化工原理实验四Word文件下载.docx

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4.精馏塔内的温度分布与温度灵敏板5

四、实验设计5

（一）实验方案5

（二）主要检测点6

（三）实验装置流程6

1.主要设备6

2.实验装置流程图7

五、实验操作7

六、数据记录与处理和结果分析与讨论8

（一）数据记录与处理8

（二）结果分析与讨论9

七、思考题10

一、实验内容

采用乙醇—水物系测定精馏塔全塔效率

二、实验目的

1.了解板式精馏塔的结构及精馏流程；

2.理论联系实际，掌握精馏塔的操作；

3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

三、实验原理

（一）精馏塔的效率及测定

塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。

有关塔板效率的定义有如下几种：

点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。

影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。

迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，一般还是通过实验的方法测定。

由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。

全塔效率的定义如下：

①

其中：

——全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）；

——精馏塔的实际塔板数。

只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分浓度

和

，即可根据物系的相平衡关系，在

图上通过作图法求得

，并根据式①得出

。

全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合量度，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。

因此，全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。

（二）精馏塔的操作及调节

精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。

质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求；

产量指标是指在规定时间内要获得一定数量的合格产品。

操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。

1.精馏过程的稳定操作

（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足：

②

③

当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；

相反，若出料量大于进料量则会导致釜干料，最终将破坏精馏塔的正常操作。

由式②和式③得到：

④

⑤

其中，

、

分别称为塔顶、塔底的采出率。

显然，在进料

、进料组成

以及产品分离要求

一定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。

换言之，在进料条件一这时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底的产品组成。

如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。

（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之一。

在塔板数一定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。

回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。

2.精馏塔操作过程中的流体力学现象

在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下不正常操作状况。

（1）液沫夹带

液体被上升的气气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。

液沫夹带是一种与液体主流方方向相反地流动，属返混现象。

在一般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。

一般认为液沫夹带率小于10%属于正常。

操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。

（2）漏液

在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。

漏液严重时，将使塔板上下不能积液而不能正常操作。

（3）溢流液泛

由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大到一定程度，或塔内其塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体流量为极限流量，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。

（4）塔板压降及塔釜压力

塔板压降是精馏塔一个重要的操作控制参数，它反映了塔内气液两相的液体力学状况。

一般以塔釜压力

来表示塔内各板的综合压降：

⑥

表示塔顶压力，

为塔板压降。

当塔内发生严重雾沫夹带时，

将增大。

若

急剧上升，则表明塔内可能发生液泛；

如果

过小，则表明塔内已发生严重漏液。

通常情况下，设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围。

3.精馏塔操作过程的调节

操作条件的变化或外界的扰动，会引起精馏塔操作的不稳定。

在操作过程中必须及是予以调节，否则将影响分离效果，使产品质量不合格。

（1）塔顶采出率

过大所引发的现象及调节方法

前已指出，当进料条件和分离要求已经确定后，在正常情况下，塔顶和塔底采出率在大小要受到全塔物料平衡的制约，不能随意规定。

在操作过程中，如果塔顶采出率

过大，则必

（

为轻组分）。

随着过程的进行，塔内轻组分将大量从塔顶馏出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大。

最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量不合格。

由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布来分析判断。

当操作压力一定时，塔内各板的气、液相组成与温度存在着对应关系。

过大，随着轻组分的大量流失，塔内各组分的浓度逐渐增大，因而各板的温度也随之升高。

由于塔釜中物料绝大部分为重组分，因而塔釜温度没有塔顶温度升高得明显。

对于

过大所造成的不正常现象，在操作过程中应及时发现并采取有效的调节措施以纠正。

通常的调节方法是：

保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量。

使得精馏塔在

的条件下操作一段时间，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。

使塔顶的温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。

（2）塔底采出率

塔底采出率

过大所引发的现象和产生的后果恰与

过大的情况相反。

由于重组分大量从塔釜流出，塔内各板上的重组分浓度逐渐减小，轻组分逐渐积累最终使得塔釜液体中轻组分的浓度逐渐升高。

如果精馏的目的产品是塔底液体，那么这种不正常现象的结果将导致产品不合格；

如果目的产品是塔顶馏出物，则由于

过大，将有较多的产品从塔底流失。

由于

过大的情况的调节方法是：

增大塔釜加热负荷，同时加大塔顶采出量（回流量不变），使过程在

的条件下操作。

同时，可视具体的情况适当减小进料量和塔釜采出量。

待釜温升至正常值时，再调节各有关参数，使过程在

的正常情况下操作。

（3）进料条件变化所引发的现象及调节方法

当进料中轻组分增加后，塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率

过大的情况相似，而进料中重组分增加后塔内温度和浓度的变化情况则同塔顶采出率

过大的情况相似。

这时除了要相应调整塔底或塔顶的采出率外，还要适当减少或增大回流比，并视具体情况，调整进料的位置，合理地分配精馏段与提馏段的塔板数。

进料温度的变化对精馏分离效果也有一定的影响，可通过调节塔釜加热负荷和塔顶冷凝负荷使得操作正常。

（4）分离能力不够所引发的现象和调节方法

对于一座设计完善的精馏塔，所谓分离能力不够是指在操作回流比过小而导致产品的不合格。

其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶和塔底产品均不符合要求。

采取的措施通常是通过加大回流比来调节。

但应注意，在进料量和进料组成一定时，若规定了塔顶、塔底产品的组成，则塔顶和塔底产品的流量亦被确定。

因此，增大回流比并一意味着塔顶产品流量的减小，加大回流比的措施只能是增加塔内的上升蒸汽量，即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量，这是要以操作成本的增加为代价的。

此外，随着回流比的增大，若塔内上升蒸汽量超过塔内气体的正常负荷，容易发生严重的雾沫夹带或其他不正常的现象。

因此，操作中不能盲目增加回流比。

4.精馏塔内的温度分布与温度灵敏板

在以上的操作分析中已经看到，当操作压力一定时，塔顶、塔底产品组成和塔内各板上的气液相组成与温度存在一定的对应关系。

操作过程中塔顶、塔底产品的组成变化情况可通过相应的温度反映出来。

通常情况下，精馏塔内各板的温度并不是线性分布，而是呈“S”型分布。

在塔内某些塔板之间，板上温度差别较大，当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化时，这些板上的温度将发生明显改变。

因此，工程上把这些塔板称为温度灵敏板。

在操作过程中，通过灵敏板温度的早期变化，可以预测塔顶和塔底产品组成的变化趋势，从而可以及早采取有效的调节措施，纠正不正常的操作，保证产品质量。

四、实验设计

（一）实验方案

选用乙醇—水物系作为实验物系。

操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数为0.07~0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度

，利用作图法求得全塔理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。

（二）主要检测点

在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度

和塔釜浓度

均用乙醇比重计测定。

（三）实验装置流程

1.主要设备

精馏塔：

塔内径

50mm，塔板数15，板间距10mm，精馏段开孔率4%，提馏段开孔率5%，降液管管径

14mm

2mm

塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器

再沸器：

采用塔釜加热方式，以2只各1kW的电加热器加热，其中1只为固定加热，另1只通过自耦变压器在0~1kW范围内调节

2.实验装置流程图

图4-1精馏实验装置流程图

五、实验操作

1.在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%~8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。

2.开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。

3.由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车且要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。

同时要说明的是，由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的一个控制点。

4.进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。

待稳定操作10~15分钟后，同时取样分析

，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。

六、数据记录与处理和结果分析与讨论

（一）数据记录与处理

表4-1全塔效率测定实验原始数据记录表

塔内径50mm板间距100mm实际板层数15块

馏出液组成

釜液组成

温度

19.0℃

酒精计示值

88.0

13.0

20℃体积浓度

88.3

13.2

质量浓度

83.51%

10.51%

表4-2全塔效率测定实验数据处理表

密度kg/m3

982.39

4.39%

838.88

66.46%

计算示例：

=18g/mol

=46g/mol

=995.7kg/m

;

=0.0439

=0.6646

理论塔板数的计算：

在全回流操作条件下测得

，画乙醇和水二元相平衡图，如下图：

可得，

=3，

（二）结果分析与讨论

1.详细讨论塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度等操作参数的变化所反映的过程本质以及所采取的切实有效的调节控制措施。

答：

操作参数的变化所反映的过程本质见实验原理部分。

全塔效率偏低

原因：

采出液和釜液不是同时收集；

设备老化，密封性不好；

读数存在较大误差。

七、思考题

1.是否精馏塔越高，产量越大？

不是，因为产量与塔高无关，采出率

，产量和L,D有关。

精馏塔内的总物料必须平衡，塔顶与塔底的采出率受物料衡算的制约，不是精馏塔越高，产量越大。

2.精馏塔加高能否得到无水酒精？

不能。

虽然增加塔高，一般来说精馏塔越高，分离效果越好；

但是水和酒精会形成最高恒沸物，由y-x图可知，乙醇-水混合物为正偏差系物，具有最低恒沸点，在精馏塔内塔顶温度最低，所以不可能从塔顶得到纯的乙醇，只能得到乙醇含量最高的混合物。

况且若要得到无水乙醇，则所需理论塔板数为无穷多，而精馏塔的塔板数不可能为无穷多。

所以，即使精馏塔加高也不能得到无水乙醇。

3.结合本实验说明影响精馏操作稳定的因素有哪些？

①回流比，当回流比增大时，精馏产品质量提高；

②塔釜温度，提高塔釜温度时，塔内液相中易挥发组分减少；

同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于塔顶得到产品。

因为塔釜排出难挥发物后，易挥发组分减小，损失减少；

如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失；

③总物料不平衡，破坏塔的正常操作；

④操作气速过小，出现漏液现象，破坏塔的正常操作；

⑤操作气速过大，出现液沫夹带，破坏塔的正常操作；

⑥当气液负荷到达一定程度，或塔内其塔板的降液管有堵塞现象时，使全塔充满液体，破坏塔的正常操作；

⑦塔顶采出率或塔底采出率过大；

⑧进料条件发生变化。

4.操作中加大回流比应如何进行？

有何利弊？

加大回流比方法：

升高塔釜温度；

加大冷却水用量；

加大回流比R，则所需理论塔板数减少，而塔顶产品XD升高、塔底产品XW降低，V、V’、L均增大，从而使塔顶冷凝器、塔釜再沸器负荷增大，操作费用增加。

V=（R+1）D，塔顶产量D减小。

5.精馏塔在操作过程中中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的方法是什么？

增加回流比。