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Λm=κ/C,α=Λm/Λm∞Kc=cα2/(1-α)可求Kc。

由于电极的l和A不易精确测量,因此实验中用一种已知电导率值的溶液,测出其电导,根据G=κA/l可求出电导池常数Kcell。

将已知电导率的溶液装入电导池中测其电导值,即可求得电导池常数。

2.测电导时为什么要恒温?

实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?

因为电导与温度有关,所以测电导时要恒温,而且实验中测电导池常数和溶液电导温度是要一致。

3.实验中为何用镀铂黑电极?

使用时注意事项有哪些?

铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化,且增加电极的表面积,使测定电导时有较高灵敏度。

电导池不用时,应把两铂黑电极浸在蒸馏水中,以免干燥致使表面发生改变。

实验十三溶液偏摩尔体积的测定

1.使用比重瓶应注意哪些问题?

(1)时应手持其颈部。

(2)实验过程中毛细管里始终要充满液体,注意不得存留气泡。

2.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度?

对固体密度的测定也可用比重瓶法。

其方法是首先称出空比重瓶的质量为W0,再向瓶内注入已知密度的液体(该液体不能溶解待测固体,但能润湿待测固体),盖上瓶塞。

置于恒温槽中恒温10min,用滤纸小心吸去比重瓶塞上毛细管口溢出的液体,取出比重瓶擦干,称出重量为W1。

倒去液体,吹干比重瓶,将待测固体放入瓶内,恒温后称得质量为W2。

然后向瓶内注入一定量上述已知密度的液体。

将瓶放在真空干燥内,用油泵抽气约3~5min,使吸附在固体表面的空气全部抽走,再往瓶中注入上述液体,并充满。

将瓶放入恒温槽,然后称得质量为W3,则固体的密度可由式(5)计算:

3.为提高溶液密度测量的精度,可作哪些改进?

温度影响测量结果,因此尽可能在室温与所需恒定的温度相同条件下进行实验。

实验十六电极的制备与原电池电动势的测定【思考题】

1.电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?

如何保护及正确使用?

(1)电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置,能直接给出待测电池的电动势值,测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短,以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。

(2)标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。

(3)检流计用来检验电动势是否对消,在测量过程中,若发现检流计受到冲击,应迅速按下短路按钮,以保护检流计。

检流计在搬动过程中,将分流器旋钮置于“短路”。

(4)工作电池(稳压电源)电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。

2.参比电极应具备什么条件?

它有什么功用?

(1)装置简单、可逆性高、制作方便、电势稳定。

(2)以标准氢电极(其电极电势规定为零)作为标准,与待测电极组成一电池,所测电池电动势就是待测电极的电极电势。

由于氢电极使用不便,常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极,如:

甘汞电极。

3.盐桥有什么作用?

选用作盐桥的物质应有什么原则?

(1)盐桥用来减小液体接界电势。

(2)作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近;

在使用温度范围内浓度要大;

不能与两端电池溶液发生反应。

4.UJ34A型电位差计测定电动势过程中,有时检流计向一个方向偏转,分析原因。

原因:

电极管中有气泡;

电极的正负极接反;

线路接触不良;

工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。

5.在测量金属电极的电极电势时,金属电极要加以处理,以除去氧化膜。

6.如何使E测定准确?

(1)电极管不能漏液。

(2)准电池和待测电池极化,“标准/未知选择”旋钮在“标准”或“未知”位置的时间应尽可能的短。

对“待测溶液”应将读数盘预置到理论值后再将“标准/未知选择”旋钮旋到,“未知”。

(3)甘汞电极不用时浸泡在饱和氯化钾溶液中。

(4)对新制锌汞齐电极和新镀铜电极应及时测量,避免再度被氧化。

实验二十一乙酸乙酯皂化反应

1.为什么由0.0100mol·

dm-3的NaOH溶液和0.0100mol·

dm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ0、κ∞?

κ0是反应:

CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH体系t=0时的电导率,但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测的κ也不是t=0时的电导率。

根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5的电导率,0.0100mol·

dm-3NaOH所测κ即为κ0。

κ∞是上述反应t=时的电导率,当反应完全时,CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH的电导率,0.0100mol·

dm-3的CH3COONa所测κ即为κ∞。

2.反应物起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?

若CH3COOC2H5溶液浓度a>b(NaOH溶液浓度),则其反应速率方程的积分式为

aa

κt+κ0(—-1)-κ0—

bca

ln=κ(a—b)t+ln—

____bb

κt-κc—

c

C和κc分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率

若a>b时b=C,若ab时a=C

3.如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么?

不能。

只有反应体系是很稀的水溶液,才可认为CH3COONa是全部电离的。

反应前后Na+的浓度不变。

随着反应的进行,导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小。

可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,以跟踪反应物浓度随时间变化。

4.哪些离子的贡献?

溶液的电导是OH-、Na+和CH3COO-离子的贡献。

5.使用浓度相同的两种反应物?

两种反应物的浓度相同比不同的κt~t关系式简单。

6.反应进行的过程中为何溶液的电导发生变化?

实验二十蔗糖的转化

1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?

在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?

(1)因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液,以蒸馏水的旋光度作为零点,则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。

(2)在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度αt不需要零点校正,因为数据处理

要求ln(αt-α∞)对t作图,若αt和α∞对零点都有一个偏差,αt-α∞可以抵消。

2.蔗糖溶液为什么可粗略配制?

以ln(αt-α∞)对t作图的斜率为–k,粗略配制蔗糖溶液不影响αt-α∞,需要的是差。

3.蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关?

温度、盐酸的浓度

4.试分析本实验误差来源,怎样减少实验误差?

(1)温度波动大,测定过程中旋光管无法恒温,室温也不恒定。

(2)测定温度尽量接近室温

实验二十八溶胶的制备及电泳

1.本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近?

为了保持ξ电势计算式中的电势梯度(V/L)尽量接近

2.电泳的速度与哪些因素有关?

由ξ=ηυ/[ε。

εr(V/L)],式可以分析,电泳的速度υ的影响因素有:

ξ电势、介质的粘度η和介电常数εr、两极间距L、外加电压V以及影响ξ、η、εr、L、V的因素如温度、胶体浓度、胶体中杂质、通电时间的长短、电泳管受到震动的情况、电泳管的胶塞处通大气的畅通状态等。

3.在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?

本实验是用界面移动法测电动电势,如果在电泳测定中如不用辅助液体,只靠气液界面,不存在液-液界面,无法判断液-液界面移动情况

4.溶胶胶粒带何种符号的电荷?

为什么它会带此种符号的电荷?

(1)实验中溶胶移向负极,说明溶胶带正电。

(2)溶胶带正电,实际上是胶粒带正电:

水解法制备Fe(OH)3溶胶的反应为:

FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HCl

Fe(OH)3+HCl=FeOCl+2H2O,FeOCl离解成FeO+与Cl-离子。

胶团结构为:

[(Fe(OH)3)m].nFeO+.(n-)Cl-]+.Cl-

胶粒

5、仅用自来水冲洗电泳管和试管,对实验结果会有何影响?

溶胶会发生聚沉。

界面移动速率减小,电动电势ξ偏小。

6、通过气味判断两电极上各产生的什么气体?

(1)从正阳极上产生刺激性气味判断是氯气。

负阴极上产生的气体没有气味应该是氢气。

(2)正阳极上电极电势低的物质首先发生氧化反应,考虑到制备Fe(OH)3溶胶时加入的FeCl3浓度低,体积小,生成的HCl和辅助液HCl浓度很小,可忽略浓度对E的影响,I=1000A.m-2时,在光亮的Pt上

H2O→2H++(1/2)O2+2e-,Eir≈Er+ηO2(Pt)=1.229+1.28=2.51V

2Cl-→Cl2+2e-Eir≈Er+ηCl2(Pt)=1.36+0.054=1.41V

负阴极发生还原反应2H++2e-→H2没有竞争反应。

7、实验成功的关键是什么?

(1)使用的仪器必须洁净,蒸馏水及药品不能被污染。

(2)制备好的溶胶一定冷却到和HCl辅助液温度一致或比HCl辅助液温度略低。

(3)用下加液法往电泳管中加溶胶时,乳胶管中无气泡,开始一定要慢,保证界面清晰。

(4)电泳管的胶塞处通大气要畅通。

实验三十粘度的测定和应用

1.与奥氏粘度计相比,乌氏粘度计有何优点?

本实验能否用奥氏粘度计?

(1)乌氏粘度计比奥氏粘度计增加了支管C,通过支管C使毛细管下端和上端同时与大气相通,溶液是在其本身重力作用下流出的,故测定数据更准确。

(2)本实验也能用去掉C管的奥氏粘度计,只是测定精度不高。

2.乌氏粘度计中支管C有何作用?

除去支管C是否可测定粘度?

(1)乌氏粘度计中支管C起与大气平衡的作用。

(2)除去支管C也可以测定溶液的粘度,但是没有C支管使毛细管下端和上端同时与大气相通,F管中溶液重力的影响会影响流出毛细管的时间,导致测定结果精度差。

3.乌粘度计的毛细管太粗或太细有什么缺点?

毛细管太粗流经时间短,容易使读数误差增大。

毛细管太细容易造成堵塞。

4.为什么用[η]来求算高聚物的分子量?

它和纯溶剂粘度有无区别?

(1)

 

K与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得[η]。

(2)[η]主要反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用,纯溶剂粘度反映的是溶剂分子之间的内摩擦作用。

5.分析ηSP/C-C及lnηr/C-C作图缺乏线性的原因?

(1)温度波动,

(2)记时有误差,(3)每次加入水之后未混合均匀,使溶液的浓度不准,(4)G管溶液有泡沫,

(5)测定过程中因为毛细管垂直发生改变以及微粒杂质局部堵塞毛细管而影响流经时间。

实验一燃烧热的测定

数据记录格式

1.苯甲酸的燃烧热的测定

样品重:

0.?

g铜镍丝重:

0.0?

0g剩余铜镍丝重:

0.00?

g

棉线重:

g棉线+铜镍丝+苯甲酸片:

苯甲酸点火前

点火过程

点火后

时间/min

温度/T

0.5

5.5

11

1.0

6.0

12

1.5

6.5

13

2.0

7.0

14

2.5

7.5

15

3.0

8.0

3.5

8.5

4.0

9.0

4.5

9.5

5.0

10.0

2.萘的燃烧热的测定

与1格式相同

实验四完全互溶双液系的平衡相图

乙酸乙酯-乙醇体系的沸点-组成数据表格式:

溶液

沸点/℃

气相

液相

X(乙醇)

折射率

组成X乙醇

实验五二组分金属相图的绘制报告格式

一、目的1。

用热分析法绘制二组分金属相图,2.学会使用计算机及作图软件辅助实验

3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用方法

二、原理

将纯Pb或纯Sn以及不同含量的Pb-Sn混合物熔化后,冷却的过程中温度-时间曲线(步冷曲线)斜率发生改变,表明有相变热放出。

根据相律f=C–P+2,压强一定,单组分发生相变时f=1–2+1=0,步冷曲线斜率发生改变处应为平台。

而双组分发生相变析出一种固体时,f=2–2+1=1;

步冷曲线斜率发生改变处为转折,两种固体同时析出时,f=2–3+1=0,步冷曲线斜率发生改变处为平台。

因而,从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变化。

测定一系列组成不同样品的步冷曲线,在其上面找出发生相变时的温度,就可绘出温度-组成图。

三、仪器和药品1.算机及其作图软件2.SWKY数字控温仪3.KWL-08可控升降温电炉

四、实验步骤

1、配制Sn质量百分数0%、40%、80%、100%的Pb混合物,上盖石墨粉。

2、将可控升降温电炉与电源线连接好,接通电源,置于“外控”状态

3、数字控温仪与电源线、传感器、计算机、电炉连接好,接通电源,置于“置数”状态,将“设定温度”设为高于样品熔点40(纯Pb)-60℃,转置“工作”状态。

4、将传感器放到电炉炉膛保护筒内,样品管外。

5、将装有金属的样品管(玻璃管轻放!

)放到电炉炉膛保护筒内,

6、将“加热量调节”旋钮顺时针调至最大,待控温仪“实时温度”达到了所“设定温度”之后,迅速将控温仪“工作”转置“置数”状态,同时将“加热量调节”旋钮逆时针调回最小(旋不动),再将传感器转移到样品管中(玻璃管轻放!

),待控温仪“实时温度”达到了“设定温度”并稳定2分钟后:

7、将“冷风量调节”旋钮顺时针电压调至最大(旋不动),使冷却速率基本恒定。

a)控温仪置于“置数”状态,设置控温仪的时间间隔(20S或30S)后转置“工作”状态,按设置的控温时间间隔记录温度,直到步冷曲线的平台及拐点以下,结束一组实验,得出该配比样品的步冷曲线数据。

b)6稳定时,打开计算机→程序→工程1→串口1→图框1→点击“开始绘图”→直到步冷曲线平台以下1厘米,点击“结束绘图”得出该样品的步冷曲线。

8、重复步骤4—7,依次测出所配各样品的步冷曲线数据和步冷曲线。

9、待教师对实验数据签字、仪器检查完毕即可关闭数字控温仪与电炉的电源,计算机退出系统。

最后一组完成该实验者关闭计算机总电源。

注意:

1、传感器不能超过400℃!

(失灵)

2、实验时勿将样品管拿出观看!

更不能将高温的样品管直接移置低温处!

五、数据记录和处理1.绘制步冷曲线所需数椐2.步冷曲线3.温度-组成图。

温样品

度/℃

时间/分

Pb

例实验数据

Sn

混合物W(Sn)%

40

80

t1

387

275

256

t2

369

258

228

t3

353

243

250

200

t4

338

226

207

t5

326

230

204

206

t6

186

194

t7

180

t8

325

T9

323

214

177

175

T10

310

201

169

161

T11

289

183

155

149

六、思考题

1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?

(查表:

Pb熔点327℃,熔化热23.0jg-1,Sn熔点232℃,熔化热59.4jg-1)

实验十三溶液偏摩尔体积的测定数据记录格式

瓶号

5

16

m(瓶)/g

m(瓶+水)/g

m(水)/g

V(瓶)/mL

实验十四弱电解质电离常数的测定数据记录格式

C/(mol·

m-3)

κ/(S·

m-1)

Λm/(S·

m2·

mol-1)

Λm-1/(S-1·

m-2·

mol)

CΛm/(S·

α

KC/(mol·

1/4×

6.0×

103

0.?

1.?

×

10-4

9.?

0.?

2.?

10-3

1.?

10-2

1/8×

6.?

4.?

1/16×

2.?

4.?

6.?

1/32×

3.?

8.?

1/64×

0.0?

实验十六P136-137电极电势的测定数据报告格式

一、目的

1.学会铜电极、锌电极的制备方法2.测定丹尼尔以及其它电池的电动势

3.掌握电位差计的测量原理和使用方法4.巩固盐桥、可逆电极(池)的概念

二、原理

可逆电池必备条件是物质转变可逆和能量转变可逆。

盐桥可使液接电位降至1—2mv,当电池放电的电流微小时,以上电池可视为可逆电池。

电池电动势不能用伏特计直接测量,而要用电位差计测量,因为电池与伏特计连接后,由于电池中发生化学反应,有电流流出,电池中溶液浓度不断变化,因而电池电动势也发生变化,另外电池本身也存在内阻,因此伏特计量出的两极间的电势差较其电动势小,利用对消法,电池在无电流通过时测量两极间的电势差,其数值等于原电池电动势。

电位差计就是利用对消法原理测量电池电动势。

本实验先制备铜电极、锌电极,再将它们组成原电池(化学电池和浓差电池),用电位差计测量其电动势。

三、仪器和药品

1.UJ33D-3型数字电位差计2.稳压电源3.电极管4.铜、锌棒5.饱和甘汞电极

6.毫安计7.镀铜液(100毫升蒸馏水中溶解15克CuSO45H2O,5克浓H2SO4,5克C2H5OH)8.ZnSO4(m=0.01000mol.kg-1),CuSO4(m=0.01000,0.1000mol.kg-1),H2SO4(3M),HNO3(6M),KCl、Hg2(NO3)2饱和溶液,试剂瓶(Hg2(NO3)2)回收。

四、实验步骤

1.镀铜制备铜电极:

取2ml6MHNO3溶液置于小烧杯中,使其倾斜,将Cu棒浸旋转5秒钟除去表面氧化膜,用蒸馏水淋洗后与电镀装置阴极相连,两支Cu棒电流强度=电流密度*电极面积=20mA/cm2*2π电极直径*浸入电解液中电极长度,如果Cu棒直径为3mm,浸入电解液中电极长度为3cm,电流强度为113mA,6支Cu棒电流强度为339mA。

2、制备锌汞齐电极:

取2ml3MH2SO4溶液置于小烧杯中使其倾斜,将Zn棒浸入并旋转5秒钟除去表面氧化膜,用蒸馏水淋洗,取少量Hg2(NO3)2溶液置于小烧杯中,使其倾斜,将以上Zn棒浸入并旋转2-3秒钟后用滤纸轻擦,使Zn棒表面形成一层均匀的汞齐,其表面光亮如镜,再用蒸馏水淋洗,回收Hg2(NO3)2溶液及滤纸!

3、取少量饱和KCl溶液置于小烧杯中使电极管尖嘴刚浸入KCl溶液中,组合原电池

4、将稳压电源电压调节旋钮逆时针旋到头,确认电压为零后,与UJ33D-3型数字电位差计两个“6V”电源插孔连接,将稳压电源电压调到6V

5、将电位差计与所组合原电池的正负极正正、负负连接,测定四组原电池的电动势值。

.

五、数据记录和处理记录实验室温度t=/℃带入以下1.2求φt,E/v(理)

1.饱和甘汞电极电势与温度的关系:

φt{Hg2Cl2(S)Hg

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