化学镀Ni-Mo-P合金的摩擦磨损性能研究论文-公开DOC毕业论文.doc

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化学镀Ni-Mo-P合金的摩擦磨损性能研究论文-公开DOC毕业论文.doc

2012届本科毕业论文（设计）

论文题目：

化学镀Ni-Mo-P合金的摩擦磨损性能研究

学生姓名：

所在院系：

机电学院

所学专业：

机械设计制造及其自动化

导师姓名：

完成时间:

2012年5月10日

摘要

本文介绍了化学镀镍技术的原理、特点和国内外发展历史，着重介绍了一套完整的镍钼磷化学镀工艺。

通过在试样上进行化学镀镍钼磷试验,分析了镀液中各成分的作用。

为获得质量好的化学镀镍钼磷镀层，在参考相关工艺研究的基础上，进行16次化学镀镍钼磷试验。

试验结果用电子显微镜、表面观察等方法进行研究，获得了一套镀层质量好的化学镀镍钼磷工艺，其中镀液配比为：

硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠28g/L，柠檬酸钠20g/L,乳酸5g/L，醋酸钠15g/L，丁二酸15g/L，十二烷硫酸钠0.02g/L,钼酸钠从0到1.5g/L，pH值用氨水调节到8.5～8.8，施镀温度在85～90℃之间，时间t为120min时，即能得到较好的效果。

在摩擦磨损试验仪上进行磨损实验，试验表明在500g的载荷条件下随着摩擦速度的提高，平均摩擦系数先变大再变小，最大摩擦系数逐步变大，而磨损率呈下降趋势。

关键词：

镍钼磷，化学镀，摩擦磨损

ResearchofFrictionandWearPropertyofElectrolessNi-Mo-PPlating

Electrolessnickelplatingtechnologyandprinciple,characteristicsandthedevelopmenthistoryisintroducedinthisarticle,andthispaperespeciallypresentsacompletesetofNi-Mo-Pchemicalplatingtechnology.ThroughthesampleonmetallicmaterialelectrolessNi-Mo-Pplatingexperiment,thedifferentroleofeveryingredientinelectrolessplatingsolutionisanalysed.ForgettingthebestconditionsofelectrolessNi-Mo-Pplatingtechnologyonmetallicmaterial,inreferencetorelatedtechnologyresearchandthrough16timestestingofelectrolessNi-Mo-Pplatingonmetallicmaterial,testresultswiththeobservationofelectronicmicroscopeandeyesforplatingsurfaceofworkpieceexploresasetofgoodelectrolessNi-Mo-Pprocesses,including:

Nickelsulfate25g/L,Inferiorsodiumphosphite28g/L,Sodiummolybdatefrom0to1.5g/L,Sodiumcitrate20g/L,Lacticacid5g/L,Sodiumacetate15g/L,Succinicacid15g/L,PHfor8.5to8.8withtheadjustmentbyammonia,platingtemperaturein90degreesCelsius,thetimefor120min.Andtherewillbeagoodeffectaccordingtotheabove-mentionedmethod.Onthefrictionandweartesterforweartest,thetestsshowthatthe500gloadconditionsalongwiththerisingofthefrictionspeed,theaveragefrictioncoefficient,themaximumfrictioncoefficientwhilethewearrateassumesthedroptendency.

Keywords:

Ni-Mo-P,Chemicalplating

1前言 1

2实验材料及方法 2

2.1试验方案 2

2.2化学镀层的制备 2

2.2.1主要实验材料及仪器 2

2.2.2工艺流程 2

2.2.3化学镀镍前处理 2

2.2.4化学镀镍钼磷溶液的组成及作用 4

2.2.5施镀与施镀过程中的影响因素 7

2.3摩擦磨损实验 10

2.3.1试验设备及原理 10

2.3.2试验过程 11

3实验结果与分析 12

3.1钼酸钠用量对镀层化学成分的影响 12

3.2摩擦速度对磨损率的影响 13

3.3摩擦速度对镀层摩擦系数的影响 14

4结论 15

谢辞 16

参考文献 17

1前言

随着科技的发展，各种新材料层出不穷，化学镀为了适应这种发展的需要，所涉及的基体材料已由钢铁扩展到了不锈钢、铝及铝合金、塑料、玻璃、陶瓷等，而且应用的基体形状由比较规则的块体、板材发展到了各种不规则的微粒[1]，从而进一步地拓宽了化学镀的研究领域。

对化学镀镀层的前期研究主要着眼于耐磨及耐蚀性能，而现在有不少研究是针对其电学、磁学性能。

电镀是在含有预镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中预镀金属的阳离子在金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。

化学镀是指在没有外加电流的情况下，利用化学方法使溶液中的金属离子还原为金属并沉积在基体形成镀层的一种表面加工方法。

与电镀相比，化学镀具有其自身特点。

不管零件如何复杂，其镀层厚度都很均匀；镀层外观良好，晶粒细，无孔，耐蚀性更好；无需电解设备及附件；能在非金属（塑料、玻璃、陶瓷等）以及半导体上沉积。

化学镀的缺点是溶液稳定性差，使用温度高，寿命短[2]。

化学沉积镍磷合金镀层厚度均匀，不依赖与沉工件表面的形状及尺寸，且具有优良的耐磨、耐腐蚀和电磁屏蔽等性能，被广泛的应用与化学、机械电子、及仪器表等行业。

随着科学技术的不断发展，已有的化学沉积镍磷二元镀层已难满足工业界对材料表面性能提出的越来越高的要求，特别是现代化学工业对防腐蚀的要求。

化学镀镍钼磷的特点：

（1）镀层是化学介的结合，不脱落，不龟裂，结合力远远高于电镀。

（2）具有高硬度和高耐磨性。

（3）镀层系非晶态，孔隙小，表面光洁，在许多地方可替代不锈钢。

（4）镀层厚度十分均匀，误差在±2μm左右，即有很好的“仿型性”，镀后不需要磨削加工。

（5）在肓孔、管件、深孔及缝隙的内表面可得到均匀镀层。

化学镀由于其独有的特点，所以从诞生之日起，就引起了各国研究者的广泛关注。

化学镀镍的实用化实验从1946年开始的。

当年，美国的布朗勒在研究合成石油的时候，偶然发现了次亚磷酸钠能还原金属镍的现象。

他抓住这个现象，深入研究，于1947年研发出了化学镀镍的工艺。

此后，化学镀镍钼磷在非金属电镀等工业领域获得广泛的应用。

由于它具有比化学镀镍更多的优点，尤其在非金属电镀方面，其优良的稳定性和镀层性能，使之在很多场合取代了化学镀铜，镍。

我国化学镀镍起步较晚，在工业应用方面还存在不少问题，如镀液不够稳定，沉积速度慢，使用周期短，成本高等[4]。

近年来，我国加快了化学镀镍技术研究，化学镀镍技术水平和应用发展迅速，通过不断地研究与探索，一些技术问题逐步得到解决，化学镀镍技术在我国的工业应用日益广泛。

据不完全统计，我国化学镀镍已有300多家，最大单槽镀液已达38m3，为亚洲之最。

国外知名品牌化学镀镍浓缩液纷纷进入中国市场，21世纪的化学镀镍将进入一种更加成熟、更加蓬勃发展的时期[1]。

2实验材料及方法

2.1试验方案

通过改变钼酸钠的含量分为16组镀液，然后分析不同钼酸钠含量试验结果，分析随着钼酸钠的改变，镀层中钼以及磷的含量。

摩擦磨损试验在MS-T3000型摩擦磨损试验仪上进行，通过分析在设定的转度、载荷与摩擦距离下试块的质量损耗大小，来探索转速、载荷、摩擦距离分别对镀层摩擦损耗的影响，从而分析出镀层的耐磨性能。

2.2化学镀层的制备

2.2.1主要实验材料及仪器

本实验所用的是A3钢试样，使用规格为25mmx40mmx0.8mm。

本实验所用的仪器有：

BT-B电子天平（可以方便的测出所用的化学药品的重量，精度为0.01g），PHB笔型pH计,DZKW-D-2型电热恒温水浴锅。

2.2.2工艺流程

化学镀镍的工艺路线：

A3钢板材→样片→预磨样片→清洗→除油→清洗→酸洗→清洗→化学镀镍→清洗→干燥→封装。

2.2.3化学镀镍前处理

镀覆前处理在整个镀覆过程中是一道非常重要的工序，镀覆前制件的表面质量是保证和提高镀覆层质量的先决条件，无论是对于调制钢化学镀还是其他非金属的化学镀，镀前的预处理对于成功地进行后边的流程都是相当重要的。

被镀覆制件在形成过程中，表面可能被油脂、氧化皮、绣痕、各种润滑剂、脱膜剂等沾污，它们的存在将影响镀覆层的完整性，使镀覆层出现起泡、脱皮、麻点、花斑等疵病。

有些金属制件表面往往是粗糙的，在粗糙、锈蚀或油污的金属制件表面上，不可能获得结合力牢固、防腐蚀性能良好的镀覆层，对一些装饰性镀层前需要进行磨、抛光，才能获得令人满意的装饰性效果，对非金属材料镀覆前必须经过各种特殊前处理才能得到完整的、结合力良好的镀覆层。

被镀覆材料的基体表面形成镀覆层，都是在基体表面和化学溶液之间的界面完成的。

因此，基体表面状况将直接影响镀覆层的质量。

被镀覆制件在成形过程中，表面状况各不相同，需要用各种不同的方法进行前处理。

实践证明，镀覆层出现各种瑕疵，在很大程度上是由于镀覆前处理不当造成的，而这一点却往往容易被人们所忽视。

所以镀覆层质量的好坏既受化学溶液组成和操作条件影响，也受基体表面状况制约，要获得优质的镀覆层，选择合适的镀覆前表面处理工艺是十分重要的。

在化学镀前，基材表面需要进行的前处理流程包括：

除油、除脂、清洗等过程。

（1）预磨试样

将试样的两工作面在砂轮上打磨，其目的是除去工件表面划痕、焊渣、锈污、氧化皮以及其它表面杂质和缺陷，从而获得平整光滑的表面。

（2）清洗

对待镀的试样进行清洗，洗去其上上的杂质，这是十分必要的，也进一步提高了镀件的外观质量。

（3）除油

为了保证在被镀覆金属产品的表面获得高质量的镀层，必须在镀覆过程之前，预先除去零件表面的油污。

试验样品在平时的储藏中为了避免直接暴露在大气中而发生表面腐蚀，多都浸泡在机油槽中，然而我们在施镀前要对附着到基材表面的油污进行清洗，也不排除在试验过程中试样的污染，因此，要使其后的各项流程得以顺利实施，去掉这些表面油污是非常重要的。

金属表面的除油一般可以沿用日常工件表面处理的除油方式。

但是要充分考虑被处理材料的物理、化学性质，不能造成表面的严重损害。

一般除油方法可以可分为有机溶剂除油、化学除油。

这两种方法相比，有机溶剂除油的特点是除油速度快，不腐蚀金属，但除油不彻底，需用化学法或电化学方法进行补充除油，常用的有机溶剂有：

碱液、酒精、盐酸、三氯乙烯等。

化学除油是利用碱溶液的皂化作用和表面活性物质对非皂化性油脂的乳化作用，除去工件表面上的各种油污的。

化学除油应用最广的是碱液除油，本试验使用的除油液是由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠的混合溶液，当温度通常达到60-80度之间将试件放入除油液中处理即可。

酸洗除油工艺适应于油污、锈蚀不多的钢铁件镀前处理，这既可减少生产设备，由可减少酸蚀过程中的酸雾污染。

由于酸洗溶液对清洗渗入氧化层的油污具有独特的效果，故可在镀前处理中作为碱性除油的补充。

它依据的不是对油污的皂化作用、溶剂的溶解作用，而是以强氧化作用来破坏有机物。

但是，要防止时间过长对表面造成伤害。

除油的目的是清除零件表面的各种动、植物及矿物油脂、油污。

使镀层与基片有良好的结合力。

对于零件表面油污较多或经过机械抛光的零件，应先用有机溶剂或除油剂及进行清除，然后和一般零件一样进行化学除油。

常有的化学除油药品是氢氧化钠，碳酸钠，磷酸钠等。

除油配方为：

氢氧化钠（40~60g/L）碳酸钠（20~30g/L），硅酸钠（5~10g/L）温度为70~80℃，除净为止。

检验除油是否达到效果的方法很简单，就是看经过除油处理的制品表面是否亲水。

在本实验中除油效果采用目测的方法，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标志[1]。

（4）酸洗活化

将样品用清水冲洗后，浸泡在20%盐酸溶液中大约1-5分钟，等样品表面出现大量气泡均匀附着在样品表面是就可以了，说明已经清洗干净。

2.2.4化学镀镍钼磷溶液的组成及作用

本实验所需要用到的主要试剂有：

硫酸镍，次亚磷酸钠，乳酸，醋酸钠，钼酸钠，丁二酸，十二烷硫酸钠，柠檬酸钠等。

镀液主要成分及作用见表1。

16种镀液具体成分见表2。

表1化学镀镍液的主要成分及作用

成分

作用

化学镀镍液

主盐

络合剂

还原剂

镀层中镍的来源

使Ni2+生成稳定的络合物，并防止沉淀生成

催化脱氢，将镍离子还原成金属镍，形成镍磷合金镀层

硫酸镍，钼酸钠

柠檬酸钠、氯化铵

次亚磷酸钠

表2镀液成分及分组情况

镀

液

分

组

硫酸镍

（g/L）

柠檬酸钠

（g/L）

次磷酸钠

（g/L）

醋酸钠

（g/L）

乳酸

（g/L）

十二烷

（g/L）

钼酸钠

（g/L）

0.02

0.1

0.02

0.2

0.02

0.3

0.02

0.4

0.02

0.5

0.02

0.6

0.02

0.7

0.02

0.8

0.02

0.9

0.02

1.0

0.02

1.1

0.02

1.2

0.02

1.3

0.02

1.4

0.02

1.5

施镀条件：

pH值8.5~8.8

温度85~90℃

镀液中各组分作用：

（1）主盐

镍、钼盐是镀液的主盐，作用是提供镍、钼离子，在化学原反应中为氧化剂。

可供采用的镍盐有硫酸镍（NiSO4）、醋酸镍、氯化镍。

常用硫酸镍，绿色结晶配成的溶液为深绿色，可供采用的钼盐有钼酸钠，实验发现，镍盐浓度高时，沉积速度较快，但镀液稳定性下降。

（2）还原剂

选用次亚磷酸钠为还原剂，其本身分解产生出磷原子进入镀层，以Ni-Mo-P化合物形式存在于镀层中，同时一部分则被氧化为亚磷酸钠。

亚磷酸盐是十分有害的反应产物，它会与镀液中的镍离子形成溶解度很小的亚磷酸镍沉淀，使镀层表面粗糙，甚至使镀液分解老化而失效。

因此，必须严格控制镀液中亚磷酸盐的含量，其用量取决于镍盐浓度。

当提高次磷酸钠浓度时，沉积速度增大，但镀液的稳定性下降，易产生沉淀，沉积层表面发暗。

（3）络合剂

镀液中随着镍离子不断被还原，H2PO32-生成越多，容易造成亚磷酸镍沉淀而引起镀液分解。

为避免镀液分解和控制沉积速度，镀液中必须加入络合剂，络合剂与镍的离子形成稳定的络合物，用来控制可供反应的游离镍离子含量，同时起到抑制亚磷酸镍沉淀的作用，使镀液具有较好的稳定性。

常用的络合剂主要有醋酸，柠檬酸，乳酸，苹果酸，丙酸及它们的盐类等。

研究表明，只有在络合剂比例适当的条件下，次磷酸盐浓度变化对沉积速度才有影响。

随着次磷酸盐浓度的增加，镍的沉积速度上升。

但次磷酸盐的浓度也有限制，它镍盐浓度的摩尔比，不应大于4，否则容易造成镀层粗糙，甚至诱发镀液瞬时分解。

一般次磷酸钠的含量为20~40g/L。

（4）缓冲剂

缓冲剂的主要作用是保持镀液的pH值稳定。

因为在化学沉积Ni-Mo-P合金过程中，由于氢离子不断地析出，使镀液的pH值逐渐降低，而pH值的降低又阻碍了沉积过程的进行。

镀液中加入缓冲剂，是为了防止在沉积反应过程中由于镀液pH值的剧烈变化而造成沉积速度的不稳定。

缓冲剂中的阴离子可与沉积反应过程中所生成的氢离子结合成为电离度很小的弱酸分子，从而能控制镀液pH值的剧烈变化。

缓冲剂的浓度也会影响镀液的沉积速度，因此，必须经常测定镀液的pH值，并用氨水或氢氧化钠溶液来校正。

（5）稳定剂

为控制镍、钼离子的还原和使还原反应只在被镀基体表面上进行，防止镀液自发分解失效，镀液中应加入稳定剂。

稳定剂的作用在抑制镀液的自发分解，使施镀过程在控制下有序进行。

稳定剂能优先吸附在微粒表面抑制催化反应，从而掩蔽催化活化中心，阻止微粒表面的成核反应，但不影响工件表面正常的化学镀过程。

但必须注意的是，稳定剂是一种化学镀镍毒化剂，即反催化剂，只需加入少量就可抑制镀液自发分解。

稳定剂不能使用过量，过量后轻则降低镀速，重则不再起镀，因此必须慎重使用。

常用的稳定剂主要有硫的无机物或有机物，如硫酸盐、硫氰酸盐、硫脲及其衍生物等。

配制方法：

使用250ml烧杯，加入指定剂量的柠檬酸钠与乳酸，后添加50毫升温水（便于溶解）并用玻璃棒均匀搅拌，直至全部溶解，配制成1号溶液；另取一支250ml烧杯，加入指定剂量的硫酸镍，后添加50毫升温水，并用玻璃棒均匀搅拌，直至全部溶解，配制成2号溶液；将配置好的硫酸镍溶液慢慢倒入配制好的柠檬酸钠与乳酸溶液中，注意次序不能颠倒，边倒边用玻璃棒轻轻搅拌，标记为3号溶液；另取烧杯按以上配制溶液的方法配制50ml的次亚磷酸钠溶液，标记为4号溶液；将配制好的次亚磷酸钠溶液轻轻倒入配制好的3号的溶液中，标记为5号溶液；另取一支烧杯，称量好指定剂量的钼酸钠+醋酸钠+丁二酸，加入100ml温水配制成标记为6号溶液；将6号溶液与5号溶液的混合，并且只能是6号溶液倒入5号中，然后加入适量的蒸馏水，将最终溶液调到计算量，最后用氨水调至要求PH数值。

配制溶液时应该注意一下几点：

（1）化学镀镍溶液必须用蒸馏水或去离子水配制。

（2）按配制镀液的体积分别称量出计算量的各种药品。

（3）将各种药品分别预先溶解好，并过滤，由于镍盐在室温下溶解速度很慢，所以允许用热水并在不断的搅拌下进行溶解。

（4）过滤除去镀液中的沉积物，即可使用。

（5）配制镀液的时候，不能将镍盐溶液和还原剂溶液直接混合，否则可能发生氧化-还原反应，导致溶液失去效用。

配制好的镀液应尽快使用，不宜久置，更应避免带入杂质粒子以免使镀液自然分解。

2.2.5施镀与施镀过程中的影响因素

图1化学试验装置图

施镀过程中主要的影响因素有：

温度、pH值、搅拌速度、试样的装载比，工艺参数不同直接影响到镀层质量，因此要严格控制。

镀液温度必须预热到70℃，才能投放镀件。

镀液温度太低，镀件基体表面会产腐蚀，导致镀液中铁离子浓度太高，影响镀层质量。

化学镀镍时温度一般控制在85~90℃较合适。

根据镀层厚度要求及沉淀速度来确定镀镍时间。

在化镀过程中需定时循环或搅拌，使槽内温度均匀，减少“气袋现象”，有助于减少镀层空隙度，得到厚度均匀、光亮、细致的镀层。

零件施镀过程每隔15min检测pH值并用氨水调节pH值至要求范围。

施镀过程中的影响因素

将恒温水浴锅接通电源后，把温度调到80℃～85℃。

等到温度恒定在这一数值范围时，投放试样，开始计时，施镀时间为2h。

在施镀过程中，不断地用玻璃棒搅拌，使镀液温度均匀，减少镀层上的气孔；随时观察镀液反应情况并补充因蒸发而失掉的蒸馏水，使镀液体积始终保持在500ml；每隔15min测一次温度，具体数据见表3；每隔15min测一次镀液的pH值，如果PH值低于8.5，用氨水调节PH值至8.5，具体数据见表4；试样清洗结束后测量初重，施镀完成后再次测量重量，然后计算变化值和镀速，具体数据见表5。

表3施镀过程中温度数据

液

镀

105

120

86ºC

84ºC

83ºC

84ºC

86ºC

84ºC

83ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

85ºC

84ºC

83ºC

84ºC

85ºC

84ºC

83ºC

85ºC

83ºC

84ºC

85ºC

83ºC

84ºC

83ºC

85ºC

83ºC

84ºC

83ºC

85ºC

83ºC

84ºC

81ºC

82ºC

84ºC

85ºC

83ºC

85ºC

81ºC

82ºC

84ºC

85ºC

83ºC

85ºC

80ºC

81ºC

82ºC

80ºC

81ºC

82ºC

81ºC

82ºC

81ºC

82ºC

84ºC

81ºC

82ºC

81ºC

82ºC

81ºC

82ºC

84ºC

81ºC

82ºC

表4施镀过程中pH数据

105

120

测量

8.3

8.2

8.3

8.2

8.3

调后

8.5

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