食品检验工高级技能考试试卷--答案.doc
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姓名：
考号：
单位：
国家职业技能鉴定统一试卷
食品检验工（高级）技能考试试卷
试题一饮料中总抗坏血酸含量测定（60分）
说明（本题满分60分，完成时间90分钟）
考核内容
一、操作步骤
试样吸光值的测定
1、用1ml移液管准确移取2.00ml经过预先制备的总抗坏血酸试样（相当饮料样品20.0g）,移入100ml容量瓶中，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。
2、用25ml移液管准确移取25.00ml上述溶液至250ml锥形瓶中，加入2g活性炭，振摇1min,过滤，异去最初3ml滤液。
用10ml量筒取10ml此氧化提取液放入100ml锥形瓶中，加入10ml20g/L硫脲溶液，混匀。
3、于三个试管中各加入4ml上述溶液,并在各试管中各加入1.0ml20g/L2,4-二硝基苯肼溶液，将所有试管放入50℃以下的恒温水浴中，保温1h。
4、1h后，取出三支试管放入冰水中，逐滴向每一试管加入5ml85％硫酸，边加边摇动试管（需1min以上），取出放在室温10min后比色测定。
5、用1cm比色杯，以空白水调零点，于500nm波长测定吸光值A。
注意：
空白水组成：
在一支试管中加入4ml上述2、步骤稀释液，1.0ml20g/L2,4-二硝基苯肼溶液,5ml85％硫酸,禁止保温、加热。
标准曲线的绘制
6、用量筒移取50.00ml抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）于250ml锥形瓶中，加入2g活性炭，振摇1min,过滤。
7、用10ml量筒量取10ml上述滤液放入500ml容量瓶中，加入5.0硫脲溶液，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。
混匀。
此抗坏血酸标准使用液浓度为20μg/ml。
8、用移液管准确移取5、10、20、25、40、50、60ml上述标准使用液，分别放入7个100ml容量瓶中,用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。
此抗坏血酸标准稀释液浓度分别为1、2、4、5、8、10、12μg/ml。
9、分别取7个100ml容量瓶中的各4ml上述稀释液放入7个试管中，以下操作步骤同步骤3、以及4、5点，进行比色。
注意：
空白水调零点可用上述5、的空白水。
10、用实验室电脑桌面上的《cvxpt32.exe》作图，并保存图片在桌面上的《考试Word文档》上。
注意：
在序号后写上考生姓名、考号再Copy图片和回归方程在下面。
结果计算：
C×V
X= ——————————×100（mg/100g）
20.0×25%×1000
式中：
X－试样中总抗坏血酸含量（单位为毫克每百克样品）；
V－试样用10g/L草酸溶液定容的体积，单位为毫升；V=100.0
C－在标准曲线查得或回归方程算得“试样氧化液”中总抗坏血酸的浓度，单位μg/ml
（二）数据记录
测定结果记录
抗坏血酸标准稀释液的吸光度
空白水
N0.1
NO.2
NO.3
NO.4
NO.5
NO.5
NO.7
饮料样品的吸光度
N0.1
N0.2
N0.3
标准曲线：
计算过程：
总抗坏血酸含量平均值（mg/100g）：
_______________
平行测定结果的极差（mg/100g）：
_______________
极差与平均值之比（％）：
_______________
（三）记录结果
考评员：
_________________考评负责人：
___________________
考核日期:
一、移液管的正确洗涤和使用
移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，
移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。
它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。
其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。
常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。
通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。
常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。
移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。
1、使用前：
使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。
使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。
然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。
洗净后的移液管内壁应不挂水珠。
移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。
2、吸液：
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。
左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。
3、调节液面：
将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。
将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。
4、放出溶液：
承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。
如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液 。
左手拿吸耳球，右手拿移液管；右手食指按住管口。
右手的食指堵移液管的上开口并负责控制移液管的流速。
取液体时要注意三点一线，也就是视线、刻度、凹液面的底端/凸液面的顶端处于同一水平线上。
转移出液体时要注意：
管上标有“吹”的需用洗耳球吹出剩余液体，没有标识则不允许吹出，否则体积不准。
左手改拿接收溶液的容器，并将接受容器倾斜成45°左右。
将移液管插入接受容器中，管的尖嘴应紧靠在容器的内壁上，移液管应垂直于水平面，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，待液面下降至管尖后，等待15s左右，将管身左右旋动一下，即可将移液管拿出。
定容时，加水至接近标线时（1～2cm），用滴管吸取蒸馏水沿内壁慢慢滴加，直到溶液的弯月面下缘与标线相切为止。
1、比如接收容器为容量瓶，成45°左右时，移液管尖是接触在容量瓶的麿口处，还是瓶内的光滑面，接触这两个不同的点，移液结果一样吗，接触麿口处是会不会有毛细管效应和要清洗瓶口？
答：
移液管尖接触瓶内光滑面，然后用洗瓶从磨口处冲洗。
2、将管身左右旋动一下能起到什么样的作用？
答：
强制增加液体与容量瓶磨口处的接触面积，增加表面张力，使得滴管尖部因毛细作用留有的液体尽量被转移到容量瓶中。
3、如何能保证容量瓶在垂直水平状态时，滴管吸取的蒸馏水能沿内壁慢慢滴加？
我日常是直接把液体滴入，是否有瓶内液体飞溅而出的可能？
答：
是使液体沿内壁慢慢滴加，而滴管尖头未接触内壁，防止飞溅，考虑的是误差因素。
备注：
1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉；
2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。
附：
1、移液管的正确使用，吹与不吹。
移液管，刻度吸管是实验室常用必备玻璃仪器。
其操作有着“吹”与“不吹”的疑惑，查询资料整理如下：
移液管、刻度吸管一般标有：
“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号，写“快”或者“B"的表示：
你看到液体放完，再等三秒钟，转移的液体量就达到标明的液体体积了。
与“快”相对的，是写着“A”的管子：
这种管子一般都很贵，精确度高些，等看到液体转移放完之后，需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。
“吹”字意思是:
等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里，才算是达到目标体积。
这段液柱一般可达0.1-0.3毫升，还是很大的一个量，不能不注意，不然体积误差就太大了。
“ A”管甚少有带“吹”的——带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。
2、洗耳球使用
洗耳球，一种橡胶质地，下面是球形，上面是管状的仪器，用于快速大量吹出风来，一般用于吹走怕湿物体上的灰尘，例如清除键盘、电路板上的灰尘、在实验室洗耳球还可以把密闭容器里的粉末状物质吹散。
二、滴定管的正确洗涤和使用
滴定管（burette）分为碱式滴定管和酸式滴定管。
前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。
滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。
精确度是百分之一。
即可精确到0.01ml.滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。
一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。
一、滴定管的构造特点：
1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。
碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。
2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。
3、精确度是百分之一。
即可精确到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
酸式滴定管的颜色一般为红色，下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。
使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。
装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的颜色一般为蓝色，的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。
橡皮管内装有一个玻璃圆球。
用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。
挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。
如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。
必须注意，滴定管下端不能有气泡。
快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。
酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。
碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。
二、使用时的注意事项及方法：
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。
滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗？
滴定管内壁有水，如果不润洗，加入的溶液就被稀释了，这样滴定时滴下的体积就多了，但你仍当浓度不变，这样得出的待测溶液的浓度就偏大了
滴定管使用前必须试漏。
方法是：
滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直静置15min，所渗漏的水不超过最小分度值，即可使用。
（2）向滴定管注入标准液时，应先用少量标准液把滴定管润洗2～3次。
注入标准液至“0”刻度以上几厘米，如是酸式滴定管，转动活栓使溶液急速充满尖嘴，并不得存有气泡；如是碱式滴定管，将乳胶管向上弯曲，挤捏管内玻璃球，使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。
调整滴定管内液，使其处于“0”刻度。
（3）读数时，滴定管必须保持垂直。
装好或放出溶液后，应静置片刻，待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。
读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。
标准溶液如是深色（如KMnO4溶液），读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。
最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。
（4）滴定管用毕暂时不再使用时，应洗净并擦净活栓，在活栓处应垫一纸条，以防粘连
分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：
（1）碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。
分析：
不正确操作：
未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。
直接后果：
稀释了标准碱溶液。
对V（标）的影响：
使用的标准碱溶液增多，V（标）增大。
造成的滴定误差：
使最后的结果偏高。
（2）a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。
分析：
不正确操作：
未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。
直接后果：
经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。
对V（标）的影响：
使V（标）增大；造成的滴定误差：
使最后的结果偏高。
b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。
分析：
不正确操作：
滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。
直接后果：
经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积；对V（标）的影响：
使V（标）减小；造成的滴定误差：
使最后的结果偏低。
（3）锥形瓶水洗后用待测酸液润洗，将会对滴定结果产生什么影响？
分析：
不正确操作：
锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。
直接后果：
使待测液的体积增大。
对V（标）的影响：
使V（标）增大；造成的滴定误差：
使最后的结果偏高。
（4）若使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进行滴定，对滴定结果有何影响？
不会对V（标）造成影响，也不会造成滴定误差。
（5）a、滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视将对滴定结果有何影响？
分析：
不正确操作：
滴定结束时读数仰视。
直接后果：
滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。
对V（标）的影响：
通过公式：
滴定标准溶液的体积==第二次的读数-第一次读数，可以看出，V（标）增大；造成的滴定误差：
使最后的结果偏高。
b、结束时读数俯视将对滴定结果有何影响？
略。
五、总结：
酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：
酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。
尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。
莫忘添加指示剂，开始读数要记清。
左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。
眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。
数据记录要及时，重复滴定求平均。
误差判断看V（标），规范操作靠多练。
练习：
用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液（甲基橙作指示剂），试说明下列情况会使测定结果偏高、偏低还是无影响？
1）酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定；________ 2）锥形瓶只用蒸馏水洗涤后仍留有少量蒸馏水；__________ 3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，误用盐酸润洗；___________ 4）盐酸在滴定时溅出锥形瓶外；___________ 5）待测液在振荡时溅出锥形瓶外；___________ 6）滴加盐酸，橙色不足半分钟即褪色；___________ 7）滴定后滴定管尖嘴处悬有一滴液体；___________
三、称量
减重法:
将供试品放于称量瓶中（如为液体供试品，放于液体称量瓶中），置于天平盘上，称量为W1，然后取出所需的供试品量，再称剩余供试品和称量瓶为W2，两次重量之差，即W2-W1，为称取供试品重量。
打开天平显0.0000时，在称盘上放入盛有供试品的称量瓶，记录重量W1，取下称量瓶，取出所需供试品量后，再放入称盘，记录重W2，W2-W1即得称取供试品重量。
减量法称量能够连续称取若干份供试品，节省称量时间。
减量法
减量法此法一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，也用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。
此法称取固体试样的方法为：
将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样重量为Ｗ1，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得Ｗ2ｇ，两次称量之差就是试样的重量。
如此继续进行，可称取多份试样。
第一份：
试样重＝Ｗ1－Ｗ2（ｇ）
第二份：
试样重＝Ｗ2－Ｗ3（ｇ）
为什么用减重法称量是可以不测零点
初读数为称量瓶加试样重，终读数为倒出试样后的称量瓶加试样重。
样品重是初读数与终读数之差。
不调零时初读数和终读数的误差是一样的。
所以不影响样品重。
试题二测定过期纯牛奶的细菌总数（40分）
说明：
本题满分40分，考核时限：
60分钟
考核内容
1.样品的处理和稀释：
以无菌操作取1ml样液，放于99mL灭菌生理盐水的灭菌玻璃瓶内（瓶内预置适当数量的玻璃珠），经充分混匀制成1：
10的均匀稀释液。
用1ml灭菌吸管吸取1：
10稀释液1ml，沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内，振摇试管混合均匀，制成1：
100的稀释液。
（30分）
2.倾注培养：
根据标准要求或对污染情况的估计，选择2－3个适宜稀释度，分别在制10倍递增稀释的同时，以吸取该稀释度的吸管移取1ml稀释液于灭菌平皿中，每个稀释度做两个平皿。
将凉至46℃营养琼脂培养基注入平皿约15ml，并转动平皿，混合均匀。
同时将营养琼脂培养基倾入加有1ml稀释液（不含样品）的灭菌平皿内作空白对照。
待琼脂凝固后，翻转平板，置36±1℃温箱内培养48±2h，取出计算平板内菌落数目，乘以稀释倍数，即得每克（每毫升）样品所含菌落总数。
（40分）
3.计数和报告：
培养到时间后。
可用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。
在记下各平板的菌落总数后，求出同稀释度的各平板平均菌落数，计算处原始样品中每克（或每ml）中的菌落数，进行报告。
（30分）
实验记录及结果计算
测定过期纯牛奶的细菌总数
测定结果记录
每个平板上的菌落数计数
报告、分析结果
考评员：
____________________考评负责人：
____________________
考核日期:
姓名：
考号：
单位：
国家职业技能鉴定统一试卷
高级食品检验工技能考核评分标准
一、饮料中总抗坏血酸含量测定（60分）
开始时间：
结束时间：
日期：
2011－06－
实验操作步骤
考核指标
分值
详细记录
得分
1、试样吸光值的测定
（10分）
取饮料溶液,处理
5
正确使用移液管、
容量瓶、锥形瓶等
5
2.标准曲线绘制
（25分）
取标准溶液,处理
3
正确使用玻璃仪器
3
测定其吸光度（λ）
5
绘制标准曲线
5
空白水调零
4
测定试样吸光度（λ）
5
3.数据处理及
分析结果（15分）
实验记录（R,结果）
5
计算
5
精密度
5
4.分析时间、仪器的洗涤和整理
（10分）
规范程度
10
合 计
满分
60
考评员：
_________________考评负责人：
____________________
考核日期:
2011-06-
姓名：
考号：
单位：
二、测定过期纯牛奶的细菌总数（40分）
开始时间：
结束时间：
日期：
2011－06－
实验操作步骤
考核指标
分值
详细记录
得分
1.样品的处理和稀释
（10分）
超净台灭菌
2
无菌取样
3
制备稀释液
5
2.倾注培养
（15分）
培养基融解
2
取出培养皿
2
移取1ml稀释液
3
倒培养基
3
混匀
3
培养
2
3.计数和报告、分析
结果
（10分）
实验记录
4
结果报告
3
精密度
3
4.分析时间、仪器的洗涤和整理
（5分）
规范程度
5
合 计
满分
40
考评员 考评负责人：
____________________
考核日期:
2011-06-
升级会员 