水质的测定方法.docx

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水质的测定方法

CODCR测定方法

1.试剂与溶液

重铬酸钾标准溶液：

0.25mol/L

硫酸—硫酸银溶液

硫酸亚铁铵标准溶液：

0.05mol/L

试亚铁灵指示剂

2.试样的制备

准确移取20ml水样,10ml重铬酸钾溶液与250ml碘量瓶中,接好回流装置,从回流管上口我缓缓加入30ml硫酸—硫酸银溶液,回流2h,冷却后,用90ml水冲冼回流管,冷却备用。

3.测定

将试样中加3～4d试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由黄色变为紫红色。

同时作空白试验。

4.计算

c·（V0-V1）×0.008×1000×1000

CODCR=

V

式中CODCR—化学需氧量,mg/L

c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L

V0—滴定空白时耗用硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml

V1—滴定试样时耗用硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml

V—水样体积,ml

0.008—1/2O的克当量数。

总硬度的检测

1.试剂

氨—氯化氨缓冲溶液：

PH=10

铬黑T指示剂

EDTA标准溶液：

0.01mol/L

2.测定步骤

取25ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后取样）于250ml锥形瓶中加10ml氨—氯化氨缓冲溶液加铬黑T3～4d,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色时即为终点。

3.计算

c（1/2EDTA）×V1×100.08×1000

X=

V

式中：

X—总硬度（以CaCO3计）,mg/L

c（1/2EDTA）—EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V1—滴定时消耗EDTA的体积,ml

V—水样的体积,ml

Ca的测定

1.试剂

氢氧化钾溶液,20%

钙指示剂

EDTA标准溶液,0.01mol/L

2.测定步骤

吸取中速滤纸过滤后的水样25ml,移入250ml锥形瓶中,加5ml氢氧化钾溶液,再加80mg钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消色,出现红色即为终点。

3.计算

cEDTA×V1×100.08×1000

X=

V

式中X—钙离子的浓度,mg/L

cEDTA—EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V1—滴定时消耗EDTA的体积,mol/L

V—水样体积,ml

PH值的测定

1.仪器

PHS—3C酸度计

2.测定步骤

用PH=9.18,PH=4.00的标准溶液校正酸度计,使仪器在所需范围内,称1g样品于10m烧杯中,剧烈搅拌1min,静止1min,用冲冼干净的电极插入试液中,读出读数。

同时作平行三次测定。

氯离子的测定

1.试剂

硝酸银标准溶液：

0.01mol/L

铬酸钾指示剂

2.测定步骤

吸取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色,读数。

同时作空白试验。

3.计算

c·（V1-V0）×35.46×1000

X=

V

式中X—氯离子的浓度,mg/L

c—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L

V0—空白试验时消耗标准溶液的体积,ml

V1—滴定试样时消耗标准溶液的体积,ml

V—水样的体积,mol/L

35.46—CL的摩尔质量,g/mol

水中总磷的测定

1.试剂与溶液

钼酸铵溶液

抗坏血酸溶液

过硫酸铵溶液

硫酸溶液

磷标准溶液0.1mg/ml

磷使用溶液0.002mg/ml

2.仪器与设备

分光光度计

可调电炉

3.分析步骤

3.1工作曲线的绘制

五个50ml容量瓶中分别加入0、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml磷标准溶液,分别加入水20ml,各加入口5.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

于25℃～30℃条件下放置10min。

用1cm比色皿、于440nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。

以磷（mg）含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

3.2采样和试样的的制备

采取500ml水样后加入1ml硫酸调节样品PH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

取25ml样品置于100ml锥形瓶中,加5ml硫酸溶液,5ml过硫酸铵溶液,在可调电炉上加热煮沸10min,取下,冷却至室温,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于25℃～30℃条件下放置10min,用1ml比色皿,于440nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。

3.3依据测得的吸光度从工作曲线上查出磷的质量。

4.计算

m

c=—

V

式中：

c—总磷含量,mg/L

m—试样测得含磷量,μg

V—测定用试样体积,ml

水中氨氮的测定

1.试剂

无氨水

盐酸溶液：

1mol/L

氢氧化钠溶液：

1mol/L

轻质氧化镁

溴百里酚蓝指示剂

防沫剂

硼酸溶液

硫酸溶液：

0.01mol/L

纳氏试剂

酒石酸钾钠溶液

铵标准溶液

铵使用溶液

2.仪器

凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管

分光光度计

PH计

3.测定步骤

3.1水样预处理

取250ml水样（如氨氮含量较高,可取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH=7左右。

加入0.25mg轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下插入吸收液液面下。

加热回流,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。

3.2标准曲线的绘制

吸取0、1.00、3.00、5.00、10.00ml铵标准使用溶液,于50ml比色管中,加水至刻度,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加入1.5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

绘制吸光度标准曲线。

3.3水样的测定

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,于50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,加1.5ml钠氏试剂,加水至刻度,混匀。

放置10min后,测得其吸光度。

4计算

从标准曲线上查得氨氮含量,mg

m

c=—×1000

V

式中c—氨氮含量,mg/L

m—由标准曲线查得氨氮量,mg

V—水样体积,ml

色度、浊度的测定

1.色度的测定（目视比色法）

取一定量的水样,置于50ml比色管中,以纯水为参比,对水样作稀释处理,测得其稀释倍数。

2.浊度的测定,mg/L

将中速滤纸放在称量瓶中,在烘箱中烘至恒重,称取其质量m1。

取500ml水用滤纸过滤,再50ml丙酮冲洗后,将滤纸放在称量瓶中于烘箱中烘干,称其质量m2。

计算

m1-m2

X=———×1000

V

式中X—水样的浊度,mg/L

m1—过滤前滤纸+称量瓶的质量,mg

m2—过滤后滤纸+称量瓶的质量,mg

V—水样的的体积,ml