2036
0.2272
0.2107
标液浓度C/mol/L
0.1723
0.02393
0.0310
标液体积V/ml
27.20
32.68
21.81
（2）氨的含量计算
[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6NaCl
NH3+H3BO3====NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl
由化学方程式可知道HCl与NH3的计量比为1：
1
nHCl=VHCl×CHCl=0.1723×27.20×10-3=4.69×10-3mol
nNH3=nHCl=4.6×10-3mol
NH3%=（17×4.69）÷（0.2036）×100%=39.1%
1mol样品中所含氨的物质的量为39.1%×267.4/17=6.15mol
相对误差=（39.1%－38.1%）÷38.1%×100%=2.6%
（3）.钴含量的测定
[Co（NH3）6]Cl3+3NaOH→CO（OH）3↓+6NH3↑+6NaCl
CO（OH）3+3HCl→Co3++3H2O
2Co3++2I-→2Co2++I2
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
已标定Na2S2O3的浓度为0.02393mol/L
m[Co（NH3）6]Cl3=0.2272g
根据反应方程式得Co3+与Na2S2O3的计量比为1：
1
故样品中
=0.02393×32.68×58.93/（1000×0.2272）
=20.28％
1mol样品中所含钴的物质的量为20.28％×267.4/58.93=0.92mol
相对误差=（20.28%-22.0%）÷22.0%×100%=-7.8%
（4）.氯的测定
已标定AgNO3的浓度为0.0310mol/L
根据反应方程式得Cl-与AgNO3的计量比为1：
1
故样品中
=0.0310×21.81×35.5/（1000×0.2107）×4
=45.57％
1mol样品中所含氯的物质的量为45.57%*267.4/35.5=3.43mol
相对误差=（45.57%-39.8%）÷39.8%×100%=14.4%
NH3
Co
Cl
1mol样品中各组分的物质的量/mol
6.15
0.92
3.48
n（Cl）:
n（NH3）:
n（Co）
3.48:
6.15:
0.92
样品实验式
[Co（NH3）6.15]Cl3.48
[III]分裂能得测定
/nm
400
420
440
460
465
470
475
A
0.144
0.327
0.647
0.99
1.034
1.07
1.079
/nm
480
500
520
540
560
580
600
A
1.068
0.802
0.412
0.146
0.048
0.021
0.013
由图可确定最大A时波长
=475nm
E=hc/
h=6.625×10
S.JC=3×10
m/s
475nm
E=6.625×10
×3×10
/（475×10-9）J=4.184×10
J
m=E×NA=4.184×10
×6.02×1023J/mol=251.9KJ/mol
相对误差=（251.9-274）÷274×100%=8.1%
6.结果讨论与误差分析
【i】产率较低，可能原因有：
（1）实验所用仪器本身所存在的仪器误差无法避免
（2）制备过程中所配制的物质浓度存在偏差（如
的浓度），导致未完
全反应，质量减少。
（3）制备过程中有损失。
比如晶体未完全析出或晶体析出后再溶解。
（4）过度加热，致使样品分解。
（5）第二次抽滤过程中为趁热抽滤，动作过慢导致试剂在容器中有残留未
完全抽滤导致所的质量减少
【ii】.组份测定中，样品实验式与.[Co（NH3）6]Cl3基本相同，但各组分与理论
值有差异，可能原因有：
（1）测定时引入的误差
（2）产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
（3）NH3的含量偏高可能是加热时氨气未能完全放出，导致含量增加。
（4）Cl含量偏高的原因是用AgNO3溶液滴定时已到终点未停止使得实验结
果有误差。
（5）Co含量偏低的原因可能是未达到滴定终点就已停止滴定使得实验结
果偏低。
七注意事项
1.在使用试剂或药品前一定要确保其没有失效，对一些试剂要现用现配。
2.活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。
3.抽滤过程速度要快，尽量减少残留。
4在进行一步操作之前一定要确保已经具备了反应所需要的条件。
5.注意酸碱滴定管的使用的注意事项
6.注意一些常规药品的保存方法，比如，硝酸银溶液要保存在棕色瓶中。
八实验小结
在本次实验制备[Co（NH3）6]Cl3及其组成确定的实验期间，以及动手操作过程中，所获颇深。
做化学实验，不仅要求细致认真，更重要的是缜密的思维，雄厚的化学功底及熟练地滴定操作能力。
此次实验涵盖范围较广，酸碱、沉淀、氧化还原、配位滴定都有所涉及。
而滴定试剂、滴定指示剂、滴定条件的选择均会影响到结果的测定。
这就要求我们做好预习工作之外提高操作技能，尤其是滴定终点的确定。
在明白反应机理的情况下，如何判断颜色变化，如何掌握滴定速度均要求我们再动手操作过程中不断纯熟及滴定原理的明确。
在样品的制备过程中，每一步均要求仔细，如添加的活性炭是否研细关系到实验的成败。
无论实验的成败难易，均要求我们再动手操作过程中有所得，凡事问为什么。
过程中更重要的是体现团队精神，避免手忙脚乱的窘况。
三人合作更要意见一致，各有分工。
把自己负责的分工尽力做好才能确保实验的准确。
九思考题
1.在[Co（NH3）6]Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用？
（1）氯化铵的作用：
在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴（Ⅱ）沉淀：
Co2++2OH-→Co（OH）2↓。
此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。
当有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离，即抑制OH-的产生使[Co2+][OH-]2达不到氢氧化钴（Ⅱ）的溶度积而形成[Co（NH3）6]2+，它随后被空气中的氧氧化，生成Co（Ⅲ）配合物。
另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。
（2.）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。
（3.）过氧化氢起氧化剂的作用。
2.[Co（NH3）6]2+与[Co（NH3）6]3+比较，那个稳定，为什么？
答：
[Co（NH3）6]3+稳定
因为[Co（NH3）6]2+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而[Co（NH3）6]3+中心原子采用d2sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。
3.氨的测定原理是什么？
氨测定装置中，漏斗下端插入氢氧化钠液面下，以及橡皮塞切口的原因是什么？
答：
（1）氨的测定原理是:
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，
基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶
液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%
硼酸溶液吸收，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3+6NH3++6NaCl
NH3+H3BO3====NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl
（2）漏斗下端插入氢氧化钠液面下，以及橡皮塞切口的原因是加入氢氧化
钠，橡皮塞有孔是为让液体溢出，与样品液反应，尽量避免副反应。
4加热后产生的黑色沉淀是什么化合物？
.黑色沉淀是CoO（OH）、浅红色为CoCl2.
5.氯的测定原理是什么？
CrO42-浓度，溶液酸度对分析结果有何影响，合适的条件是什么？
答：
1，利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示
剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，根
据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。
当AgCl定量沉淀完全
后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的
到达。
终点前：
Ag++Cl-=AgCl（白色）Ksp=1.8×10-10
终点时：
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-12
2为了准确滴定Cl-，必须控制指示剂的浓度。
浓度过大，终点出现过早，
反之，终点出现过迟。
酸性溶液中，CrO42-与H+发生反应，降低了CrO42-的浓度，溶液PH≥6.5
酸性强可用CaCO3中和。
Ag+在强碱性溶液中沉淀为Ag2O,溶液PH≤10.5，太
强可用HNO3中和。
不能再含有NH3或其他与Ag+生成配合物的溶液中滴定。
要求PH≤7.2。
所以合适的条件是6.5≤PH≤7.2
6．何为稀度？
稀度：
为物质的量浓度的倒数，如稀度为123，即表示123L溶液中含有1mol溶质
实验分工
任晓洁：
称取CoCl2·6H2O刷洗仪器抽滤测定NH3时进行滴定测定配合物的分裂能
邵凯：
称取活性炭刷洗仪器称取样品抽滤移液管移取溶液测定Co时进行滴定
孙希静：
取H2O2取HCl刷洗仪器称取样品用容量瓶配制溶液测定Cl时进行滴定
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