梅特勒托利多FE20pH计使用标准操作规程文档格式.docx
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(实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后,测定过期的标准缓冲液,如果pH值没有变化,可以延长有效期,一般不超过半年)。
3.1.1.2校准前,选3个约20mL的小烧杯分别取约15mL标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到25℃±
1℃,此溶液一次性使用。
3.1.2校准前设置
3.1.2.1开机:
短按【退出】键,等待3~5秒,预热30min。
3.1.2.2短按【设置】键,当前MTC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃。
3.1.2.3按【读数】键确认。
3.1.2.4随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。
3.1.2.4按【读数】键确认,仪器随后返回测量状态。
3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【
】或手动终点【
】,通常选用自动判定终点模式【
】。
3.1.3校准(三点校准)
3.1.3.1零点校准(定位)
a.将pH电极从保存液(3mol/LKCl)中取出,用纯
40℃,使样品混合均匀。
如为含油量较高的产品,可加热至70℃~80℃,冷却后去油块待用;
粉状产品可沉淀过滤后待用。
恒温至25℃±
1℃(作为待测溶液)。
3.2.1.2直测法(适用溶液样品,不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体)
取适量水溶液样品放入烧杯中(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),恒温至25℃±
3.2.2测定
3.2.2.1将pH电极从保存液(3mol/LKCl)中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸干水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜;
3.2.2.2将电极放入待测溶液中,搅拌1min,短按【读数】键,读数稳定时,仪器显示【
】图标,记录此时的pH值;
测定两次,误差范围应在±
0.02,取其平均读数值。
3.2.2.3将电极从测量溶液中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸。
将pH电极放入保存液(3mol/LKCl)中保养。
3.2.2.4长按【退出】键,仪器显示【off】图标,随后自动关机。
3.3注意事项
3.3.1电极的维护
3.3.1.1pH电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态。
在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
复合电极内的氯化钾溶液作为传导介质,复合电极浸泡在3mol/L氯化钾溶液中,目的保证参比电极电位的稳定性,保护电极。
3.3.1.2任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去,电极的引出端必须保持清洁干燥。
3.3.1.3不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜,以防产生静电影响电极的响应时间。
3.3.1.4pH电极清洗干净并吸干残留水分后,方可进行测量或校准。
3.3.1.5使用pH电极时应轻拿轻放,保持竖直,最大倾斜度不能超过45°
,使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。
3.3.1.6pH电极内部有一个内参比电极,平时必须完全浸没在内参比溶液中(敏感膜内的液体)。
平放、倒置或剧烈晃动pH电极时,易造成参比电极不能完全接触参比液,引起电位异常,从而造成pH测量时读数变动较大或显示值异常。
3.3.1.7如果电极斜率迅速下降,或者响应速度缓慢,则可用下列步骤解决。
根据样品的不同,请尝试下列方法:
a对于油脂类,请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢;
b如果电极膜干涸,将电极头浸入0.1MHCl溶液中,放置一夜;
c如果在隔膜中有蛋白质积聚,请将电极浸入HCl/胃蛋白酶溶液中除去沉积物(订货号51340068)。
3.3.2温度的影响
3.3.2.1温补的作用
3.3.2.1.1酸度计仪表只能补偿温度对电极的影响,不补偿温度对样品的影响。
即如果样品温度为10℃,使用温补功能,电极斜率补偿到25℃与校准时仪器状态一致,测定的pH是样品当前温度下氢离子浓度。
3.3.2.1.2校准时,建议不采用温补,即标准溶液恒温至25℃时校准,会更准确,减少误差。
3.3.2.1.3对于没有温补的pH计,使用时,把标准溶液与待测溶液同时恒温至相同温度,校准后测定待测溶液,可减少误差。
3.3.2.2温度对溶液pH的影响
3.3.2.2.1pH=-lgKw+lg[OH-],水的离子积常数(Kw)随温度变化情况如下表:
表1水的离子积常数随温度变化的情况
温度
10℃
20℃
30℃
40℃
50℃
60℃
70℃
80℃
90℃
100℃
-lgKw
14.54
14.17
13.83
13.55
13.26
13.02
12.8
12.6
12.42
12.26
从此点出发,温度升高后,只要不发生化学反应或溶液中溶质的挥发,大部分产品水溶液的pH值都要下降。
3.3.2.2.2待测溶液不同温度的pH值是有差异的,为了降低测量误差以及实现样品pH值的复现性,有必要统一样品测定时的温度,规定待测样品的温度需恒温至25℃±
1℃。
3.3.3使用过程可能遇到的难题
3.3.3.1新换的电极校准时读数难以稳定,或校准第一点出错。
原因:
可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡(此现象多发于凝胶电极LE438和LE407)。
纠正:
用力向下甩电极赶走气泡(象甩体温计一样),平时将电极竖直放置。
3.3.3.2用pH6.86缓冲液校准后显示7.00。
选择错误的缓冲液组别。
重新设置正确的缓冲液组即可。
3.3.3.3在不同的样品中,显示几乎没有变化。
电极与仪表接触不良;
或电极已坏。
关机后,重新连接电极和仪表;
或更换电极。
3.3.3.4校准得出的斜率高于100%。
缓冲液过期或被污染。
纠正:
更换新的缓冲液。
3.3.3.5为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样。
校准条件不一样。
用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准,然后再同时测定。
3.3.3.6为什么同一样品,两次测量的值不一样。
(1)温度变化或样品本身有化学变化;
(2)两次测量间隔时间较长,电极状态发生变化;
(3)样品为离子浓度低,没有选择正确电极。
(1)保持同样温度;
避免化学变化;
(2)重新校准电极后测量;
(3)改用LE420/Inlab420电极。
3.3.3.7电极需多久校准一次?
电极的校准频率,取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。
至
少每周校准一次。
如果每天使用,建议每天校准一次。
更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。
3.3.3.8为什么缓冲液在有效期内,已变质不能用了?
缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。
一旦开封使用,由于空气中各种霉菌的作用,较易变质。
建议:
缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存。
3.3.3.9为什么测量时间长达3分钟甚至更长。
(1)样品为离子缺陷型;
(2)电极老化。
改进:
(1)改用Inlab420/LE420电极;
(2)活化或更换新电极。
4相关文件和记录
无
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