华锦180万吨年加氢裂化装置开工总结.docx
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华锦180万吨年加氢裂化装置开工总结
华锦化工180万吨/年加氢裂化装置开工总结
辽宁华锦化工集团公司（华锦化工）新建的500万吨/年油化工程（即乙烯原料工程），是以中国兵器工业集团的海外原油资源为基础，走重油轻质化、油化一体的工艺路线，以生产乙烯裂解原料为主的化工型原油加工装置。
该项目由常减压蒸馏、加氢裂化、延迟焦化、连续重整、芳烃抽提、柴油加氢精制、硫黄回收等9套装置组成。
其中180万吨/年加氢裂化装置由中国石化集团洛阳石油化工工程公司设计，年开工时数8400小时。
该加氢裂化装置以加工乌拉尔原油的减压蜡油和焦化蜡油的混合油为原料，主要生产重石脑油、航空煤油和尾油，其中重石脑油作为重整装置的优质原料、尾油则主要为乙烯装置提供优质的裂解原料。
本装置采用北京海顺德钛催化剂有限公司（简称海顺德）提供的壳牌/标准催化剂技术公司（简称标准公司）生产的DN-3551加氢精制催化剂和Z-503/Z-3733加氢裂化催化剂及SENTRYOptiTrap和MaxTrap[Ni,V]VGO系列保护剂。
本次开工的时间进度如下：
2009年10月21~26日进行催化剂装填；10月27~10月30日氮气置换、氢气置换及氢气气密；10月30~10月31日催化剂硫化；11月1~11月7日发现空冷有漏点、处理；11月7日~11月19日空冷返厂进行处理；11月20~23日，空冷回装、反应器R-101头盖处理及氮气置换；11月23日~11月28日反应系统氢气气密；11月29日0:
26引低氮油进行润湿；11月29日13:
25补硫；11月30日2:
00引罐区混合VGO原料进装置；11月30日23:
52尾油产品合格，外送乙烯装置做裂解原料；12月3日重石脑油、航煤产品合格出装置。
下面对具体的开工过程进行总结。
一、开工过程进行总结
经过管线水冲洗、管线爆破吹扫、单机试运、水联运、加热炉烘炉、冷油运、热油运、催化剂装填、催化剂干燥等主要开工准备步骤.本次开工的时间进度如下：
2009年10月21～26日进行催化剂装填，10月27～10月30日氮气置换、氢气置换及氢气气密；10月30～10月31日催化剂硫化；启动注硫泵向R101入口注DMDS，开始按催化剂预硫化，11月1日，升温至200℃，进入催化剂200℃恒温预硫化阶段。
11月2日发现高压空冷器漏紧急停工。
11月2日～7日处理高压系统泄漏。
11月7日处理完毕后，装置继续开车，升压后发现高压空冷器继续泄漏，被迫再次停车；11月7日～11月19日返厂进行维修。
11月20～23日，空冷回装、反应器R-101头盖处理及氮气置换；11月23日～11月28日反应系统氢气气密；11月29日0:
26引低氮油进行润湿；11月29日13:
25补硫；11月30日2:
00引罐区混合VGO原料进装置；11月30日23:
52尾油产品合格，外送乙烯装置做裂解原料；12月3日重石脑油、航煤产品合格出装置。
二、开工的总体进程情况
管线水冲洗、爆破吹扫3月31日—5月30日
3.5MPa蒸汽吹扫、打靶7月8日—27日
1.0MPa蒸汽吹扫、打靶7月9日—28日
分馏和脱硫部分水联运9月1日—13日
分馏加热炉烘干9月14日—20日
反应加热炉烘干10月4日—9日
反应系统氮气气密8月8日—10月20日
紧急泄压试验7巴、21巴10月18日
催化剂装填10月21日—27日
催化剂干燥10月28日—11月5日
引氢气进装置11月7日
分馏系统冷油运10月23日—26日
分馏系统热油运10月26日—11月28日
催化剂预硫化11月3日—5日
切换VGO直到产品合格11月29日
三、开工过程中的技术总结
1、加热炉烘干
加热炉烘干工作从9月14日开始，炉烘过程严格按照烘炉曲线进行，F201加热炉的对流段及F201炉管用蒸汽携热，总体烘干效果良好。
先烘分馏加热炉F4201（9月114日—9月20日），因为炉出口蒸汽温度不能超过360℃，炉膛温度最高烘至500℃。
后烘反应加热炉F101（10月4日开始从150℃向上升温，10月9日结束）。
2、水联运和油运
本装置水联运和油运的时间较长，主要是由于高压系统系统气密，拖延了开工时间，使低压部分有足够的时间通过水运和油运来发现和处理潜在的问题。
分馏和反应系统水运和油运的流程基本相同，主要是原料油、冷热低分、分馏系统循环；石脑油分馏塔系统、脱硫系统循环；脱硫系统和装置外水循环。
水运和油运都是采取先短后长、先主流程后付流程的循环方式。
通过长时间的水运和油运，大部分设备和仪表存在的问题都得到了彻底解决，为后来的顺利开工打下了坚实基础。
水运和油运过程发现和处理的问题：
大部分的仪表（特别是液位计和流量计）刚投用时偏差较大，通过多次校对，逐步走向正常。
联运中清洗了管线和容器，使其中的铁锈和其它杂物得以彻底清除。
发现许多泵的轴承密泄漏和轴承超温等现象，通过整改得到解决。
2.催化剂装填
2.1催化剂性质
SENTRYOptiTrap系列产品使用“组合体系”方法来达到床层深度过滤，此举延缓/阻止了反应器压降问题的产生，并改善了流经催化剂的流体分布。
SENTRYOptiTrap[大奖章]是一种惰性大奖章型保护剂，其高空隙可以捕集大块聚合物，改善物流分布。
SENTRYOptiTrap[大环状]保护剂是一种中空圆柱形的铁保护和颗粒捕获剂，其与惰性材料相比降低了焦碳和污垢的生成速度，从而保护了主催化剂床层，延长了整个催化剂寿命。
SENTRYOptiTrap[环状]保护剂是一种镍/钼加氢精制催化剂，设计在催化剂床层顶部使用，用以降低反应器压降的增加速度。
MaxTrap[NiV]VGO是一种活性组分为镍和钼，形状为三叶草型的氧化铝挤条型催化剂；是一种在设计上具有很大比表面积、拥有特殊配方的、用于捕捉原料中金属杂质的高活性加氢精制催化剂。
ASCENT催化剂技术是一种新的氧化铝载体技术，该技术的特点在于改进了金属在载体上的分布，优化了一类活性中心和二类活性中心的比例，显著提高了活性金属的易接近性。
DN-3551就是一种用该技术生产的高活性的镍/钼精制催化剂。
该剂对于加氢裂化装置，在中压和较高的压力条件下，具有很高的脱氮、脱硫和芳烃饱和能力。
同时该剂具有很高的抗金属污染能力（镍、钒、硅等）和很好的物理化学性能。
Z-503是一种不含有分子筛的无定型硅铝类型的催化剂。
该催化剂具有较强的酸性功能，能够有效的协助精制催化剂用于精制催化剂活性受限制的情况，其较强的酸性功能通过开环帮助脱除“非常难脱除的顽固氮”。
Z-3733是采用最新的D-VUSY技术生产的挤条型裂化催化剂，与老一代VUSY技术生产的催化剂相比，其活性更高，同时也具有相同的催化剂选择性。
其优点主要体现在：
载体粘结剂多，具有更多空间来分布活性金属、形状上的更新改善了金属的可及性、增强排列技术改善了金属的分散，优化了金属与表面的比例。
该剂具有很高的裂化活性和芳烃饱和能力，非常适合于中高压加氢裂化，可以最大量生产中间馏分产品（煤油+柴油）或者选择生产乙烯原料。
2.2催化剂装填
按照华锦化工油化分指的总体安排，180万吨/年加氢裂化装置的催化剂装填工作于10月21日开始，采取24小时连续作业的方式，于10月26日完成了催化剂装填。
因反应器设备清扫彻底及组织管理有序，整个催化剂装填十分顺利。
整个装填工作由油化分指加氢联合装置领导，上海阳申石化设备安装有限公司负责装填，标准公司和海顺德协助和检查。
催化剂装填过程按照标准公司提供的方案进行。
该加氢裂化装置设有加氢精制和加氢裂化两个反应器，即R-101和R-102。
催化剂总装填量为413.32吨，其中OptiTrap（Medallion）加氢保护剂2.72吨，OptiTrap（MarcoRing）加氢保护剂7.20吨，OptiTrap（Ring）加氢保护剂4.10吨，MaxTr（Ni,V）VGO保护剂3.68吨，DN-3551（TL1.6mm）加氢精制催化剂214.18吨，Z-503（TL1.6mm）加氢裂化催化剂75.90吨，Z-3733（TX2.5mm）加氢裂化催化剂105.55吨，详见表2-1。
各反应器具体装填情况见表2-2和表2-3。
表2-1催化剂装填情况汇总
Catalysts
Volume,m3
Weight,t
LoadingDensity,kg/m3
R101
1stbed
OptiTrap（Medallion）
2.51
2.72
1083
OptiTrap（MarcoRing）
7.41
7.20
972
OptiTrap（Ring）
7.28
4.10
563
MaxTr（Ni,V）VGO
5.53
3.68
666
DN-3551（TL1.6mm）
50.24
52.175
1039
2ndbed
DN-3551（TL1.6mm）
97.09
102.00
1051
3rdbed
DN-3551（TL1.6mm）
42.08
44.10
1055
Z-503（TL1.6mm）
80.89
75.90
938
R102
1stbed
Z-3733（TX2.5mm）
32.28
25.075
777
2ndbed
Z-3733（TX2.5mm）
34.16
26.26
769
3rdbed
Z-3733（TX2.5mm）
33.91
26.52
782
4thbed
Z-3733（TX2.5mm）
36.05
27.69
768
DN-3551（TL1.6mm）
13.94
15.60
1119
Total
OptiTrap（Medallion）
2.51
2.72
1083
OptiTrap（MarcoRing）
7.41
7.20
972
OptiTrap（Ring）
7.28
4.10
563
MaxTr（Ni,V）VGO
5.53
3.68
666
DN-3551（TL1.6mm）
203.35
213.87
1053
Z-503（TL1.6mm）
80.89
75.90
938
Z-3733（TX2.5mm）
136.40
105.545
774
All
443.37
413.32
\
表2-2加氢精制反应器（R101）装填图表
表2-3加氢裂化反应器（R102）装填图表
3.装置气密及催化剂硫化
10月29日1:
40点进料加热炉F-101，控制反应器各床层温度不超过150℃，并开始气密；氢气（4.0MPa）气密时发现有泄漏并处理。
10月30日1:
00，氢气（6.0MPa）气密结束，维持系统6.0MPa压力升温硫化，升温速率为15~20℃/h。
8:
30由于循环氢压缩机C-101调整，催化剂床层温度急剧升高，最高点到370℃。
13:
00发现空冷A-101泄漏。
14:
00~15:
00开循环氢脱硫塔，反应器开始降温。
15:
30重新升温继续硫化；20:
00315℃恒温一小时，硫化结束，反应系统降温。
具体的硫化化过程如图3-1所示。
图3-1硫化过程中R-101/102入口温度及循环氢中H2S随运行时间变化趋势
10月31日10:
00反应系统压力升到8.0MPa，催化剂床层各温度在180℃左右，装置开始8.0MPa气密；12:
30反应系统开始降温，至150℃，热高分入口温度不低于93℃，系统开始12.0MPa氢气气密。
11月7日决定空冷器返厂进行维修。
11月20~23日，空冷回装、反应器R-101头盖处理及氮气置换。
11月23日11:
30开循环氢压缩机C-101开始4.0MPa氢气气密，12:
00点进料加热炉F-101，反应系统开始升温。
11月24日10:
00热高分温度达到87℃，经华锦油化分指和洛阳院同意，反应系统开始升压，分别做8.0MPa、10.0MPa和13.0MPa氢气气密。
11月25日10:
00氢气（13.0MPa）气密合格。
11:
30华锦油化分指担心换热器E-104泄漏，经慎重考虑，决定系统降压，将E-104隔离出来进行检漏。
11月27日16:
00E-104处理完毕，反应系统氮气、氢气置换。
11月28日8:
30反应系统开始升温升压，20:
30反应系统压力升到13.0MPa、反应器各床层温度不大于165℃，装置准备引低氮柴油进行润湿。
4.装置开车
4.1引低氮油润湿
11月29日0:
26反应器各床层温度在160℃左右，开启反应进料泵P-101，引低氮柴油进反应器，进料量约100t/h。
1:
36低氮柴油穿透反应器，催化剂床层出现很明显的吸附热，床层最高点温度出现在加氢精制反应器（R-101）第二床层出口（TI-1014H），达到202.4℃。
R-101各床层的温度变化如图4-1、4-2和4-3所示。
1:
50热高分见油；6:
00改为循环，将反应器入口温度以不大于20℃/h的升温速度从160℃升到180℃。
9:
20开始做急冷氢试验。
图4-1催化剂润湿时精制反应器R-101第一床层温度变化趋势
图4-2催化剂润湿时精制反应器R-101第二床层温度变化趋势
图4-3催化剂润湿时精制反应器R-101第三床层温度变化趋势
4.2补硫
为了确保催化剂硫化态金属的稳定性，13:
25在反应器各床层温度达到200℃后，开始向反应系统中注硫，选用的硫化剂为二甲基二硫醚（DMDS），注硫量为500~1000kg/h，注硫前循环氢中H2S含量为300ppm。
持续检测循环氢中H2S的浓度，当硫化剂穿透催化剂床层后，反应系统开始以10~15℃/h向250℃升温；当循环氢中H2S的浓度大于2500ppm时停止注硫，总注硫量约1.2吨。
注硫期间反应器入口温度和循环氢中H2S的变化情况如图4-4所示。
图4-4补硫过程中R-101/102入口温度及循环氢中H2S随运行时间变化趋势
5.切换原料及调整操作
11月30日2:
00，逐步引新鲜VGO进装置，加氢精制反应器（R101）入口温度由250℃以10℃/h向350℃升温，加氢裂化反应器（R-102）各床层出口温度不大于365℃。
通过冷氢调节控制各床层出口温度。
10:
00开始向高压空冷器A-101前注水，注水量约20t/h。
随后根据R101出口精制油氮含量及时调整反应器入口温度及冷氢量，整个装置进入操作调整阶段。
11月30日23:
52，尾油产品合格，外甩送乙烯装置做裂解原料；12月3日11:
00，重石脑油、航煤产品合格出装置，整个装置进入生产阶段。
表5-1、表5-2、表5-3、表5-4及表5-5分别是原料油性质、反应系统主要操作条件、R101出口精制油性质及主要产品的性质。
表5-1华锦加氢裂化装置开工期间混合蜡油性质（2009-12-213:
00）
Item
MixedVGO
Density（20°C）,g/cm3
0.8869
Sulfur,ppmw
\
Nitrogen,ppmw
\
SolidificationPoint,°C
36
FlashPoint,°C
\
Distillation,°C
IBP
223
10%
340
30%
395
50%
430
70%
460
90%
513
95%
559
FBP
\
表5-2主要操作条件（2009-12-39:
00）
Feed
VGO
t/h
110
Pressure
R101inlet
MPa
13.46
CycleHydrogen
\
Nm3/h
225,000
R101Bed1Temp.
inlet/outlet
°C
353/363
R101Bed2Temp.
inlet/outlet
°C
362/372
R101Bed3Temp.
inlet/outlet
°C
363/377
R101WABT
\
°C
366.8
R101temp.raise
\
°C
34
R102Bed1Temp.
inlet/outlet
°C
356/361
R102Bed2Temp.
inlet/outlet
°C
352/358
R102Bed3Temp.
inlet/outlet
°C
356/360
R102Bed4Temp.
inlet/outlet
°C
361/365
R102WABT
\
°C
359.5
R102temp.raise
\
°C
19
Temp.Raise
R101andR102
°C
53
表5-3R101出口精制油氮含量*
Item
2009-11-309:
00
2009-11-3013:
30
2009-11-3019:
30
2009-12-122:
00
2009-12-29:
00
2009-12-39:
00
Nitrogen,ppmw
95
54
32
83
41
3
注：
由于R101出口取样空难，初始取样时置换不充分，取样处可能存在一些高氮油，导致精制油氮含量偏高；经彻底置换后，精制油氮含量达到要求。
表5-4华锦加氢裂化装置开工期间加氢尾油性质
Item
2009-11-3022:
00
2009-12-19:
00
2009-12-213:
00
Density（20°C）,g/cm3
0.8183
0.8082
0.8295
Sulfur,ppmw
1.5
1.07
\
Nitrogen,ppmw
0.5
0.54
\
BMCI
11.39
10.65
13.40
Distillation,°C
IBP
290
201
231
5%
310
\
\
10%
318
252
313
30%
332
284
343
50%
358
315
370
70%
380
345
400
90%
404
387
441
95%
\
\
\
FBP
\
\
504
表5-5华锦加氢裂化装置开工期间重石脑油和航煤性质（2009-12-39:
00）
Item
HN
Kerosene
Density（20°C）,g/cm3
0.7432
0.8088
Sulfur,ppmw
0.66
\
Nitrogen,ppmw
0.12
\
SolidificationPoint,°C
\
<-30
FlashPoint,°C
\
62
Distillation,°C
IBP
56
165
5%
82
188
10%
90
193
30%
\
\
50%
124
222
70%
\
\
90%
163
264
95%
171
273
FBP
185
283
升级会员 