全国职业院校技能大赛高职组农产品质量安全检测赛项规程522Word下载.docx
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检测方法依照《食品安全国家标准：
食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB5009.12-2010）操作。
本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成。
上机检测要求在30分钟内完成；
数据处理要求在45分钟内完成。
四、竞赛规则
1.限于竞赛场地设备等条件的制约，三个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。
只有等比赛正式开始后，方可进行操作。
3.参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供），不允许携带通讯工具和存储设备。
操作考核项目除计算器外的实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。
4.开赛后迟到者，取消参赛资格。
选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。
5.比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；
同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身安全，并接受裁判员的监督和警示。
若因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行比赛，裁判长有权终止该队比赛；
若因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。
6.在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。
参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。
7.竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，体现单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。
8.竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。
五、评分方法及奖项设定
（一）评分方法
竞赛评分严格按照公平、公正、公开的原则。
本次竞赛成绩按照百分制计分。
竞赛根据选手参加的项目分别设单项奖，以三个竞赛项目中的排序确定名次。
在竞赛过程中，参赛选手如有不服从裁判判决、扰乱赛场秩序、舞弊等不文明行为，由裁判长按照规定扣减相应分数，情节严重的取消竞赛资格，竞赛成绩记0分。
（二）考核重点
项目
考核内容
考核重点
分值比例
蔬菜中有机磷类农药残留的检测
样品预处理
制样
正确制样；
食品加工器正确使用
5%
提取
天平的正确使用；
移液管的正确使用；
旋涡振荡器正确使用；
能够正确过滤
15%
净化
氮吹仪的正确使用；
旋涡振荡器的正确使用；
移液管的正确使用，达到熟练操作
20%
其他操作
规定着装；
能够进行正确标识；
操作时间控制在规定时间里；
注意操作文明；
注意操作安全
10%
检测
结果
回收率
统一送检,考察回收率结果
8%
RSD值
统一送检,考察精密度结果
7%
数据
处理
定性分析
能够正确解读图谱，正确填写数据记录表
定量分析
有效数字准确；
计算公式正确使用；
回收率和RSD计算结果准确
软件
操作
方法建立
能够正确建立检测方法包括进样口、检测器、色谱柱温度设置，气体流量设置等
图谱处理
能够对指定图谱积分处理；
能够建立标准曲线，并对未知样品进行定性和定量
总计
100%
2．“高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留”项目
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定
采样
分析天平的正确使用；
达到熟练程度
移液管的正确使用、离心机、漩涡振荡器的正确使用；
操作过程中不得污染试剂；
熟练操作
移液管的正确使用、固相萃取柱的正确使用、正确过滤样品；
能够正确建立检测方法包括进流动相组成、流速、检测波长、检测时间、梯度洗脱方式等
3.“火焰原子吸收光谱法检测茶叶中重金属含量”项目
茶叶中重金属含量的检测
样品称重
标样稀释
容量瓶的正确使用；
标液不得污染；
能够精密移取，达到熟练程度。
萃取分离
分液漏斗正确使用；
熟练操作。
上机测量
能够正确仪器操作，正确开关气体和点火；
正确测量标样、样品液和空白液；
操作熟练安全。
数据处理
原始记录及时规范整洁；
标准曲线相关系数高；
计算准确，测定结果准确平行性高。
30%
按规定着装、能够正确进行标识、操作时间控制在规定时间里；
注意操作安全。
合计
（三）奖项设定
竞赛设一等奖、二等奖、三等奖，各项目的获奖比例分别为各项目参赛人数的10%、20%和30%。
获得一等奖的个人赛参赛选手的指导教师由组委会颁发优秀指导教师证书。
六、申诉与仲裁
（一）申诉
1.参赛队对不符合竞赛规定的设备、工具、软件，有失公正的评判、奖励，以及对工作人员的违规行为等，均可提出申诉。
2.申诉应在竞赛结束后2小时内提出，超过时效将不予受理。
申诉时，应按照规定的程序由参赛队领队向相应赛项仲裁工作组递交书面申诉报告。
报告应对申诉事件的现象、发生的时间、涉及到的人员、申诉依据与理由等进行充分、实事求是的叙述。
事实依据不充分、仅凭主观臆断的申诉将不予受理。
申诉报告须有申诉的参赛选手、领队签名。
3.赛项仲裁工作组收到申诉报告后，应根据申诉事由进行审查，6小时内书面通知申诉方，告知申诉处理结果。
如受理申诉，要通知申诉方举办听证会的时间和地点；
如不受理申诉，要说明理由。
4.申诉人不得无故拒不接受处理结果，不允许采取过激行为刁难、攻击工作人员，否则视为放弃申诉。
申诉人不满意赛项仲裁工作组的处理结果的，可向大赛赛区仲裁委员会提出复议申请。
（二）仲裁
大赛采用两级仲裁机制。
赛项设仲裁工作组，赛区设仲裁委员会。
赛项仲裁工作组接受由代表队领队提出的对裁判结果的申诉。
大赛执委会办公室选派人员参加赛区仲裁委员会工作。
赛项仲裁工作组在接到申诉后的2小时内组织复议，并及时反馈复议结果。
申诉方对复议结果仍有异议，可由省（市）领队向赛区仲裁委员会提出申诉。
赛区仲裁委员会的仲裁结果为最终结果。
农产品质量安全检测赛项技术规范
一、竞赛项目行业、职业技术标准
竞赛项目的命题结合农产品（食品）检测职业岗位的技能需求，并参照表中相关国家标准、行业标准制定。
序号
标准号
名称
1
NY/T761-2008
蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
2
农业部1025号公告-14-2008
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法
3
GB5009.12-2010
食品中铅的测定
二、赛场场地和环境
1.色谱工作站机考场地
农残和兽残两个项目的数据处理及色谱工作站使用在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。
2.现场操作项目竞赛场地
三个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。
实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。
每个项目考核场地面积约为120m2，场地内设有相对独立的长实验台，每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区，每个实验区标明编号。
比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台，其使用面积为1.5m2～2m2，比赛用台旁边设有水槽，供选手使用。
竞赛所需试剂以及部分溶液，由组委会提供。
在竞赛不被干扰的前提下赛场全面开放，欢迎各界人员沿指定路线、在指定区域内到现场观赛。
三、竞赛技术平台标准
（一）竞赛软件平台标准
大赛组委会提供计算机及WindowsXP环境。
规格说明
备注
电脑操作系统
WindowsXP
气相色谱离线操作软件
赛智科技（杭州）有限公司Vi2010色谱工作站
色谱工作站考核用
高效液相色谱离线操作软件
4
原子吸收分光光度计
AAWin控制软件V2.1
（二）各竞赛项目所用主要设备
1.蔬菜中农药残留检测
规格
气相色谱仪
送检
电子天平
0.01g
2~3人共用
食品加工器
飞利浦HR2084
旋涡混合器
合肥艾本森Mixplus
5
氮吹仪
MD-200氮吹仪（杭州奥盛仪器有限公司）
7
一次性注射器
1mL
8
具塞量筒
50mL
9
具塞刻度试管
10mL
10
微孔滤膜
0.22μm
有机膜
2.禽畜肉中抗生素残留检测
高效液相色谱仪
梅特勒AR2140
托盘天平
0.1g
离心管平衡用
旋涡混合器
合肥艾本森Mixplus
离心机
卢湘仪TG-16-WS（50ML*6转子）
6
离心管
固相萃取柱
HLB、60mg3cc
固相萃取装置
天津艾维欧SPE-12
（带能调压力的真空泵）
液相色谱样品瓶
1.8mL
2mL
3.茶叶中重金属含量检测
型号规格
2-3人共用
单火焰原子吸收分光光度计
北京普析TAS-990SF
共用
电脑主机
联想
打印机
惠普
锥形瓶
250mL
分液漏斗
125mL
容量瓶
50mL
吸量管
1.0mL
2.0mL
11
5.0mL
12
10.0mL
13
25.0mL
14
带塞刻度管
（三）各竞赛项目所用主要试剂
乙腈
色谱纯
丙酮
氯化钠
分析纯
抗生素标准溶液
混合标准溶液
磷酸盐缓冲溶液
pH7.0
甲醇
纯化水
流动相
3.茶叶中重金属含量检测量
样品消解液
标注浓度范围
试剂空白液
硫酸铵溶液
300g/L
柠檬酸铵
250g/L
溴百里酚蓝水溶液
1g/L
二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液
50g/L
氨水（1+1）
4-甲基-2-戊酮（MIBK）
水
高纯水
铅标准液
100ug/mL
农产品质量安全检测赛项竞赛须知
一、参赛队须知
1.参赛队组成：
每支参赛队由3名2012年同省在籍高职学生组成，性别和年级不限。
2.指导教师：
每支参赛队可配指导教师3名，指导教师经报名并通过资格审查后确定。
在比赛期间，指导教师不得进入竞赛场地内，发现违规取消该队参赛资格。
3.每个省可配领队1名，负责竞赛的协调工作。
二、竞赛选手须知
1.参赛选手严格遵守赛场规章、操作规程，保证人身及设备安全，接受裁判员的监督和警示，文明竞赛。
2.各参赛队应在竞赛开始前一天规定的时间段进入赛场熟悉环境
3.限于竞赛场地设备等条件的制约，三个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
比赛期间参赛选手不得离开比赛场地，如有特殊情况，需经裁判人员同意后方可离开，但离开期间的时间一律计算在比赛时间内。
4.每批次参赛选手必须在正式比赛前30分钟到候考室报到，报到时应持本人身份证或学生证，并携带（佩戴）大赛组委会签发的参赛证、胸牌。
5.参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供），不允许携带通讯工具和存储设备。
现在操作考核项目的操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。
6.竞赛时，在收到开赛信号前不得启动操作，各参赛选手需在抽签确定的工位上完成相应竞赛项目，严禁作弊行为。
7.比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；
8.在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。
9.竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，体现单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。
附件1：
蔬菜中有机磷农药检测现场考核操作指南
考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国标方法NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。
操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成），样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。
组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。
1制样
黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。
2样品提取：
准确称取10.00±
0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，由指定裁判加入标液100uL，准确移入20.0mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
3净化：
用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。
4测定
由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。
5、分析
定量分析时，回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算。
备注：
本赛项有几个检测关键点，需举手示意裁判。
附件2：
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留检测现场考核操作指南
考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）基础上略有改动。
操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。
1采样
准确称取3份牛肉样品（已由组委会事先粉碎成肉糜）2±
0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据；
举手示意，由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液100μL。
2提取
2.1准确移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中，用玻璃棒搅匀后；
2.2将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；
2.3用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；
2.4将上清液倒入50mL烧杯中，以备过柱用。
3净化
3.1将固相萃取柱在特定装置上安装好，分别先用2.0mL甲醇、再用2.0mL水活化；
3.2将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上，取离心所得上清液5.0mL过柱；
3.3用水2.0mL清洗，挤干；
3.4用流动相2.0mL洗脱；
并用5mL试管收集洗脱液；
3.5用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。
附件3：
茶叶中铅含量定量检测现场考核操作指南
注意：
组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。
1样品称量
本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取1～3g。
2试样准备
2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。
消解液浓度在1～3µ
g/mL之间。
3萃取分离
3.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0ml及试剂空白液25.0ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。
3.2加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。
3.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。
3.4将铅标准储备液（100µ
g/mL）稀释到10µ
g/mL。
3.5根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10µ
g/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。
与试样相同方法萃取。
按照北京普析TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。
5结果
试样中
升级会员 