届二轮复习 定量实验 专题卷全国通用 1Word文档下载推荐.docx
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②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；
假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。
此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。
（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。
【名师点睛】化学是一门实验性的学科，物质的制备、混合物的分离提纯、物质的含量的测定及实验时仪器的选择使用，实验方法的设计与评价的问题，都是化学实验必不可少的。
因此掌握一些基本化学基础和仪器的使用方法、实验技巧是非常必要的。
混合物分离方法有过滤、蒸馏、分液、蒸发、萃取、结晶等。
将溶质从溶液中分离出来，可以根据溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。
对于溶解度受温度的影响变化较大的物质，采用冷却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离；
对于溶解度受温度的影响变化较小的物质，采用蒸发溶剂的方法得到。
然后使用过滤器，利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。
对于实验装置的评价，可以根据对反应的影响分析，如果对调，可以除去杂质，使更多的反应物变为生成物，就可以提高反应物的转化率和产物的产率，因此了解反应原理和物质的成分是评价的依据。
要根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程式的书写，会对实验数据进行观察、分析、比较，找到他们的相同点和区别，从而得到设计各个实验及比较的目的。
在进行物质含有元素的含量测定时，从物质含有的成分、可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析，这样才可以得到正确的结论和评价。
本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。
2．某小组以CoCl2·
6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。
为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：
精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·
L—1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·
L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定：
准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。
（3）样品中氨的质量分数表达式为。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；
滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×
10—5mol·
L—1，c（CrO42—）为mol·
L—1。
（已知：
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×
10—12）
（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:
6:
3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；
X的制备过程中温度不能过高的原因是。
（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定
（2）碱酚酞（或甲基红）
（3）
（4）偏低
（5）防止硝酸银见光分解2.8×
10—3
（6）+32CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
【命题意图】本题考查了物质的制备和组成的测定，涉及了酸碱中和滴定、沉淀溶解平衡的计算、根据信息书写化学方程式、根据化学方程式计算及实验方案的分析评价等知识。
考察了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。
考察了应用所学知识进行必要的分析，解决具体的化学问题的能力。
化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。
题目难度中等偏上。
3．中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。
某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。
（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。
（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；
若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；
若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：
__g/L。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。
（1）冷凝管或冷凝器；
b
（2）SO2＋H2O2＝H2SO4（3）③；
酚酞；
④（4）0.24
（5）原因：
盐酸的挥发；
改进措施：
用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。
（3）氢氧化钠是碱，应该用碱式滴定管盛放。
排液时将将乳管向上弯曲，同时拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力挤捏，使溶液迅速排出，赶走气泡，即选择③。
滴定终点时的pH＝8.8，说明溶液显碱性，则指示剂的变色范围在碱性条件下，甲基橙的变色范围是3.1～4.4，酚酞的变色范围是8.2～10.0，所以选择的指示剂是酚酞。
由于滴定管的刻度自上而下逐渐增大，且最下面一段没有刻度线，因此该滴定管中实际溶液的体积是＞50ml－10ml＝40mol。
（4）根据方程式可知2NaOH～H2SO4～SO2，则SO2的质量是
×
64g/mol＝0.072g，则该葡萄酒中SO2的含量为
＝0.24g/L。
（5）由于盐酸是挥发性酸，进入C装置的气体除了SO2外还有氯化氢，氯化氢也与氢氧化钠反应，从而使得消耗氢氧化钠溶液的体积增加，导致测定结果偏高。
因此改进的措施为用不挥发的强酸，例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。
【命题意图】本题主要是考查化学实验方案设计与评价、涉及仪器识别、氧化还原反应方程式书写、滴定管和指示剂选择、物质含量计算以及误差分析与实验改进等，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。
考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。
高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。
4．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·
5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·
5H2O是无色透明晶体，易溶于水。
其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；
BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。
仪器a的名称是____；
E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·
5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
【答案】Ⅱ．
（1）分液漏斗；
B（3）蒸发
Ⅲ．
（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。
（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）重结晶
Ⅲ．[探究与反思]
5H2O的稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，因此要进一步验证，则可以向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）由于亚硫酸盐易被氧化生成硫酸盐，而装置中含有空气，空气能氧化亚硫酸盐，所以为减少装置C中生成的Na2SO4的量，改进后的措施是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）由于Na2S2O3·
5H2O的溶解度随温度升高显著增大，因此所得产品通过重结晶方法提纯。
【命题意图】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价，涉及仪器识别、物质的分离与提纯、尾气处理、物质检验、实验方案设计等化学基础知识，意在考查学生的实验技能和综合分析问题的能力。
5．（本题共12分）
在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。
完成下列填空：
（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。
________________________
（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：
①通入氨，冷却、加食盐，过滤
②不通氨，冷却、加食盐，过滤
对两种方法的评价正确的是__________（选填编号）
a．①析出的氯化铵纯度更高b．②析出的氯化铵纯度更高
c．①的滤液可直接循环使用d．②的滤液可直接循环使用
（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。
将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。
加热至沸的目的是____________________________。
滤渣的主要成分是_________________、_________________。
（4）称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。
实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有__________________。
选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_________________。
样品中NaHCO3的质量分数为__________________。
（保留3位小数）
（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。
若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______。
（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（1）NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl
（2）ad
（3）使Fe3＋完全水解为Fe（OH）3；
Fe（OH）3、BaSO4
（4）电子天平、250ml容量瓶；
选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；
0.982
（5）偏高
【解析】
（1）由于碳酸氢钠的溶解度较小，因此在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可析出碳酸氢钠，反应的化学方程式为NH4HCO3＋NaCl→NaHCO3↓＋NH4Cl。
（4）要称取1.840g小苏打样品需要电子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；
盐酸与碳酸氢钠恰好反应时溶液显酸性（二氧化碳溶解），酚酞的变色范围是8.2～10.0，选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点。
样品中碳酸氢钠的质量＝0.1000mol/L×
0.02150L×
84g/mol＝1.806g，因此碳酸氢钠的质量分数为1.806g÷
1.840g＝0.982。
（5）碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠、水和CO2，最终得到的固体是氯化钠，根据差量法可以计算出碳酸氢钠的质量，即
2NaHCO3→Na2CO3＋H2O＋CO2↑固体质量减少量
168g62g
m△m
若蒸发过程中有少量液体溅出，则最终生成的氯化钠质量偏少，因此根据差量法可知固体减少的质量偏大，即△m偏大，则碳酸氢钠的质量偏大，因此测定结果偏高。
【命题意图】本题主要是考查钠的化合物、物质的分离与提纯、溶液配制、含量测定以及误差分析等，所以实验综合题，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。
考查了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。
它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。
6．BaCl2·
xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；
②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；
转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。
（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀；
检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。
（2）计算BaCl2·
xH2O中的x=（要求写出计算过程）。
（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。
【答案】
（1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。
（2）2。
（3）偏高。
【解析】
本题考查BaCl2·
xH2O中结晶水数目的测定。
7．硫酸镍铵[（NH4）xNiy（SO4）m·
nH2O]可用于电镀、印刷等领域。
某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：
①准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；
②准确量取25.00mL溶液A，用0.04000mol·
L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定其中的Ni2＋（离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋），消耗EDTA标准溶液31.25mL；
③另取25.00mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH356.00mL（标准状况）。
（1）若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将（填“偏高”、或“偏低”或“不变”）。
（2）氨气常用检验，现象是。
（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式（写出计算过程）。
（1）偏高
（2）湿润的红色石蕊试纸试纸颜色由红变蓝
（3）n（Ni2＋）=0.04000mol·
L-1×
31.25mL×
10-3L·
mL-1=1.250×
10-3mol
n（NH4+）=
=2.500×
n（SO42－）=
=
10-3mol
m（Ni2＋）=59g·
mol－1×
1.250×
10-3mol=0.07375g
m（NH4+）=18g·
2.500×
10-3mol=0.04500g
m（SO42-）=96g·
mol-1×
10-3mol=0.2400g
n（H2O）=
=1.250×
10-2mol
x:
y:
m:
n=n（NH4+）:
n（Ni2+）:
n（SO42-）:
n（H2O）=2:
1:
2:
10
硫酸镍铵的化学式为（NH4）2Ni（SO4）2·
10H2O
（2）氨气的检验有两种常用的方法：
①浓盐酸，具体是用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近待测气体，若产生白烟，则为氨气。
②试纸法。
有两种常用的试纸，一种是湿润的酚酞试纸，湿润的酚酞试纸变红；
另一种是湿润的紫色（或红色）石蕊试纸，试纸变蓝。
（3）实验①用EDTA滴定Ni2+由此可以计算出原100mL溶液，即2.3350g样品含Ni2+为
n（Ni2+）=0.04000×
31.25×
10-3×
4=0.005mol
实验②发生的反应为：
NH4++OH-=NH3↑+H2O可得出原2.3350g样品含NH4+为
N（NH4+）=n（NH3）=
=0.01mol
又根据电荷守恒：
n（Ni2+）×
2+n（NH4+）×
1=n（SO
）×
2
即原2.3350g样品含SO
为n（SO
）=0.01mol
综上可以得出上述三种离子的质量，m（Ni2+）=0.005×
59=0.295g
M（NH4+）=0.01×
18=0.18gm（SO
）=0.01×
98=0.98g
则H2O的质量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9gn（H2O）=0.05mol
x：
y：
m：
n=n（NH4+）：
n（Ni2+）：
n（SO
）：
n（H2O）=0.01：
0.005：
0.01：
0.05=2：
1：
2：
10
本题考查定量分析实验中常见滴定法的理解应用能力、知识的迁移能力和基本的计算能力。
难度中档偏上。
8．三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]·
xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。
为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：
称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤二：
取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－被还原成Mn2＋。
向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：
用0.010mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL滴定中MnO4－被还原成Mn2＋。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：
称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。
在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。
（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2）结晶水的测定
加热晶体，烘干至恒重，记录质量；
在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；
加热至110℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；
计算结晶水含量。
请纠正实验过程中的两处错误；
_______；
_________。
（1）①溶解定容②将Fe3＋恰好还原成Fe2＋③5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④44.8%偏高
（2）加热后的晶体要在干燥器中冷却两次称量质量差不超过0.1g。
（1）①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：
计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤。
②加入锌粉的目的是将Fe3＋恰好还原成Fe2＋。
③在步骤三中发生的离子反应为：
5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。
④根据步骤三中的离子反应可知：
n（Fe）=
n（MnO4－）=
0.01mol·
L－1×
10－3×
10=4.0×
10－4mol，m（Fe）=56g·
4.0×
10－4mol=2.24×
10－2g。
晶体中铁的质量分数=
100%=44.8%。
若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。
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