大连理工大学的生产实习报告.docx

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大连理工大学的生产实习报告

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大连理工大学

生产实习报告

实习单位：

中国石油辽阳石化分公司

实习时间：

2011年7月11日至2011年7月21日

学部：

化工与环境生命学部

专业：

化学工程与工艺（英语强化）

班级：

化英XXXX

学号：

200X48XXX

学生姓名：

XX

指导教师：

董宏光

第一章实习单位简介-2-

第二章生产车间-5-

2.1己二酸车间技术概况-5-

2.2己二酸车间生产过程原理-6-

2.3己二酸生产工艺技术特点剖析-7-

2.4工艺流程-9-

2.4.1工艺流程图-9-

2.4.2工艺流程说明-9-

第三章氧化二氮减排装置工艺-12-

3.1氧化二氮减排装置概况-12-

3.2氧化二氮减排装置工艺简介-13-

3.3氧化二氮减排装置反应原理-14-

3.3.1N2O减排原理-14-

3.3.2NOx减排原理-14-

3.4CDM项目运行-15-

第四章公用工程简介-15-

4.1U284和U84装置的衔接关系-16-

4.1.1R2105→K101-16-

4.1.2U84亚硝气→E2503-16-

4.1.3Y201冷凝液→D2503-16-

4.1.4P206A/B→E2601-16-

4.1.5P413A/B→D2601/D2601-16-

4.2装置物料平衡（kg/hr）-17-

4.3检修周期和储存管理-17-

第五章换热器的物料与能量衡算-17-

5.1换热物料概述-17-

5.2加热器概述-18-

5.3物性数据-18-

5.4设备尺寸的估计-19-

5.5换热器传热系数的计算-20-

5.6管内侧传热系数的计算-20-

5.7管外侧传热系数的计算-21-

5.8总传热系数计算-21-

5.9换热器能量衡算结果-21-

第六章生产中存在的问题分析与合理化建议-22-

6.1己二酸装置存在的问题-22-

6.2新己二酸装置-22-

6.3N2O减排装置-22-

第七章实习总结和感想-23-

实习单位：

中国石油辽阳石化公司

实习地点：

辽宁省辽阳市宏伟区

实习性质：

化工类本科生生产实习

实习时间：

2011年7月11至7月21

实习目的：

生产实习是本科生教学的一项十分重要的环节。

通过实习，学生在理论学习的基础上进一步学习和了解有关化工生产方面的实际知识，学习生产的组织与管理方法，学习工人师傅的优秀思想品质和工作作风。

培养学生分析问题的能力。

实习内容：

第一章实习单位简介

1.1中国石油辽阳石化公司简介

中国石油辽阳石化公司（以下简称公司）是中国石油天然气股份有限公司的地区分公司，是特大型石油化工联合生产企业。

公司下设15个职能处室、11个生产厂和15个直属单位，员工总数2.1万人。

公司于1974年开工建设，经过三十多年的发展，形成了以炼油、芳烃、烯烃为主体、炼化一体化的产业格局，现有大型炼化装置67套。

炼油部分拥有加工俄罗斯原油的全加氢炼厂，原油一、二次加工配套能力达到1000万吨/年，每年可为市场提供优质柴油超过500万吨。

芳烃部分拥有国内较大的芳烃及其衍生物生产能力，年产70万吨对二甲苯、40万吨苯、6万吨邻二甲苯、80万吨PTA、50万吨聚酯、14万吨精己二酸和18万吨硝酸。

烯烃部分有20万吨/年乙烯裂解、7万吨/年聚乙烯、5万吨/年聚丙烯、20万吨/年环氧乙烷/乙二醇的生产能力。

“十一五”期间，公司以结构调整为主线，加快产业发展，提升竞争能力，综合实力实现了跨越式发展，累计加工原油2484万吨，实现销售收入1455亿元，上缴税费96亿元，为国民经济的发展做出了重要贡献。

“十二五”期间，公司将以科学发展为主题，加快转变发展方式，不断提高发展质量，努力实现外延发展和内涵升级的协调统一。

力争到“十二五”末，原油加工能力达到1100万吨/年，汽油、柴油年生产能力分别达到100万吨和500万吨，芳烃年产能超过200万吨，年销售收入突破600亿元，年实现利税50亿元以上，将辽阳石化建设成为整体结构优化、核心产业突出、基础管理规范、经济效益良好的以芳烃为特色的大型石化基地。

1.2尼龙厂简介

中国石油辽阳石化分公司尼龙厂位于辽宁省辽阳市宏伟区石化路3号，现有职工1116人，其中管理岗位72人，技术岗位71人。

1974年动工兴建，1979年投料试车，经过2000年增产改造和2004年扩产改造，精己二酸产量达到14万吨/年。

尼龙厂以苯、氢气、液氨为主要原料，主要产品为精己二酸。

本厂主要生产装置包括：

硝酸装置、环已烷装置、新环已烷装置、醇酮装置、新醇酮装置、己二酸装置、新己二酸装置。

尼龙线工艺技术先进，并且配套先进的检验技术和设备。

己二酸主要用于制造合成纤维尼龙66，聚氨酯泡沫塑料、人造革、增塑剂等。

还用于医药、食品添加剂、酵母提纯、鞣革、合成脂肪、高级润滑脂、香料、发泡剂、粘合剂及耐磨橡胶等领域，是有机化工的重要原料。

多年来，产品己二酸的优等品率为100％，产品质量达到了世界先进水平。

产品己二酸在1991年获国家质量银奖；1984年、1987年、1990年被评为辽宁省优质产品，1985年、1990年被评为部优产品，1995年、1999年被评为辽宁省名牌产品，2001年被评为辽宁省用户满意企业。

我厂认真贯彻“高尚人品保证提供顾客的产品、真诚行为营造公众满意环境、科学管理保护员工健康与安全、创新理念不断谋求企业发展”的QHSE管理方针，于2002年12月通过ISO9001:

2000版质量体系转换，2005年精己二酸产品获辽宁省政府颁发的质量管理奖。

己二酸装置于2003年被中油集团公司授予“百面红旗单位”，2004年、2005年连续获得辽化公司“铁人装置”称号，2005年、2006年获集团公司先进装置荣誉。

尼龙厂推行“尊重员工,追求卓越”的企业文化理念，把提高产品质量、提高管理水平作为企业不断追求的目标，愿把高质量的产品、优质的服务奉献给国内外广大用户，厂长翟长军携全体员工向国内外顾客致意！

1.3尼龙生产线简介

现今尼龙生产线的主要产品是己二酸，中间产品分别有环己烷、醇酮、硝酸等。

其中，本次改造，环己烷装置利用原有U82C101A/B的现场位置，部分工艺路线有改进提高。

苯管线在进入反应器之前增加一预热器，利用反应余热给苯加热，回收热量。

再有，取消罐区苯贮罐，增加苯缓冲罐；醇酮装置增加冷冻站，替代部分RW水消耗；蒸馏塔D301改为双效蒸馏塔，适当提高D301A的操作压力，将D301A顶部需要冷凝的气相作为D301B的热源，这样大大降低能耗，预计节约LS蒸汽30%左右；考虑到醇酮装置运行参数尽可能向原设计靠近等因素，将K201进行改造，提高停留时间。

K201第四室原设计没有搅拌器，目的是希望己二酸铬沉淀尽可能沉积在第四室，防止沉淀物进入D301塔，堵塞塔盘。

因此每隔四个月K201-D301系统就必须进行碱洗。

而本次K201的改造，由四个室改为五个室，同时，将第五室设计成一个独立的系统。

K201第四室本次设计带有搅拌，希望己二酸铬沉淀尽可能沉积在第五室，也就是说，希望将所有问题都反映在第五室，当第五室有问题时，前四个室可以独立运行，碱洗只是针对K201第五室，装置可不停车进行碱洗，有望大幅度延长生产周期。

部分空冷改水冷，解决空冷器泄露问题；再有，钝化剂加入位置的改变等等，本次设计，从根本上解决了醇酮装置高负荷生产的瓶颈问题。

1.4产品介绍

产品名称：

精己二酸

生产厂装置：

新环已烷装置（U282）

设计能力：

55125吨/年6.8906吨/小时

新醇酮装置（U283）设计能力：

52500吨/年；6.5625吨/小时

新己二酸装置（U284）设计能力：

70000吨/年；8.75吨/小时

新己二酸装置室内部分设计能力为：

70000吨/年（精己二酸）；室外部分为新、老室内二套装置配套，即为14000吨/年精己二酸装置配套

产品技术规格：

项目名称

单位

指标

优等品

一等品

合格品

外观

白色结晶粉末

白色结晶粉末

白色结晶粉末

含量

%

≥99.7

≥99.7

≥99.5

熔点

℃

≥151.5

≥151.5

≥151.0

氨溶液色度，铂－钴色号

≤5

≤5

≤15

水份

%（m/m）

≤0.20

≤0.27

≤0.40

灰份

mg/kg

≤7

≤10

≤35

铁含量

mg/kg

≤1.0

≤1.0

≤3.0

硝酸含量

mg/kg

≤10

≤10

≤50

可氧化物（以乙二酸计）

mg/kg

≤60

≤70

－

熔融物色度，铂－钴色号

≤50

－

－

注：

外观、水分、硝酸含量、可氧化物、熔融物色度五项仅用户需要时测定。

产品应用情况：

尼龙厂产品精己二酸的优等品率为100％，产品质量达到了世界先进水平。

产品精己二酸在1991年获国家质量银奖；1984年、1987年、1990年被评为辽宁省优质产品，1985年、1990年被评为部优产品，1995年、1999年被评为辽宁省名牌产品，2001年被评为辽宁省用户满意企业。

我厂认真贯彻沈总提出的“高尚人品保证提供顾客的产品、真诚行为营造公众满意环境、科学管理保护员工健康与安全、创新理念不断谋求企业发展”的方针，于2002年12月通过ISO9001:

2000版质量体系转换。

产品应用领域：

目前精己二酸国内市场的主要应用分为尼龙领域和非尼龙领域。

尼龙领域用于制造尼龙盐及衍生产品。

非尼龙领域主要用于聚氨酯类产品。

具体来讲，用于生产聚酯多元醇及不同规格、特性的聚氨酯产品。

目前国内使用量增长较快的行业有合成革用树脂行业、聚氨酯鞋底树脂行业、聚氨酯胶粘剂及TPU用多元醇行业。

在国内而言，精己二酸在聚氨酯领域的用量要高于尼龙领域的消耗。

精己二酸主要用于制造合成纤维尼龙66，聚氨酯泡沫塑料、人造革、增塑剂等。

还用于医药、食品添加剂、酵母提纯、鞣革、合成脂肪、高级润滑脂、香料、发泡剂、粘合剂及耐磨橡胶等领域，是有机化工的重要原料。

1.5实习要求

①.实习期间，学生必须严格遵守厂方以及学校规定的各项规章制度

②.严格遵守实习中的日程安排和作息时间，服从带队老师的指挥和安排。

③.讲文明，懂礼貌，虚心想工人师傅以及工程技术人员学习，搞好团结。

④.认真做好专题讲座的笔记，每日写出实习日记，参加由带队教师以及工厂技术人员组织的考试，考试成绩作为总成绩的一部分。

⑤.认真完成实习报告，实习报告的内容包括：

实习目的，内容，时间，地点，工厂概貌，产品的品种与理化指标，成产原理与方法，工艺流程以及工艺参数，主要设备的结构构造，操作性能等，某一主要装置的物料与能量的横算，生产中存在的问题的分析与合理化建议等。

第二章生产车间

2.1己二酸车间技术概况

2.1.1己二酸车间各套装置概况

己二酸车间目前有三套装置，分别为己二酸装置（U84）、新己二酸装置（U284）及N2O减排装置。

2.1.2U84装置基本概况

尼龙厂己二酸装置（U84）始建于1975年，竣工于1981年7月。

原设计生产能力为5.7万吨/年，其中工业己二酸3.1万吨/年，精己二酸2.6万吨/年。

该装置于2000年8月进行扩产改造，改造后装置的设计生产能力为7.0万吨/年，全部生产精己二酸。

新己二酸装置（U284）是辽阳石化分公司精己二酸技改工程项目中的新建装置，于2004年11月建成投产。

装置的设计产能为：

7.0万吨/年精己二酸。

装置分为室内和室外两个部分。

U284装置在吸收和消化原有工艺和技术的同时，在工艺和设计上也做了一些重要变动。

主要变动包括：

U284室外部分作为尾气及尾液回收工段同时接受来自U84室内部分和U284室内部分产生的尾气及尾液。

并且采用流化床和双效蒸发工艺来替代原有工艺。

2.1.3N2O减排装置基本概况

为了解决已二酸生产过程中N2O气体排放问题，经多方论证经最终采用德国BASF公司的催化分解技术来实现气体的减排，N2O减排装置也因此应运而生。

N2O减排装置是利用德国BASF公司的催化分解技术将N2O催化分解为N2和O2。

该装置始建于2007年8月，于2008年3月投入运行。

装置年设计减排N2O气体4.1万吨，N2O分解转化率不低于95%。

N2O减排装置主要由N2O减排反应器单元、NOx减排反应器单元、余热回收单元、空气压缩机单元、冷换设备单元以及给排水单元组成。

2.2己二酸车间生产过程原理

2.2.1生产己二酸的几种方式

迄今为止，世界范围内工业化的生产己二酸的方法有四种。

包括苯酚法、丁二烯法、环己烷法和环己烯法。

其中环己烷法和环己烯法为当今工业生产中所采用普遍采用和相对成熟的工艺路线。

而苯酚法基本淘汰，而丁二烯法尚不成熟。

环己烷法：

苯加氢生成环己烷，环己烷氧化生成环己醇和环己酮的混合物（简称醇酮），醇酮与硝酸氧化生成己二酸。

环己烷法是目前世界上己二酸生产过程中采用的最主要的方法。

世界上己二酸的主要生产厂家包括美国杜邦，孟山都以及法国的罗地亚都采用这一工艺技术。

其主要优点是技术成熟，催化剂及化学品完全国产化，产品收率及纯度都比较高，但工艺过程较复杂，硝酸用量大。

辽阳石化己二酸车间采用此种方法生产己二酸。

环己烯法：

苯选择性加氢生成环己烯，环己烯水合生产环己醇，环己醇用硝酸氧化生成己二酸。

该工艺路线是由日本旭化成公司九十年代开发的一种以苯为原料的新工艺。

环己烯法优点是收率高、安全性好、耗苯低的特点。

缺点是使用的催化剂种类多、价格昂贵。

并且部分催化剂废渣现有手段很难处理，只能掩埋对环境危害大。

2.2.2尼龙厂生产己二酸工艺原理

己二酸生产（以新己二酸装置为例）是以醇酮和硝酸为原料，用铜和五氧化二钒做催化剂，经过氧化反应生成己二酸。

生成己二酸经初步分离提存得到工业己二酸，工业己二酸经进一步精制得到精己二酸。

己二酸生产过程产生的尾液和废气在后续的工段进行回收，实现原材料的循环利用。

2.2.3己二酸生产流程

新己二酸装置由下列八个岗位组成：

氧化反应岗位（2100#）：

主要包括氧化单元。

工业己二酸岗位（2200#）：

主要包括粗酸的结晶、增浓、离心等单元。

N2O减排岗位（2300#）：

主要包括N2O减排反应器单元、NOx减排反应器单元、余热回收单元、空气压缩机单元、冷换设备单元以及给排水等单元。

精己二酸岗位（2400#）：

主要包括溶解及脱色、过滤、结晶、增浓、离心、干燥、包装等单元。

氧化氮气气体吸收岗位（2500#）：

主要包括压缩、吸收等单元。

硝酸浓缩岗位（2600#）：

主要包括双效蒸发单元

母液酸的处理和催化剂回收岗位（2700#）：

主要包括一次蒸发、二次蒸发、一次吸附二次吸附、深度结晶、离心回收等单元

公用工程及冷冻站岗位（2900#）：

主要包括公用工程、冷冻等单元。

2.3己二酸生产工艺技术特点剖析

2.3.1成本结构

己二酸生产的成本构成可包括单耗、物耗、能耗和排污费用。

辽阳石化采用环己烷法生产己二酸，使用苯为原料，单位己二酸产品的耗苯、KA油（环己醇和环己酮的混合物）单耗和硝酸单耗成为影响己二酸单耗和成本的主要因素。

硝酸的市场价格相对稳定，而苯的市场价格相对波动较大。

己二酸的成本结构从原料角度受苯影响较大。

物耗主要指生产所用辅助原料活性炭、催化剂、离子交换树脂和消泡剂的消耗。

己二酸生产过程中产生的工业废水需要相应的处理费用，成为排污费用的主要构成。

己二酸生产过程中产生的N2O气体在CDM框架内可通过减排交易实现创效。

2.3.2技术优势

目前世界上生产己二酸，除待开发的丁二烯法及已基本淘汰的苯酚法外，无论环己烷法还是环己烯法，原料都为苯和硝酸，这两种工艺路线的差别主要是中间产品的不同，环己烷法的中间产品是环己醇、环己酮的混合物，环己烯法的中间产品是环己醇，而后序的己二酸生产工艺是相近的，尤其最近几年，两种工艺路线互相借鉴，不断改进，工艺路线基本是相同的。

环己烷法的中间产品为醇酮混合物，该工艺路线采用无催化氧化的技术，所用的化学品及后序反应的催化剂很容易购买和制备。

而环己烯法所用的环己醇由环己烯水合生成，工艺的关键为水合用催化剂。

由于该工艺由日本旭化成公司开发并工业化。

此催化剂也为其专利产品，存在催化剂方面的专利垄断。

与环己烷法相比，环己烯法工艺较先进，物耗及能耗均较低。

但环己烯法同样存在不少缺点：

催化剂种类多、有毒性。

催化剂废渣处理难度大，通常需要填埋影响环境。

并且催化剂受专利保护造价高。

虽然环己烷法的物耗及能耗偏高，但其生产技术已经非常成熟，催化剂已经完全国产化，不存在技术上的的瓶颈。

而且经过多年的技术革新，其物耗及能耗指标已经有较大程度的降低。

目前世界上90％的生产己二酸的厂家都采用此种工艺。

2.3.3质量优势

辽阳石化己二酸装置属引进法国技术，技术起点高，产品质量稳定可靠。

近年来通过不断的市场调研和用户反馈，针对性的提升产品质量满足不同用户的需求。

通过不断的改进和完善，精己二酸产品控制指标中最关键的两个项目—硝酸盐含量和熔融色数达到领先水平，能满足高端用户的需求。

质量管理方面做到制度化、规范化和有序化。

目前辽阳石化的精己二酸产品按照严格的内控指标管理体系进行控制和出厂。

内控指标明显优于行业标准，从根本上确保了产品质量和品质。

2.4工艺流程

2.4.1工艺流程图

2.4.2工艺流程说明

U284分氧化工段，工业己二酸工段，精己二酸工段，氧化氮气体吸收工段，硝酸浓缩工段、母液酸的处理和催化剂回收工段、公用工程工段。

下面将一一简要介绍这些工段工艺流程。

2.4.2.1氧化工段

由回收硝酸和新鲜硝酸混合制备氧化硝酸，依次流经六台串联的氧化反应器。

氧化反应所用的催化剂（铜，五氧化二钒）用新鲜硝酸溶解，并与回收的催化剂溶液一起经硝酸浓缩后，随氧化硝酸进入反应器。

醇铜平行加入六台反应器。

1）氧化酸的制备

由新鲜酸与经母液酸浓缩后的回收酸混合制得氧化酸，氧化酸中硝酸浓度控制在51%～53%。

2）氧化

在六台串联带搅拌器的氧化反应器中，含有催化剂的过量氧化酸，在微负压下把纯铜氧化为己二酸。

2.4.2.2工业己二酸

1）工业己二酸结晶

反应产物从R2103罐经P2109和P2110送至预结晶器Y2201-1，再流至结晶器Y2201。

在结晶过程中，压力从40KPa降至4KPa，液体温度从90℃降至30℃，此过程放出结晶热和潜热，这些热量通过表面冷凝器和混合冷凝器移出。

2）工业己二酸的增浓离心

由结晶器Y2201出来的己二酸淤浆在旋转增浓器S2201/S2204内增浓，母液酸由上部抽出，结晶沉降在下部。

增浓的淤浆进入离心机S2202/S2203，在离心机内己二酸晶体被离心分离、洗涤并送至U284—2400精制。

从S2201/S2204流出的母液酸宋代硝酸浓缩工段。

离心机的母液水被用作硝酸浓缩塔D2601/D2602的回流。

进料：

己二酸浆料被P2204A/B、P2205送到增浓器S2201/2204,FR2252和FR2256监测进料量。

LRC2254/2256控制进料量以保证滤拍一直被浸没着。

母液酸管路：

母液酸经滤拍靠重力排出，经过R2216收集在R2206罐中。

R2216在PRC2250的控制下放入一些空气以保持抽出负压不变。

母液酸的抽出流量由FrRC2253和FrRC2257控制，与相应的进料量成正比关系。

可以调节在比例器上的定位点调节增浓速度，在ER2250、ER2252上可以读出功率的读数。

工业己二酸的离心：

用安装在增浓器出料口的分配极爱傲气T2201和T2202向两台推进式离心机S2202和S2203供料。

ERC2260和ERC2261控制进料量，母液酸再返回R2205罐。

用EW20冷水在FR2262和FR2267控制流量下连续洗涤滤饼，洗涤谁手机于R2209罐中，再用泵P2208A/B送到浓缩塔D2601/D2602中。

离心机装有EW90热水洗涤分配集管。

2.4.2.3精己二酸精制

1）溶解己二酸

来自离心机S2202或S2203的粗己二酸结晶物料送至罐R2402，并用来自罐R2409的水进行溶解。

2）活性碳处理

在罐R2408内用PW40℃工艺水分批制备活性炭悬浮液。

此悬浮液贮存在装有搅伴器A2411的罐R2411中并通过泵P2408A或B经计时器US2410送到罐R2401。

活性炭悬浮液在罐中与己二酸溶液混合。

3）精己二酸的结晶

在分为12个隔室的真空结晶器Y2401中完成精己二酸的结晶。

该结晶器的结构类似于结晶器Y2201。

4）精己二酸的增浓、离心

离开