三草酸合铁酸钾的合成与组成测定大学生短学期实验报告.docx

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三草酸合铁酸钾的合成与组成测定大学生短学期实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成与组成测定

实验报告

实验员：

班级：

学号：

同组成员：

2014年6月16日—2014年6月20日

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成与组成测定

1、前言

1.1实验原理[1]

本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入（NH4）2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O。

Fe+H2SO4（稀）===FeSO4+H2↑

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O===（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O（浅绿色晶体）

用（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

采用电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的解离类型。

1.2物质性质

硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O：

俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。

对光敏感。

在空气中逐渐风化及氧化。

溶于水，几乎不溶于乙醇。

低毒，有刺激性。

草酸亚铁FeC2O2·H2O：

是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:

为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。

110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。

该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

2、实验内容

2.1仪器与药品

2.1.1仪器[1]：

数显鼓风干燥箱（GZX-9070MBE上海博讯实业有限公司医疗设备厂），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平（FA1004上海精科天平），磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计（721上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪（STARTER3100C奥豪斯仪器有限公司），比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。

2.1.2试剂[1]：

H2SO4（AR），H2C2O4（AR），KMnO4（AR），（NH4）2SO4（CP），Na2C2O4（AR），K2C2O4（AR），H2O2（AR），Zn粉（AR），ZnO（AR），HCl（AR），还原Fe粉（AR），Fe3+标准溶液（100μg/ml），NH3·H2O（1:

1），磺基水杨酸（200g/L），乙醇（CP），铬黑T，工艺酒精，冰。

2.2制备

2.2.1FeSO4和（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O的制备[1]

反应方程式：

Fe+H2SO4（稀）=Fe（SO4）2+H2↑

FeSO4+（NH4）2·SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

实验步骤：

1硫酸亚铁的制备

称取5.0g的还原铁粉，倒入小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL3mol/LH2SO4溶液。

盖上表面皿，在远红外加热仪上加热，直至不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。

趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。

2硫酸亚铁铵的制备

根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需（NH4）2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，（NH4）2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）。

在室温下称12.0g（NH4）2·SO4固体，加入25ml去离子水配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。

滴加3mol/LH2SO4调溶液的PH=1-2。

用小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。

减压过滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。

2.2.2FeC2O4和三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备[3-4]

反应方程式：

（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）

+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O

6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3［Fe（C2O4）3］+2Fe（OH）3+12H2O

2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O

实验步骤：

1称取10.0g自制的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O固体，放入100mL烧杯中，加入25mL去离子水和5滴3mol/LH2SO4,加热使之溶解。

然后加入50.0mL1mol/L草酸溶液，加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀。

沉降后，用倾析分离法将沉淀分离，用去离子水洗涤1次，待用。

2将上述沉淀转移到约40℃的20.0mL饱和K2C2O4溶液中，用滴管慢慢加入20mL6%H2O2溶液，不断搅拌并保持温度在40℃左右。

充分反应后，沉淀转化为氢氧化铁。

加热至沸腾，再滴加16mL1mol/L的草酸溶液至沉淀溶解。

用草酸或草酸钾调节溶液pH为4～5。

加热浓缩，冷却结晶，抽滤，即得到翠绿色三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

2.3含量分析

2.3.1结晶水质量分数的测定[3]

洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。

然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过1mg）为止。

在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5左右，分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。

在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。

重复上述干燥（改为0.5h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。

根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。

2.3.2高锰酸钾标准溶液的配制和标定[1]

称取3.16gKMnO4，加入棕色瓶中，加1000ml去离子水溶解。

用分析天平准确称取已烘干至恒重的基准Na2C2O40.15-0.2克（准确至0.0002克）放入250ml锥形瓶中，加入40ml蒸馏水溶解后，再加入C（H2SO4）=3mol/L硫酸溶液10ml，摇匀。

加热到75-80℃（此时溶液刚冒水蒸汽），趁热用配制的KMnO4溶液滴定至终点（溶液由无色变为淡红色并保持30s不褪色）。

滴定时加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色前不要滴第二滴，此后可以加快滴加速度。

记录KMnO4溶液的用量。

平行标定3次。

2.3.3草酸根质量分数的测定[4]

在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入10mL3mol•L-1H2SO4和20mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用已经标定的KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。

根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。

2.3.4铁质量分数的测定[4]

在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。

趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中，加入5mlH2SO4。

继续用已经标定的KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。

根据消耗KMnO4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。

2.3.5EDTA标准溶液的配制和标定[1]

在250ml烧杯中称取7.44gNa2H2Y·2H2O（摩尔质量372.2g/mol），加入150-200ml去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000ml，充分摇匀，备用。

准确称取ZnO0.4-0.5g于250ml烧杯中，一滴一滴加入6mol/LHCl溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解，定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。

用移液管准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加约30ml去离子水，仔细滴加1:

1氨水至开始出现白色沉淀，再加入10mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、2-3滴铬黑T指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。

重复平行测定3次。

计算EDTA标准溶液的浓度。

2.3.6EDTA测定铁含量[2]

称取0.1-0.15g样品，加入25ml去离子水，加入氨水，调节PH约为6，生成棕红色沉淀，过滤，取沉淀，加入1-2滴6mol/L盐酸，调节PH约为1-2，加入1-2滴磺基水杨酸，溶液呈紫红色，用EDTA标定至颜色突然变化。

2.3.7分光光度法测铁含量[1]

①空白溶液和系列标准溶液的配制

取6只50ml的容量瓶，编号。

用吸量管分别移取0.00mL、0.05mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mLFe3+标准溶液，依次加入1-6号容量瓶，再往每个容量瓶中加入2.5mL200g/L磺基水杨酸，然后滴加1:

1氨水，使得溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量1ml，定容，摇匀。

②吸收曲线的绘制

用1cm比色皿，以1号空白溶液做参比，以4号标准溶液做待测液，在波长400-500nm的范围内，每隔10nm测定一次吸光度。

绘制A-λ吸光曲线，并找出最大吸收波长λmax。

③标准曲线的绘制

在分光光度计上，选定最大吸收波长λmax（大约420nm），用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，分别测定2-6号标准系列溶液的吸光度。

重复测定一次后取平均值。

绘制A-c标准曲线。

④待测液中铁含量的测定

称取样品0.14g，加水溶解，用去离子水定容至250ml，取2.5ml，定容至50ml。

按以上方法显色并测定其吸光度。

然后在标准曲线上查出相应的浓度，求得样品的铁含量。

2.3.8电导率的测定

称取0.5449g样品，用100ml去离子水定容，用电导仪测定电导率。

3、数据处理

3.1结晶水含量分析

1

2

3

4

加样品

5

6

7

样品质量

含水质量

1号瓶/g

10.9940

10.9928

10.9922

11.4309

11.3893

11.3799

11.3792

0.4587

0.0512

2号瓶/g

11.0592

11.0580

11.0572

11.4678

11.4165

11.4197

11.4190

0.4106

0.0488

样品中含水百分数：

样品中含水摩尔比：

n（结晶水）/n（样品）=3.14/1

数据分析：

实验结果基本符合理论值，比理论值稍大的原因可能是晶体中含有非结晶水。

3.2高锰酸钾的标定C（KMnO4）=

m（Na2C2O4）

V初（KMnO4）

V末（KMnO4）

V（KMnO4）

C（KMnO4）

C平均（KMnO4）

0.1543g

2.77ml

27.14ml

24.37ml

0.0189mol/L

0.0191mol/L

0.1650g

4.56ml

30.34ml

25.78ml

0.0191mol/L

0.1803g

0.94ml

28.68ml

27.74ml

0.0194mol/L

3.3高锰酸钾滴定样品

3.3.1滴定C2O42-ω=

样品质量

V初（KMnO4）

V末（KMnO4）

V（KMnO4）

ω（C2O42-）

ω平均（C2O42-）

0.1772g

3.62ml

24.20ml

20.58ml

48.80％

48.68％

0.1754g

2.20ml

22.47ml

20.27ml

48.56％

数据分析：

实验测得草酸根离子的含量偏小，可能是因为标定的高锰酸钾浓度偏低。

3.3.2滴定Fe3+ω=

样品质量

V初（KMnO4）

V末（KMnO4）

V（KMnO4）

ω（Fe3+）

ω平均（Fe3+）

0.1772g

0.67ml

3.89ml

3.22ml

9.72％

9.70％

0.1754g

1.24ml

4.41ml

3.17ml

9.67％

数据分析：

实验测得铁离子的含量偏小，其原因可能是标定的高锰酸钾浓度偏低，同时过滤时可能操作不当，损失了部分溶液。

3.4EDTA标定C（EDTA）=

V初（EDTA）

V末（EDTA）

V（EDTA）

C（EDTA）

C平均（EDTA）

0.40ml

30.38ml

29.98ml

0.0199mol/L

0.0199mol/L

0.29ml

30.08ml

29.79ml

0.0200mol/L

0.24ml

30.05ml

29.81ml

0.0199mol/L

3.5EDTA滴定Fe3+ω（Fe）=

样品质量

V初（EDTA）

V末（EDTA）

V（EDTA）

ω（Fe3+）

0.1049g

0.15ml

10.68ml

10.53ml

11.19％

数据分析：

实验数据基本符合事实。

3.6分光光度法测定铁含量

C（μg/ml）

0

1

2

3

4

5

A

0

0.062

0.126

0.161

0.206

0.247

根据方程y=0.0486x+0.0121，将A=0.182代入方程得此时C=3.50μg/ml,则m（Fe3+）=

样品中铁的质量分数为ω=0.0175/0.1498=11.68％

数据分析：

实验数据基本符合事实。

3.7电导率的测定

样品质量m=0.5449gT=27.7℃电导率=432μs/cm

λ1024=432×1.024=442.368S·m2·mol-1电离类型为M3A

4、结论

1根据实验数据可知得到的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中结晶水的含量稍微高于3:

1，实验测得其化学式为K3[Fe0.98（C2O4）2.72]·3.14H2O。

2滴定操作和趁热过滤操作中温度的控制很关键。

3高锰酸钾滴定的时候，务必要让第一滴褪色后再滴下一滴，滴定过程中要注意溶液的温度不能过低。

4制取产品时应当严格控制在40℃中滴加双氧水，之后微沸。

5、参考文献

[1]倪静安，高世萍，李运涛，郭敏杰.无机及分析化学实验[M].北京：

高等教育出版社，2007.2

[2]陈烨璞，杨丽萍，商少明.无机及分析化学实验[M].北京：

化学工业出版社，1998.4

[3]曹小霞，蒋晓瑜.三草酸合铁酸钾的合成与表征[J].佳木斯大学学报（自然科学版），2007.07

[4]凌必文，刁海生.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及结构组成测定[J].安庆师范学院学报（自然科学版），2001.11

6、体会和建议

本次综合实验让我学会了如何更好地去和他人合作，在实验之前我们一定要查找资料，清楚的了解实验步骤，尤其是对于实验原理和每一步要如何做和这样做的原因弄清楚，这样才能在实验中得心应手；实验前，要认真检查实验仪器的好坏，尤其是滴定管，要检查它是否漏水；在实验过程中我们应当善于根据具体的实验现象来改变后续的实验步骤以及试剂用量，而不是一味地根据书上面的实际用量来做同时；我们也应当对实验要有足够的理解，适当的对实验步骤和试剂用量做出增减；而且，在试验时应当保持耐心，不能有浮躁的心理，在实验中要安排好时间。

在制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的时候，加双氧水应当在观察到溶液出现大量气泡时，并且溶液颜色不变时则可以停止加双氧水。

加完双氧水后应当稍微煮沸溶液，除去双氧水，并且浓缩溶液，这样可以让三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体更容易析出。

高锰酸钾滴定时，应当注意温度，必要时如果溶液温度过低，应当加热溶液。