化妆品质量检验技术 概述 化妆品样品的采集及预处理技术PPT资料.pptx

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不反应；

对光敏性物料的不透光。

对样品标签的要求及时贴标签；

内容包括：

样品名称及样品编号、总体物批号及数量、生产单位、采样部位、采样量、采样日期等。

对样品保存的要求保存量、保存环境、保存时间等,化妆品质量检验技术,（3）对采样记录的要求,采样时，应记录被采物料的状况和采样操作。

如：

物料名称、来源、编号、数量、包装情况、保存环境、采样部位、样品量、采样日期、采样人姓名等。

采样记录最好设计成合适的表格，以便记录规整、方便。

化妆品质量检验技术,（4）采样应注意的事项,应根据采样基本原则和规定，按照实际情况选择最佳方案和技术。

采样和检验准确度有关的技术性工作，需受过培训的专业人员进行。

采样前应对选用的采样方法和装置进行可行性实验，掌握操作技术。

采样过程中防止被采物料受到污染。

采样人员必须熟悉被采产品的特性，以及安全操作的有关知识和处理方法。

采样时注意安全，防止爆炸、燃烧、中毒、腐蚀等意外的发生。

化妆品质量检验技术,4、采样方法简介（SN/T2192-2008）,液体样品的取样半固体产品的取样固体产品的取样气雾剂产品的取样,化妆品质量检验技术,液体样品的取样,取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，取出待测样品，密封，待测。

化妆品质量检验技术,半固体产品的取样,细颈容器包装类：

挤出不少于1cm长的样品丢弃，挤出足够量的待测样品，密封，待测。

广口瓶包装类：

先刮弃表面层，取出足够量的待测分析样品，密封，待测。

化妆品质量检验技术,固体产品的取样,散粉类：

取样前剧烈振摇容器，使内容物混匀，打开容器，取出足够的待测样品，密封，待测。

块状、蜡类：

先刮弃表面层后，取出足够量的待测分析样品，密封、待测。

化妆品质量检验技术,气雾剂产品的取样充分摇匀，将气雾剂罐中的部分转移到带有气雾剂阀的玻璃转移瓶中。

化妆品质量检验技术,1,2,干灰化法,湿式处理法,二、测定无机成分的样品预处理,化妆品质量检验技术,1、干灰化法,高温炉干灰化法等离子体氧低温灰化法氧弹法氧瓶法,化妆品质量检验技术,

（1）高温炉干灰化法将样品放入高温炉内，利用高温450-480分解有机物。

高温炉灰化法的一般操作步骤为：

干燥、碳化、灰化和溶解灰化,化妆品质量检验技术,恒温-加热-干燥设备马弗炉、高温炉,化妆品质量检验技术,

（2）等离子体氧低温灰化法,在低温下（100-300），利用高温能态活性氧原子氧化有机物。

对试样的要求：

试样必须尽量粉碎应用底部面积大的试样舟，将试样薄薄的铺在上面以增加表面积。

与高温炉干灰化法相比，其优点：

克服了高温炉灰化存在的元素损失的问题。

化妆品质量检验技术,（3）氧弹法将氧气压入氧弹，是有机物迅速燃烧灰化，然后用无机酸或适宜的溶剂处理。

化妆品质量检验技术,使用要求：

可以灰化已干燥的有机物，但样品量不可大于规定，以免燃烧不完全和爆炸。

一般300ml容积的氧弹可以灰化1g以下的样品。

优点：

氧化样品速度快，不存在易挥发元素丢失等优点。

局限：

需要一定装置，在国内使用不多。

化妆品质量检验技术（4）氧瓶法试样在充氧的玻璃瓶内燃烧后，用溶剂吸收待测元素的简单快速方法。

适用于有机物中Hg、I等的测定。

化妆品质量检验技术,不适宜使用干灰化法做预处理的样品：

含有多量钙镁离子及其他金属、碱金属离子的样品。

Eg.牙膏、爽身粉、眼影等黏度大不易分解的样品Eg.口红、染发剂、湿粉底等。

化妆品质量检验技术,2、湿式处理法,湿式灰化法（湿消解法）加压湿消解法浸提法,化妆品质量检验技术,

（1）湿式灰化法（湿消解法）,利用氧化性酸或氧化剂对有机物进行氧化、水解，以分解有机物。

湿消解法最常用的氧化性酸和氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高氯酸和双氧水。

一般使用两种或两种以上的氧化剂或氧化性酸，使有机物能快速而又平稳的消解。

湿消解法的缺点：

待测元素会挥发损失。

化妆品质量检验技术,化妆品质量检验技术,

（2）加压湿消解法（微波消解法）,利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解。

加压湿消解法较常用的消化体系HNO3-HClO4或HNO3-H2SO4。

方法优点省时、设备简单，便于处理大批样品，不爆沸，不需要通风设备；

并可减除易挥发元素的损失。

化妆品质量检验技术,微波消解仪,化妆品质量检验技术,（3）浸提法,利用浸提液能解离某些与待测元素结合的键，并对待测元素和含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试样中将含有待测元素的部分浸提出来。

方法的局限：

因元素种类、样品基体种类、样品颗粒大小，浸提液种类、浓度，浸提时间及浸提温度等参数的变化而影响浸提的元素形态和量。

因此，使用这类方法盐结合样品试验目的，并经过预试验。

火焰原子吸收分光光度法测铅的预处理,微波消解法,湿法消解,将0.5g左右样品装于坩埚内，调节箱式电阻炉内温度为500,保持5h灰化，一段时间后取出冷却，加入3:

1的硝酸和高氯酸,5mL，小火灼烧至溶液无色或淡黄色，50mL容量瓶定容，若有不溶物过滤，取滤液。

预处理方法,取0.5g左右的样品，放入长颈烧杯，加入10mL3+1的硝酸与高氯酸混合酸，用表面皿盖住，形成回流，电炉加热4h后，将酸赶至微干。

冷却后定容至50mL容量瓶，若有不溶物过滤，取滤液。

干灰化法,取0.5g左右的样品，置于25mL聚四氟乙烯压力罐中，加入10mL3+1的硝酸与高氯酸混合酸，将压力罐于150烘箱中3h，冷却后转至小烧杯中，小火赶酸至微干，定容至50mL容量瓶，过滤，取滤液,化妆品质量检验技术,提取纯化和分离,1,2,三、测定有机成分的样品预处理,主要包括两步：

化妆品质量检验技术,1、提取,定义：

将待测成分与试样的大量基体进行粗分离。

方式：

（1）溶解抽提

（2）水蒸气蒸馏,化妆品质量检验技术,

（1）溶液提取,利用化妆品各组分理化性质的不同，选用适当的溶剂将待测成分溶解从而使组分分离。

（相似相溶）二甲基甲酰胺：

抽提色素；

甲醇、乙醇：

提取防腐剂、激素等；

氯仿-乙醇：

口红和除臭棒。

【注意】可采用超声或高温加速溶液的提取效率。

化妆品质量检验技术,

（2）水蒸气蒸馏相对分子量较小且不止一个官能团的有机物，可以借助水蒸汽蒸馏而与基体进行分离。

化妆品质量检验技术,2、纯化和分离,如果分离的样品液不能满足后继的定量方法，需要做进一步的纯化和分离。

（1）液-液萃取法利用样品的不同组分在两种不相混溶的溶剂中的溶解度不同，来达到分离或纯化。

化妆品质量检验技术,

（2）柱色谱法有吸附性能的,固体为固定相，以液体为流动相，利用不同溶质分子在吸附剂和洗脱剂之间的不同吸附、解吸能力而彼此分配。

化妆品质量检验技术,（3）固相萃取（SPE）,基于色谱柱分离的原理，以颗粒微小的色谱柱填充料作为载体来进行分离。

（4）固相微萃取（SPME）以固相萃取为基础，集采样、萃取、浓缩、进样功能于一体的新样品前处理技术。

无需有机溶剂，操作也很简便，是一支携带方便的萃取器，检测线达ug/L-ng/L水平，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。

化妆品质量检验技术,化妆品质量检验技术,SPME三种基本的萃取模式,直接萃取,顶空萃取,膜保护萃取,化妆品质量检验技术,SPME进样过程（顶空萃取，气相色谱分析）,化妆品质量检验技术,（5）微波萃取使用适合的溶剂在微波反应器，利用电磁场的作用，使香料、天然色素、化妆品中有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。

内外同时加热，加热均匀，热效率较高；

过程易于控制；

安全环保，无有害气体排放，不产生余热和粉尘污染。

化妆品质量检验技术,（6）超临界流体萃取（SFE）超临界流体：

在高于临界压力和临界温度时的一种物质的状态，它既不是气体，也不是液体，但是它兼有气体和液体的某些性质，即兼有气体的低黏度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征。

化妆品质量检验技术,超临界流体相图,化妆品质量检验技术,原理：

利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。

在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

【注意】最常用的为CO2，它属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；

同时气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，能有效地降低成本。

化妆品质量检验技术优点：

SFE可以在接近室温及CO2气氛中进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化。

SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质。

萃取和分离合二为一，当饱和了溶解物的CO2流体进入分离器时，使得CO2与萃取物迅速成为两相而立即分开。

压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。

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