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《基础化学实验》课程实验教学提纲

《基础化学实验》课程实验教学大纲

一、说明

1.性质及任务:

本课程主要任务是通过单元操作和综合性、设计性实验,加深对《无机及分析化学》、《有机化学》基础理论、基本知识的理解,巩固对物质理化性质的掌握,培养和提高学生的基本实验技术和操作技能和严谨的工作作风以及实事求是的科学态度,为后续学科的学习打下良好的实验基础。

2.执行本大纲时应注意的问题:

要求理论课与实验课穿插进行。

实验课主要以学生操作为主。

二、实验时数分配表

序号

实验项目名称

学时

必做

选作

实验类型

基础性

综合性

设计性

研究创新性

1

化学实验基本操作及粗食盐的提纯

4

必做

2

NaOH标准溶液的配制与标定

2

必做

3

莫尔法测定氯离子

2

必做

4

混合碱的测定

2

必做

5

钼蓝分光光度法测定磷

2

必做

6

化学反应速率和化学平衡

2

必做

7

电解质溶液

2

必做

8

苯甲酸的重结晶

4

必做

9

卤代烃的取代反应

2

选作

10

从茶叶中提取咖啡因

4

必做

11

乙酸乙酯合成

3

必做

12

醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的分析

3

必做

合计

32

16

11

5

三、教学大纲内容

实验一化学实验基本操作及粗食盐提纯

[实验目的]

1.了解实验室基础知识

2.了解化学试剂的一般知识

3.掌握实验室常用仪器的基本使用方法及化学实验操作常识

4.熟悉粗食盐的提纯过程及基本原理

5.学习称量、过滤、蒸发及减压抽滤等基本操作

6.定性地检查产品纯度

[主要试剂与设备]

仪器:

蒸发皿、烧杯、水泵、表面皿、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、漏斗架、漏斗、台天平、试管、试管架;

试剂:

粗食盐(固体)、HCl溶液、乙醇、镁试剂、NaOH溶液、Na2CO3溶液、pH试纸、BaCl2溶液、(NH4)2C2O4溶液(饱和)

[实验内容]

化学实验基本操作常识讲解;粗食盐的提纯

[实验步骤]

1.化学实验基本操作常识讲解

2.粗食盐的提纯、

3.产品纯度检验

[实验技能指导方案]

1.5.0g食盐溶解在25ml的水中,所配成的溶液是否饱和?

为什么不配成饱和溶液?

2.如何检验SO42-是否沉淀完全?

3.如何除去过量的Ba2+?

4.在加热过程中,倘若加热温度高或时间长,液面上会有小晶体出现,这是什么物质?

此时能否过滤除去,若不能,怎么处理?

实验二NaOH标准溶液的配制与标定

[实验目的]

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定的原理

2.掌握碱式滴定管的操作方法

3.掌握差碱称量法的称量步骤

[主要试剂与设备]

仪器:

碱式滴定管、移液管、称量瓶、锥形瓶、洗瓶、电子天平、铁架台

试剂:

NaOH固体邻苯二甲酸氢钾固体0.2%酚酞

[实验内容]

0.1mol/lNaOH溶液的配制;0.1mol/lNaOH溶液的的标定

[实验步骤]

1.0.1mol/lNaOH溶液的配制

2.NaOH标准液的标定

[实验技能指导方案]

1.同离子效应对对电解质电离度有什么影响?

2.为什么碳酸氢钠水溶液呈碱性,而硫酸氢钠水溶液呈酸性?

3.如何配置Sn2+、Sb2+、Fe2+等盐的水溶液?

实验三莫尔法测定氯离子

[实验目的]

1.掌握沉淀滴定法中莫尔法的原理及方法。

2.准确判断K2CrO4作指示剂的滴定终点

[主要试剂与设备]

仪器:

酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、量简、容量瓶、移液管

试剂:

AgNO3、K2CrO4、NaCl

[实验内容]

0.1mol/lAgNO3标准溶液的配制与标定;NaClNaCL中氯离子含量的测定

[实验步骤]

1.0.1mol·L-1AgNO3标准溶液的配制

2.试样分析

[实验技能指导方案]

1.莫尔法测Cl-时,为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?

2.以K2CrO4作指示剂时,其浓度太大或太小对测定有何影响?

3.在测定条件下,指示剂主要是以CrO42-还是以Cr2O72-形式存在?

为什么?

实验四混合碱的测定

[实验目的]

1.进一步练习称量、滴定、移液定容、等基本操作2

2.了解多元弱酸滴定中PH的变化和指示剂的选择

3.掌握混合碱的测定原理和方

[主要试剂与设备]

仪器:

电子天平、酸式滴定管、量筒、滴定管、移液管

试剂:

0.1mol/lHCI,0.1%甲基橙指示剂,0.2%酚酞指示剂,碳酸钠和碳酸氢钠混合碱

[实验内容]

0.1mol/l的HCl的标定;混合碱的测定

[实验步骤]

1.0.1mol/l的HCL的标定

2.混合碱的测定

(1)称量准确称取混合碱试样0.5g至于小烧杯

(2)定容加15ml蒸馏水溶解,转移至100ml容量瓶定容

(3)滴定

[实验技能指导方案]

1.滴定中2种指示剂是否可以同时加入?

2.滴定速度快慢对结果有和影响?

实验五钼蓝分光光度法测定磷

[实验目的]

1.掌握比色法测磷的原理和方法

2.熟悉72型分光光度计的使用方法

[主要试剂与设备]

72型分光光度计、50ml容量瓶、移液管

磷标准液,磷未知液,钼酸铵硫酸混合液,SnCl2甘油溶液

[实验内容]

标准溶液的配制;未知液的测定

[实验步骤]

1.磷的标准曲线绘制

2.磷待测液含磷量的测定

[实验技能指导方案]

1.72型分光光度计的使用注意事项有哪些?

2.空白参比液的用途是什么?

3.钼酸铵显色剂的用量是否要准确加入?

过多或过少对实验结果是否有影响?

实验六化学反应速率和化学平衡

[实验目的]

1.掌握浓度温度催化剂对化学反应速率的影响

2.掌握化学平衡的移动规律

[主要试剂与设备]

仪器:

烧杯、试管及试管夹、量筒、秒表、温度计、水浴锅;

试剂:

0.05mol/lKIO3、0.05mol/lNaHSO32.0mol/lNaOH3%H2O2、2.0mol/lH2SO40.01mol/lKMnO4MnO2固体

[实验内容]

化学反应速率;化学平衡

[实验步骤]

1.化学反应速率

(1)浓度对化学反应速率的影响

(2)温度对化学反应速率的影响

(3)催化剂对化学反应速率的影响

2.化学平衡

(1)温度对化学反应速率的影响

(2)温度对化学平衡的影响

[实验技能指导方案]

1.总结实验结果,写出实验报告,说明各因素对化学反应速率的影响

2.控制不同温度下的反应,要注意哪些操作?

实验七电解质溶液

[实验目的]

1.掌握弱电解质的解离平衡特点及其移动

2.掌握缓冲溶液的配制

3.了解盐类水解特点

4.沉淀溶解的溶度积规则

[主要试剂与设备]

仪器:

试管剂试管夹、酒精灯、滴管

试剂:

2.0mol/lHAc;2.0mol/lNaAc;2.0mol/lHCl;2.0mol/氨水;饱和草酸铵溶液锌粒;0.1mol/l甲基橙

[实验内容]

弱电解质的解离平衡;缓冲溶液的性质;盐类水解;沉淀的溶解与转化

[实验步骤]

1.强弱电解质溶液的比较

2.同离子效应

3.缓冲溶液的配制和性质

4.盐类水解

5.沉淀的生成和溶解

[实验技能指导方案]

1.同离子效应对对电解质电离度有什么影响?

2.为什么碳酸氢钠水溶液呈碱性,而硫酸氢钠水溶液呈酸性?

3.如何配置Sn2+、Sb2+、Fe2+等盐的水溶液?

实验八苯甲酸的重结晶

[实验目的]

1.进一步学习和熟悉重结晶、热过滤、减压过滤等基本操作

2.通过苯甲酸重结晶实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义

[主要试剂与设备]

仪器:

热水漏斗、布氏漏斗、吸虑瓶、表面皿、水泵、烧杯、量筒

试剂:

苯甲酸粗品、活性碳、滤纸、沸石

[实验内容]

苯甲酸重结晶

[实验步骤]:

1.制备热溶液

2.趁热过滤

3.结晶的析出、分离和洗涤

4.称量、计算回收率

[实验技能指导方案]

1.如何证明重结晶的晶体是纯净的?

2.加入活性炭的目的是什么?

为什么要在固体物质完全溶解后加入?

为什么不能在溶液沸腾时加入?

3.减压过滤时,用什么方法将烧杯中最后的少量晶体转移到布氏漏斗中?

实验九卤代烃的取代反应

[实验目的]

1.掌握卤代烃的取代反应

2.通过实验进一步认识不同烃基结构对反应速率的影响

[主要试剂与设备]

仪器:

试管、酒精灯、水浴锅等

试剂:

1-氯丁烷、2-氯丁烷、叔丁基氯、氯化苯、氯化苄、15%碘化钠丙酮溶液、溴乙烷、3mol·L-1硝酸、1%硝酸银乙醇溶液、5%硝酸银溶液、5%氢氧化钠溶液、0.5%高锰酸钾溶液、氯仿、四氯化碳、氨水、pH试纸

[实验内容]

卤代烃与碘化钠丙酮溶液反应;卤代烃与硝酸银乙醇溶液的反应;卤代烃的水解

[实验步骤]

1.卤代烃与碘化钠丙酮溶液反应

2.卤代烃与硝酸银乙醇溶液的反应

3.卤代烃的水解

(1)检验氯离子

(2)与托伦(Tonens)试剂的反应

(3)与高锰酸钾反应

[实验技能指导方案]

1.在实验中,为什么要用硝酸银的醇溶液而不用水溶液?

2.从结构上解释,为什么氯仿和四氯化碳在水解中会有不同的化学性质?

实验十从茶叶中提取咖啡碱

[实验目的]

1.了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法

2.学习索氏提取器的原理和方法

3.学习用升华法提纯有机物

[材料与设备]

索氏提取器、圆底(或平底)烧瓶、水浴锅、直形与球形冷凝管、接收器、蒸发皿、表面皿、玻璃漏斗、锥形瓶、蒸馏头、烧杯、量筒(100ml)、温度计(150℃);茶叶末、乙醇、CaO、沸石

[实验内容]

乙酸乙酯合成、提纯、干燥、验证

[实验步骤]

1.提取2.蒸馏3.升华4.干燥

[实验技能指导方案]

1.索氏提取器的萃取原理是什么?

它和一般的浸泡萃取比较,有哪些优点?

2.进行升华操作时应该注意什么?

实验十一乙酸乙酯的合成

[实验目的]

1.深化理解酯化反应的原理和特点,学习乙酸乙酯的制备方法;

2.进一步掌握蒸馏基本操作及液体化合物折光率的测定方法;

3.学习掌握分液漏斗的使用、液体化合物的洗涤、干燥等技术。

[材料与设备]

仪器:

三口烧瓶、蒸馏瓶、分液漏斗、蒸馏头、电热套、直形冷凝管、接受器、折光仪、恒压滴液漏斗、温度计;

试剂:

饱和Na2CO3、冰乙酸、无水Na2SO4、浓硫酸、饱和食盐水、乙醇、饱和CaCl2

[实验内容]

乙酸乙酯合成、提纯、干燥、验证

[实验步骤]

1.仪器安装

2.加入样品

3.加热反应

4.分离提纯

5.纯度检验-折光率测定

[实验技能指导]

1.酯化反应有何特点?

本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行?

2.在反应中硫酸有哪些作用?

在反应过程中硫酸是否有消耗?

3.为提高酯化反应产率,通常使某一反应物醇或羧酸过量,本实验中为什么使用过量的乙醇而不是过量的醋酸?

4.制备CH3COOC2H5的反应温度为何控制在110~125℃?

5.本实验有哪些副反应?

粗品中含有哪些主要杂质?

如何除去各种杂质?

实验十二醇、酚、醛、酮、羧酸未知液的分析

[实验目的]

1.通过本实验全面复习醇、酚、醛、酮和羧酸的主要化学性质;

2.应用所学的知识和操作技能,独立设计未知液的分析方案;

[材料与设备]

仪器:

试管、酒精灯等;

试剂:

2,4-二硝基苯肼,饱和溴水,5%AgNO3,10%NaOH,1%FeCl3,斐林试剂Ⅰ斐林试剂Ⅱ,5%CuSO4,5%K2Cr2O7,浓H2SO4(AR),5%NaHCO3,0.1%酚酞,碘液,浓NH3·H2O,蓝色石蕊试纸,

1-丁醇,乙酸,丙酮,异丙醇,甘油(丙三醇),乙醛,苯甲醛,苯酚

[实验内容]

1.苯酚的酸性试验;

2.苯酚与三氯化铁的显色反应;

3.苯酚芳环上的取代反应;

4.羧酸的酸性;

5.多元醇与Cu(OH)2作用

6.醛、酮与氨的衍生物的加成缩合

7.醛的氧化

8.碘仿反应

9.与斐林试剂的反应

10.伯、仲、叔醇的氧化反应

[实验步骤]

1.酸性试验

2.酚与FeCl3的呈色反应

3.C6H5OH的溴代反应

4.加NaHCO3有气体放出者证明为酸

5.多元醇与Cu(OH)2作用

6.与2,4-二硝基苯肼的反应

7.与托伦试剂的反应

8.碘仿反应

9.与斐林试剂的反应

10.伯、仲、叔醇的氧化反应

[实验技能指导方案]

1.如何鉴别:

乙醇、正丁醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇?

2.为什么苯酚的溴代比苯和甲苯溴代速率要快得多?

3.做2,4-二硝基苯肼的实验时,苯甲醇加了试剂后的现象如何?

如何解释?

4.2,4-二硝基苯肼的配制,为什么要加水和乙醇?

其量的多少对试剂和实验有何影响?

5.碘液的配制为什么要加碘化钾?

6.有的碘仿反应需要加热,因此为了使碘仿尽可能产生,而用沸水浴。

这样做,能很快有碘仿

四、实验教学参考书目

1.刘约权、李贵深《实验化学》2005高教出版社

2.徐甲强、孙叔香《基础化学实验1实验》1999河南科学技术出版社

3.韩福全等《基础化学实验》1993四川科学技术出版社

4.谢国梅《分析化学实验》1992浙江大学出版社

5.沈君朴《基础化学实验》1993四川科学技术出版

6.麦禄根《有机化学实验》2001华东师范大学出版社

7.刘约权李贵深《实验化学》2007高等教育出版社

8.容天雨《有机化学》1994中国农业科技出版社

9.吴耕西曾尚义《有机化学》1994北京农业大学出版社

10.朱凤岗《有机化学总复习指导》2003山农大理学院

 

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