硬质合金混合料的制备(课件)--PPT格式课件下载.pptx

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,常用的成型剂类型成型剂是硬质合金制造过程中最重要、研究最多的工艺材料。

由于成型方法多、成型剂原理不同，要求不同，种类也很多。

挤压成型剂、注射成型剂、粉浆浇注成型剂等文献资料报导不少，但主要是关于原理和特性方面的陈述，真实的成份和组份各个企业都把它视作商业机密，几乎没有公开的。

模压成型剂相对简单一些，成熟一些，公开的程度也大一些。

目前最常用的模压成型剂大致分为三大类，即橡胶、石蜡和PEG（聚乙二醇）。

橡胶特性：

优点是成型压力低，压坯强度高，可以用于复杂制品成型。

缺点是杂质含量高，易老化，不适合喷雾干燥，不宜于真空脱除，通常残留碳量高达（0.2-0.3）。

目前只有一些中小型企业仍然还在使用橡胶成型剂用于生产中低档产品、以及用于形状复杂的产品。

用作橡胶成型剂的橡胶有：

丁钠橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。

石蜡特性：

优点是既适于喷雾干燥，也适于一般混合器掺蜡制粒。

石蜡是纯度最高的物质，易于脱除，残留碳非常低（0.1以下），粒料不易老化。

缺点是混合料松装密度小，压缩比大，压制压力大，压坯强度低，复杂形状的产品难成型，混合料的压制性能受温度影响较大。

PEG（聚乙二醇）特性：

优点是溶于酒精和水（实际上溶于酒精也是溶于酒精中的水），特别适合于喷雾干燥。

纯度高，易脱除，残留碳与石蜡相当，且成型性能好，压坯强度也高。

其缺点是具有强的吸水性，对环境的温度和湿度要求高。

一、钨、钴、碳技术条件钨粉技术条件W99.8%、O0.40%、Fsss粒度0.6m（微米）碳黑技术条件冶金级圆粒状C总99.0%、水份0.30%、灰份0.20%专用钴技术条件Co98.8%、O0.50%、C总0.10%Fsss粒度1.0-1.5m（微米）,原料标准,普通钴技术条件Co98.8%、O0.50%、C总0.10%Fsss粒度1.0-1.5m（微米）各类WC技术条件04：

WC计算量：

99.8C总：

6.30-6.35C化合：

6.06BET：

2.40-2.70m2/gCr3C2:

0.55%0.01%VC：

0.24%0.01%O：

0.35%,原料标准,各类WC技术条件06：

6.18-6.22C化合：

1.80-2.30m2/gCr3C2:

0.66%0.01%VC：

0.35%0.01%O：

0.30%08：

6.12-6.16C化合：

6.07粒度Fsss：

0.70-0.80mCr3C2:

0.5%0.01%O：

0.20%,原料标准,原料标准各类WC技术条件1：

C总：

6.11-6.15C化合：

6.07粒度Fsss（m）：

1.0-1.5O（%）：

0.152.5：

6.10-6.13C化合：

2.50-2.90O（%）：

0.08,各类WC技术条件5：

4.90-5.40O（%）：

0.0812：

6.07-6.10C化合：

12.0-15.0O（%）：

0.05,原料标准,二、其它硬质化合物技术条件,原料标准,二、其它硬质化合物技术条件,原料标准,在传统混合料生产工艺中一般选用橡胶作成型剂；

人们习惯称之为橡胶工艺。

混合料的生产分为两步、第一步是用酒精作介质，采用180立升滚筒式球磨机磨料；

再用通蒸汽的振动干燥器生产不含成型剂的粉末混合料。

然后在混合料中加入橡胶-汽油溶液经螺旋搅拌器搅拌混合均匀后，经蒸汽干燥柜进行干燥，最后擦碎-过筛、制粒，变成可供压制的混合料。

传统的混合料生产工艺因为其生产工艺流程较长，人为影响因素较多，生产过程不易控制，因而生产的混合料质量较差，是一种逐步被淘汰的生产方法。

三、混合料两种生产工艺对比,现代混合料生产工艺是一种生产工艺流程短、生产设备与生产工艺相互配套的科学合理的生产工艺。

现代混合料生产工艺流程、配料计算配料湿磨喷雾干燥混合料鉴定现代混合料生产工艺的特点、生产工艺流程短；

生产工艺技术与生产设备合理配套；

主要的生产过程均在密闭的系统中进行；

各个工艺参数都能进行准确的测控是现代混合料生产的主要特征。

生产出来的混合料质量稳定、可靠，适合于生产高精度的数控刀片压坯的原料。

三、混合料两种生产工艺对比,四配料与湿磨、,混合料制备工艺过程,配料指令卡,在原料库找到指令要求的原料,根据指令要求的重量配料,C黑、PEG、研磨棒、TaCTNC、TWC、Co粉、WC,在配料斗中配制,装入球磨机内,根据指令卡加酒精加盖,根据指令卡定时,开始球磨,过筛卸料,喷雾干燥,真空干燥,振动过筛,鉴定,入库,配料工艺过程-配料计算,配料计算有何作用,目的是什么?

在硬质合金生产中不同的硬质合金牌号因化学成分含量或粒度的不同而具有不同的性能和用途。

为发挥和稳定各牌号的最佳特色就必须通过严格而精确的配比运算与平衡来控制。

配料计算程序1、准备好所配混合料牌号指令卡；

2、准备好指令要求原料的组分含量；

3、对各组分含量计算；

4、碳平衡计算；

5、补碳计算；

6、补钨计算。

配料工艺过程-配料,配料称重的操作程序是怎样的?

1、按配料指令和称重顺序对号找准所要配的料;

2、称好一种原辅材料,将实际重量记录到指令卡对应的原辅材料指令下栏,再再称第二种原辅材料;

3、所有的原辅材料称完后,一个一个原辅材料进行校核，确认品种、规格、重量等是否与指令相符,最后复核大电子称的累计重量;

4、确定配料无误后,在配料指令卡上签上工艺监督、配料人的姓名（或工号）。

湿磨工艺过程-湿磨,1.湿磨的作用湿磨主要作用是将配制成固定成份的粉末原料通过该工艺过程使其具备有一定颗粒度，各组元均匀分布的混合料浆，湿磨过程对混合料所起的作用表现在下述四个方面。

混合作用、混合料通常是由多种组份组成；

而且各组分自身的密度、粒度也不尽相同；

但要制得优质的硬质合金产品使用的原料混合料各组份必须均匀分布。

通常是通过湿磨方法来实现。

破碎作用、混合料生产中所使用的原料粒度规格不相同。

特别是其中的主要原料WC存在不少的团粒结构。

同时粒度的大小也不相同。

这不利于生产高质量的合金，湿磨就能起到物料的破碎与粒度均化之作用。

湿磨工艺过程-湿磨,增氧作用、混合料在湿磨过程中与研磨体、球磨筒体相互之间激烈的碰撞与磨擦作用较易发生氧化作用。

此外，湿磨过程中酒精中存在的水也间接的强化了这种增氧趋势。

防止湿磨过程的增氧作用方法有两个、一是冷却；

二是选择恰当的生产工艺。

湿磨过程的增氧不管采用什么防止措施增氧总是发生的，只不过是程度有所差别而已。

300立升可倾斜式球磨机在正常运行状态下单位小时的增氧量导致的碳损失约为0.003%（wt%）。

活化作用、球磨过程中由于球体、物料与筒体之间存在激烈的撞碰与磨擦，极易使粉末的晶格发生扭曲、畸变；

粉末体内能增加；

这种现象在强化球磨与搅拌球磨过程表现得尤为明显。

球磨过程中出现的活化现象有两种不同的看法、传统的观点认为它对烧结的收缩、致密化过程有利，称之为“活化烧结”；

但在引进技术中认为这种“活化现象”对合金生产不利，它极易引起“夹粗”现象的发生，因而一般均不主张采用强化球磨与超时球磨的工艺方法生产混合料。

2.球磨筒转速球磨过程使组元分布均匀和组元粒度细化，是通过研磨体之间相对碰撞和摩擦来实现的，选择适当的筒体转速可将研磨体碰撞与摩擦控制在最佳状态，此时的研磨效果也是最好的。

传统的球磨理论认为、筒体在运动过程中将研磨体带到一定的高度后，研磨体自由滚动落下产生滚动研磨；

筒体转速太高，研磨体附在筒体内壁上处于相对“静止”状态，此时研磨体之间的碰撞与磨擦作用都较弱，研磨效果不好；

而筒体转速太低时，研磨体与筒壁处在相对滑动的状态，研磨体之间相对碰撞作用大为削弱，研磨效果主要体现在研磨体与混合料之间的摩擦作用，其效果相对也很低。

如何介定球磨筒的转速，一般都采用临界转速这一概念。

球磨筒转速临界转速是使研磨体在球磨筒转动时，紧贴筒壁旋转的最低速度，可由下面公式计算确定、N临界=42.4/D式中D球磨筒直径（米）。

假设D=0.5m时，则临界转速计算得60转/分钟；

通常在球磨机转速的设定中取其临界转速的75%左右为宜；

采用转速为临界转速的75%左右，则球被带到较高的位置往下落，这种研磨主要靠冲击作用而发生，称之为冲击研磨，这种研磨速度不适宜于硬质合金粉末原料的研磨，合金粉末本身粒度较小，材质硬而碎，不需有多大的动静即可将物料磨碎，因而在湿磨工艺中通常采用临界转速的60%左右的转速作为筒体的实际转速。

300L与600L可倾斜式球磨机均采用0.75左右的临界转速为实际球磨机转速，300L球磨机内径为680mm，筒体内部均布6根筋条，筒体转速约为35-36转/分；

而600L内径为870mm，筒体内部也是均布6根筋条，筋条高度20mm，筒体转速为33-34转/分的筒体转速。

3.研磨体形状、规格、与装机总量影响300L可倾斜式球磨机一改传统球状硬质合金研磨体为圆柱状硬质合,金研磨体，这一改变对混合料研磨过程起到良性变化。

从理论上来讲，球与球相互碰撞接触为一个“点”；

柱体之间相互接触则为一条“线”；

作为研磨刃口而言，“点”与“线”是有相当区别的；

首先“线”是由若干“点”集合而成；

就研磨效率而言，柱状体研磨体明显高于球状研磨体；

同时，柱状研磨体研磨刃口为一条线，在研磨过程中，有若干粉末个体被研磨，但最先研磨到的必然是那些粒度粗的个体，这样一来粗颗粒物料被研磨的机率大大高于细颗粒物料；

这明显有利于研磨效率的提高和粒度的均匀细化。

反过来用球型研磨体，研磨刃口为一“点”，与前者比较起来，点研磨刃口少得多；

因而研磨效率相应的要低得多；

此外球与球相接触，接触点处的粉末“粗”与“细”是随机选择。

碰到什么就研磨什么，而不像柱与柱接触处，粒度粗的物料优先研磨。

图三与图四分别表示两种不同形状的研磨体间接触示意图。

研磨体形状、规格、与装机总量影响,图三球状研磨体接触示意图,图四柱状研磨体接触示意图,研磨体形状、规格、与装机总量影响300L球磨机装球量为1200公斤/台；

球/料比按装料量来进行调节；

研磨体由五种不同的规格所组成；

300L球磨机所使用的研磨体规格与实际装量见表4.2。

表4.2300L/600L球磨棒工艺指令,研磨体规格,搭配比例及装球重量,研磨体形状、规格、与装机总量影响研磨体的补充按配料指令与混合料一起进行。

补充的研磨体采用E类、1017.0mm标准新研磨体；

补充前新球一定要按指令进行球磨。

研磨体在使用一段时间后（半年或至多一年），需要按规定进行称量与选球。

研磨体的补充、这样做的目的是为了确保球磨机在长期运行中研磨效率的稳定性，以确保混合料与合金粒度稳定性。

球磨设备,球磨时间,300L规格球,磨机,表4.3新球磨体研磨工艺指令研磨体装量酒精加量1500公斤50升,60小时,4.酒精加量混合料在球磨过程中，湿磨介质的加量如何选择使球磨效率达到最佳水准同时又确保相关工艺能顺利进行，这是一个相当重要的工艺问题。

传统生产工艺主要按混合料使用的WC原料粗、中、细等不同规格，结合混合料钴金属含量的高低，分段进行相应的规定，无严格的标准指令，酒精加入时无精确计量设备。

现代硬质合金生产则以每公斤混合料加多少升酒精为标准；

它是以混合料的比表面积或松装密度的大小来确定的；

一般是细颗粒合金、高钴合金标准取值大；

而粗晶粒合金、低钴合金标准取值小。

现有合金牌号酒精加量标准在0.18-0.47L/KG范围内波动。

值得特别指出的是酒精标准加量值不能随便变更，否则会使料浆的粘度不合格，严重影响后续工序喷雾干燥工艺过程的顺利进行，最终影响到混合料的物理力学性能。

5球磨时间及球磨时间因子、,混合料在球磨过程中混合的均匀性和粒度的细化均与球磨时间密切相关；

球磨时间越长混合越均匀，粉末的粒度也越细，但这仅仅是在某一时段区域内需遵循这一规律；

无限延长球磨时间对合金性能将产生负面影响。

300L球磨机如果仅仅是要求混合料各组元分布均匀，湿磨12小时即可；

而要使合金的晶粒度达到某一取值范围则必须制定出相应的科学合理的球磨工艺制度；

现代硬质合金生产技术引入了“HCP”这一概念，它是目前为止最为准确衡量“WC”粒度的物理量，为硬质合金生产中粒度控制提供了先决条件。

对某一具体合金牌号而言，其混合料球磨时间单有WC原料和HCP值还是不够的，还必须要有一个混合料球磨单位时间（小时）合金矫顽磁力的增加值这物理量，这就是“球磨时间子”，不同合金牌号球磨时间因子是不同的；

300L球磨机正常工艺条件下生产混合料其球磨时间因子取值范围在0.05-0.2KA/m之间，球磨时间因子是一个试验数据，采用的球磨机、球磨工艺参数不同，所得到的球磨因子也不同。

球磨时间因子在混合料球磨时间的确定、新牌号合金的开发、球磨时间取样与返回料处理中运用广泛。

6.湿磨机清洗湿磨机清洗一般可分为简单清洗与复杂清洗两种方式。

简单清洗：

湿磨机卸料后，如果接下来装料为相同牌号的混合料，即采用简单清洗程序对球磨机进行清洗即可。

也就是采用酒精进行4L6次清洗。

这一简易的清洗在湿磨卸料过程已经完成。

也就是说，接下来如果是球磨相同牌号的混合料，球磨机可以不进行单独的清洗过程而直接装料。

复杂清洗：

球磨机卸料后，如果需球磨其它牌号的混合料则需进行复杂清洗程序。

程序内容包括：

50立升水（或者清洗酒精）球磨3-5分钟；

重复清洗三次；

6立升工艺酒精，清洗一次。

注：

球磨机由粗颗粒牌号转换为超细牌号，清洗过程应该特别关注。

五、喷雾干燥,主要内容、1、概述2、喷雾干燥的工艺参数控制3、喷雾干燥设备操作介绍,概述,喷雾干燥的目的,就是实现湿磨料浆中的固体粉末与湿磨介质（酒精）分离，获得硬质合金工艺所要求的牌号粉末（混合料），并安全地回收湿磨介质（酒精）。

喷雾干燥特点1、瞬间干燥,干燥时间仅5-35S左右,湿磨介质已被蒸发95%以上.2、物料本身不承受高温,干燥时的热风绝大部分热量都用于酒精的蒸发,出口温度在70度左右3、产品质量好.（生产的粒料流动性好、压制压力低、压制性能稳定。

即流动性、松装密度、粒度分布等稳定）4、生产控制方便，自动化控制。

5、生产过程简化，比过去老工艺减少了流程（振动干燥、掺胶、干燥、擦筛等工序）6、减少对环境污染（密闭性好）7、运用领域广缺点：

设备庞大，占用面积和空间大。

对分离设备要求高，尾气中带出粉尘。

喷雾干燥塔的工作原理将湿麽好的料浆经调整料浆粘度后进行湿滤,搅拌,再由隔膜泵将料浆加压,通过一定孔径的喷咀,在热的N2气氛保护下的封闭式干燥塔体内雾化，进行料与N2热交换,从而使料浆固液分离,挥发的酒精随N2抽出在淋洗塔中回收,N2净化后再被加热重新利用。

干燥好的混合料粉末落入塔下的锥体部分,从蝶阀排出经冷却器冷却和过筛进入料桶,从而得到合格的混合料粉末（符合成形要求）。

喷雾干燥的工艺参数控制,1、喷雾塔内温度的控制控制好塔内温度是喷雾干燥制粒工艺过程的关键。

温度控制不恰当，轻则导致物料在压制时粘模（冲头）或压坯裂纹，重则有可能导致粉体的自燃。

氮气在干燥过程中既是干燥所需热量的传输载体，又起到防止物料氧化的保护气氛的作用。

2、料浆的黏度料浆黏度是影响喷雾粒料颗粒度和喷雾工艺的重要因素。

在其它条件（喷射压力、喷嘴的参数等）相同的情况下，料浆黏度小将导致雾化角度大、射程低、料的粉末多、松装比重小；

反之，料浆黏度大将导致喷雾角小、射高程高、料的颗粒度大、松装比重大。

3、喷嘴的结构和参数喷嘴的结构和参数是直接决定喷雾锥角、喷出液滴大小及其运动轨迹的重要因素。

喷雾干燥的工艺参数控制,4、喷雾压力的稳定，影响到喷雾料粒松装密度、流速的稳定性。

5、更换牌号时要特别注意清洗。

6、粒料能否得到充分冷切也是不可忽视的。

7、塔压、塔内含氧量的控制，既影响物料干燥过程，还影响系统的安全运行，要切实控制好。

8、喷雾大厅要求有良好的排风，预防外溢的酒精气体积累达到爆炸极限。

喷雾干燥设备操作介绍,操作程序,操作前准备检查所有应清洗部件（包括塔、收尘器、螺旋冷却台、料浆泵、进料系统、干筛、湿筛等）是否干净、完整,以及是否安装就绪并进行空转检查。

检查塔的各部位（包括收尘料桶、塔门、收尘器、下料阀、装料桶等）是否安装就绪,密封完好。

启动室内通风系统，轴流风机。

检查冷却水系统是否开启,水温是否达到指令要求（13-15）。

检查所有气体介质（包括压缩空气氮气和高压瓶装氮气）是否符合指令要求检查截顶水封的水位及冷却系统酒精在高位槽的位置,如没有达到要求的水位及位置,必须补充。

喷雾干燥设备操作介绍,检查和充满酒精高压槽内酒精.装喷嘴:

先将喷嘴的孔板放置放大镜下进行检查,如有毛刺或料块堵塞,必须用高压气体清理,如果喷嘴孔周围掉边,孔径超标或不圆,必须更换,然后按程序组装。

将组装好的喷嘴安装到喷枪上,用高压酒精试喷,并检查雾化角度,雾化是否均匀,有无泄漏。

2、正常操作：

课件附件ISO9000质量体系文件（混合料）-2012年12月修订作业指导书ZD-01-04-2011-B0喷雾干燥制粒岗位作业指导书.doc,六、混合料质量检查与质量评价,干燥好的混合料在投入下道工序生产之前，必须对混合料的质量作出检查与评价，这一过程通常称之为混合料鉴定。

传统硬质合金生产中混合料鉴定称之为“一公斤鉴定”，具体包括化学分析与试探性检验两个部分；

化学分析通常对混合料各主要组成进行分析，而试探性检验是将不含成型剂的混合料约1kg加入橡胶-汽油溶液制成含成型剂的混合料，压制成5530毫米的样条与A115/K040B烧结成抗弯强度与组织结构分析试样。

样条进行强度检查，而刀片与钎片分别进行断口检查、物理力学性能检查，组织结构及金相检查等。

现代硬质合金生产中混合料鉴定同样是由两部分组成、工艺性能检查与PS21条检查，它既含介了传统“一公斤混合料鉴定”内容，又为压制成型工序提供必要的混合料工艺性能，从而确保了压坯几何尺寸与外观精度；

这种鉴定方式与传统方法相比较显得更科学、更合理。

混合料鉴定混合料工艺性能检查：

检查项目包括流动性、松装密度、粒度组成、以及外观形貌检查。

混合料PS21检查：

检查项目包括C1与C2值的测定、密度、硬度、抗弯强度、矫顽磁力、钴磁、金相组织结构（包括孔隙度、宏观孔隙以及渗/脱碳）等项目。

1、混合料工艺性能检查也可以认为是喷雾干燥生产混合料的现场质控手段。

采用随机取样、对混合料的霍尔流量、松装密度、粒度分布及混合料形貌进行测量与观察；

判定喷雾干燥系统是否正常，混合料质量是否达到其标准；

当系统不正常，或者混合料性能不合格时应该及时调整干燥工艺参数。

混合料工艺性能检查的取样规则，每桶40kg取样一份约100g，做下列检查、霍尔流量测定、用电子天平秤取50克混合料通过霍尔流量计，记录所用的时间；

含成型剂的粒状混合料霍尔流速标准为不大于35秒/50克。

松装密度测定、采用霍尔流量计的容量杯（25cm3）即可用来测量松装密度，25cm3混合料称重后除以体积数即为松装密度，其标准范围约为合金烧结密度的0.250.21；

桶与桶之间波动不得超过1.5%。

粒度分布测定、采用标准筛网进行测定，要求0.0625mm（相当于250目60目之间）粒度的粉末占85%以上；

而粒度小于250目的习惯称之为粉末的物料百分量小于15%。

此外还可用30倍放大镜在50mm距离内对置于玻璃板上的物料进行观察，用以判定混合料料粒外观形貌（主要指粒子圆度；

“半边”及“空心”粒子等）。

PS21条制作混合料鉴定中为了检测混合料材质性能必须将被测混合料制成一定规格的合金成品，才能进行各项性能的检测；

目前国际通用的检测样条规格为、（5.25+0.25）（6.5+0.25）（20+1.0）的合金试验条。

按操作卡片每批混合料压制10根，作好标记，测量好相关数据；

（其中压制压力是一重要数据，一般在40140MPa/mm2，即40140T）。

按操作指令烧结成合金成品。

将PS21长条经平面磨床加工处理，测量好相应数据并作好数据记录。

PS21性能检测、,C1与C2值的测定、C1值：

是指合金烧结过程中重量损失百分数（%），这种损失主要是指成型剂的挥发和氧化物的还原等造成的失重。

一般取值在1.52.5%之间。

C2值：

是指产品高度与宽度之间收缩比差异，主要取决于合金的牌号与混合料的批次等，该值有正、负值之分。

C=1001式中、mp表示压制块重量（g）ms表示烧结块重量（g）C1值用于压制毛坯压制单重的计算,）100%,C2=（式中、bp表示压制品宽度尺寸（mm）,bs表示烧结品宽度尺寸（mm）hp表示压制品高度尺寸（mm）hs表示烧结品高度尺寸（mm）C2值用于压制毛坯高度计算。

物理力学性能检查、检查的范围包括密度、磁力、钴磁、抗变强度；

这些检查均在68根PS21条试样上进行。

金相组织及结构检查、检查的范围包括孔隙度，宏观孔隙（缺陷），晶粒状态，渗碳/脱碳，夹细/夹粗/混料及其它缺陷。

混合料生产中的粒度控制,硬质合金合金生产中粒度控制一般是指合金在生产中对碳化钨晶粒度的控制。

合金的晶粒度直接影响合金的耐磨性、韧性（包括断裂韧性、冲击韧性、抗弯强度与抗压强度等），它与合金的碳含量一样是影响合金综合性能的关键因素。

合金的晶粒度它包含两层意思、一是指合金的平均晶粒度；

二是指合金的粒度分布，是否存在通常称之为的夹粗/夹细，晶粒分布是否均匀等。

影响合金晶粒度的主要因素、原始WC粒度、球磨时间、以及烧结工艺等三个。

下面仅就前两个进行论述，至于烧结工艺影响由专门章节论述。

混合料生产中的粒度控制,传统硬质合金生产中矫顽磁力并没有纳入合金产品性能考核的质量指标，只是作为合金组织结构、合金粒度的参考指标；

而在现代硬质合金生产技术中，矫顽磁力是硬质合金粒度的关键指标。

矫顽磁力（Hc）硬质合金生产中通常采用钴金属作粘结金属，