紫外荧光测硫仪.docx

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紫外荧光测硫仪

一、概述

REK-20S紫外荧光测硫仪是兴化睿科分析仪器依照紫外荧光法原理与运算机操纵技术相结合研制开发的新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量的分析系统。

仪器采纳新型电子元件设计的微电流放大器和微机操纵数据搜集与处置及紫外荧光分析系统组成。

该仪器具有灵敏度高，噪音低，线性范围宽、抗干扰能力强和操作简便、性能稳固等优势，普遍应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的紫外荧光定硫分析系统。

仪器要紧由主机（数据搜集、操纵系统）、裂解炉、自动进样器、运算机（含操作软件）、打印机等部件组成，其结构示用意如图所示：

图

二、工作原理

REK-20S紫外荧光测硫仪采纳紫外荧光法测定原理。

试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变成激发态的二氧化硫（SO2*），当激发态的二氧化硫返回到稳固态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光关于硫来讲完满是特定的而且与原样品中的硫含量成正比。

再经微电流放大器放大，计算和数据处置，即可转换为与光强度成正比的电信号。

利用该仪器对样品进行分析时，第一用硫的标准样品作出相应的标准曲线，挪用相应的标准曲线进行样品分析，就可测出未知样品中的硫含量。

警告：

接触过量的紫外光有害健康，实验者必需幸免直接照射紫外光和次级或散射的辐射光对躯体各部位，尤其是眼睛的危害。

REK-20S紫外荧光测硫仪的工作原理及气路流向如图：

图紫外荧光测硫仪框图

三、技术参数

、测试方式：

紫外荧光法

、可测样品状态：

固体、液体、气体,。

、测量范围：

L～10000mg/L （液体）

、温度范围及控温精度：

室温～1200℃%±1℃

、PMT高压范围：

DC400V～700V,依照测量试样浓度的高低，通过操作系统设置所需值。

、电源:

220V±22V，50Hz±1Hz

、功率：

≤3KW

、外形尺寸：

550㎜×500㎜×400㎜

、重量：

40Kg

、重复性误差：

L，±L

　　　　　　　　L＜X≤100mg/L，Cv≤10%

　　　　　　　　100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%

四、仪器组成及结构

REK-20S紫外荧光测硫仪由运算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度操纵器）、进样器等的四大部份组成，系统组成图如图

主机及温度流量操纵器

主机可进行数据信号搜集、放大、后面板有电源插座、接地线柱、风扇和232串行口。

温度流量操纵器由一高温裂解炉及相应的操纵电路和气体流量操纵装置组成。

前面板上包括电平显示、控温表头、裂解氧、入口氧和氩气三个流量计及其相对应的操纵气体流量大小的针形阀；同时后面板上还包括氩气、氧气的进气口、电源、保险丝座和风扇，如图

REK-20S紫外荧光测硫仪主机及温控器前面板图,如下图

图主机及温控器前面板图

REK-20S紫外荧光测硫仪主机及温控器后面板图,如下图

图主机及温控器后面板图

液体进样器

液体进样器由单片机操纵步进电机来带动丝杆推动进样针的前进和后退.当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退，通过调剂两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。

进程和速度可依照具体要求进行设定。

RK-UV200型荧光硫测定仪可实现液体进样器的自动进样。

气体进样器

气体进样器是在一室温度下将样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的带动下进入裂解管。

图气体进样器结构示用意

REK-20S紫外荧光测硫仪气体进样器按以下步骤操作：

打开气体进样器的电源开关。

将温控仪拨至设定，调剂设定旋钮，一样温度预定为60℃～120℃左右。

将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少需稳固20分钟才能达到平稳。

以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几回，以确保阀门开、关灵活。

把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。

把六通阀快速转至进样位置。

⑺如需持续测量那么重复⑸、⑹两个步骤，不然关闭样品气，终止测量。

、固体进样器：

关于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可利用带样品进样舟的固体进样器。

进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待5秒左右，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入石英管。

然后将进样舟拖出裂解管入口周围冷却，再进行第二次样品测定。

图固体进样器结构示用意

、膜式干燥器

试样通太高温裂解管燃烧的产物通过膜式干燥器，以除去进入检测器前反映产物中的水蒸气，见图。

友谊提示：

为保证膜式干燥器的脱水成效，建议两次进样之间需距离2分钟左右。

图膜式干燥器结构示用意

石英裂解管

4.6.1轻质油石英裂解管

图轻质油石英裂解管结构示用意

4.6.2重质油石英裂解管

图重质油石英裂解管结构示用意

五、仪器的安装

5．1安装环境及用户自备材料

5.1.1、环境温度：

5℃～35℃；

5.1.2、相对湿度：

≤85%；

5.1.3、周围应幸免温度的急剧转变和阳光的直射；

5.1.4、周围无强烈振动、尘埃、侵蚀性气体、强电场或强磁场干扰；

5.1.5、电源：

交流电压：

220V±22V、50Hz±1Hz，功率：

≥3KW。

最好能配备功率大于500W的UPS（供给运算机和测定仪主机操纵部份）；

5.1.6、仪器主机与温控电源需分相，安装应幸免同大功率高频电子设备接在同一电源上；

5.1.7、仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于5Ω；

5.1.8、高纯氧气:

纯度≥%；含水量≤5ppm，另备一氧气减压阀。

5.1.9、高纯氩气:

纯度≥%；含水量≤5ppm，另备一氩气减压阀。

5.1.10、气路的连接管线应利用清洁、干燥的Ф3聚四氟乙烯管或不锈钢管；

5.1.11、备有适合的工作台面，以便放置仪器，需700mm（宽）X2000mm（长）

注意：

为使分析系统长期稳固的工作，建议利用空调房间。

仪器的安装位置

图仪器正常安装位置

1——运算机2——显示器

3——液体进样器4——主机及温控

注：

此安装位置便于单人操作该仪器

安装注意事项

5.3.1、主机电源和温控、进样器电源要分相，避免干扰。

5.3.2、REK-20S型系统的裂解炉工作温度在1000°C以上，能够视为一个引火源。

仪器必需安装在无可燃性气体存在的环境中。

5.3.3、在连接好各路气体管线、打开气瓶以后方可打开电源。

5.3.4、通风不顺畅可能致使仪器器件的过热和对系统的部件损害。

5.3.5、在分析易挥发性样品或可燃性气体（比如液化石油气，烃类气体）时，必需保证样品被引入分析系统之前空气的畅通，不然整个分析系统应该被放置在通风橱内。

气路的安装及泄露检查

图

依照图，正确地连接各气路管线。

所有的气源（载气和氧气）都应通过干净干燥的铜或不锈钢管线来输送。

这些管线都应通过认真的冲洗和干燥以确保气体不受污染。

清洗新管线时，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空气干燥。

能够溶解油或油脂的其他溶剂也可利用。

所有溶剂都应是试剂级或质量更好的溶剂。

所有的气源都应是高纯气体，其纯度必需达到系统规定的要求。

每一个钢瓶都需配备一个两级压力调剂器，以使将气瓶压力降到所要求的工作压力。

连接好所有的气体接头以后，应认真检查系统有无泄漏，确保气路系统的完好性。

5.4.1气源泄漏检查：

先切断主机、温控器的电源。

打开气瓶上的主阀并将气源压力调剂到（60psig）。

将各气源的两级压力调剂器的分压操纵手柄返回原位，监测分压表，10分钟之内压力应没有明显下降。

若是有泄漏，应认真检查各气路管线的接头，并找出泄漏的位置。

泄漏的接头只要上紧到足以阻止泄漏即可。

上得过紧会损坏套圈和接头。

注意：

检测气路是不是泄漏时，应注意不要弄潮湿任何电气或电子部件，不然会严峻损坏部件。

5.4.2内部泄漏检查：

系统内部气体连接管线在仪器出厂前都作过认真的检查和泄漏实验。

若是系统未作任何升级改动或维修，一样不需检查泄漏。

用户在安装流量系统的有关部件（如石英裂解管）时，必需严格依照本说明书中有关章节规定的操作步骤进行。

只要正确安装这些部件，一样没必要检查泄露。

石英裂解管的安装

裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫样品被完全汽化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。

其安装步骤如下：

5.5.1拆下主机双侧的活动挡板；

5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（详见图），同时装上新的硅胶垫，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦干净，以清除上面的污垢和手印；

5.5.3、警惕将裂解管放入裂解炉中，使进样口处在炉子的右端；

5.5.4、将裂解氧气管线与石英管裂解氧气入口相连，载气管线与裂解管的载气入口相连；

5.5.5、用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两头固定好；

注意：

应使石英裂解管尽可能与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀！

5.5.6、用磨口弯头将石英裂解管尾端与仪器内部的样品气进口相连，并用管接头夹子将接头和裂解管尾端夹紧；

注意：

要保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气！

5.5.7、将主机双侧的活动挡板装好。

六、简易操作规程

开机顺序

1、连接检查好各气路、电源线和各连接线。

2、打开高纯氧和高纯氩总阀，分压调至～，并调剂针形阀至规定流量。

3、打开温控、风扇和主机电源，让温控升至设定值（正常：

1050℃）

注意：

有冷却水的需打开冷却水。

4、打开荧光硫执行程序，联机，开高压和荧光灯，让紫外荧光灯稳固30分钟以上。

5、调出相应标准曲线或从头做标准曲线。

6、打开进样器开关，选择与样品浓度相近的标样进行单点校正，如发觉略有误差，可通过改变高压来调整。

7、进行样品分析，数据保留和打印。

关机顺序

1、断开联机，关闭高压和荧光灯，退出系统软件和关闭运算机

2、关闭温控、放大和进样器开关，让炉温降温。

3、主机关闭后，让气吹扫石英管及气路通道15分钟后再关闭气源总压阀。

4、待炉温降至200～300℃时可关闭风扇开关或冷却水。

七、仪器的日常保护与保养

仪器的日常保护与保养

一、系统长期利用，气路连接处可能会显现漏气或堵气现象，用户应对整个气路做不按期检查。

2、用户应常常查看裂解管出口端和入反映室前的气路管线是不是有积炭现象，如裂解管出口处有积炭，可通太高温通入氧气条件下将石英管右端拉出炉膛，让石英管出口端拉进炉膛，燃烧清除，假设管线有积炭，那么及时改换，磨口弯头发黑可用铬酸洗液浸泡或用棉球擦洗干净，不然易显现数据不稳固，重复性差。

3、进样前，操作员必需检查石英管上硅胶垫是不是漏气，不然必需改换。

4、进样前，操作员必需检查石英管出口与磨口弯头是不是联接正常无漏气现象。

五、按期检查裂解管的利用情形，如裂解管的管壁变得发白或粗糙，且数据不稳，应进行改换。

六、按期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减少磨损及噪声。

八、仪器常见故障的排除

1、进样时，不出峰如何排除？

a、检查荧光灯电源开关是不是打开？

先关闭主机“放大”开关后再从头打开“放大”开关，并退出系统软件界面，从头联机，开高压和荧光灯开关，观看电平显示或基线应该向上升，待稳固30分钟以上后，再进样分析。

注：

当联机后高压，荧光灯打开后，电平显示或基线必需向上升（电平显示升值与高压、灵敏度的大小有关），如不升，那么进样时确信会不出峰。

b、检查石英管出口端与磨口弯头连接处是不是漏气。

同时检查石英管是不是破损漏气，硅胶垫是不是漏气？

c、检查膜式干燥器尾气排放口是不是有气流通过，如无说明整个进样系统气路被堵，分步检查排除被堵处。

d、检查膜式干燥器是不是漏气？

甩开膜式干燥器将石英管出口端的反映气直接进入硫反映室如出峰，那么说明膜式干燥器漏气，主若是因为膜式干燥器内管由于热胀冷缩而缩短，膜式干燥器内管和外管相通，反映气未能进入硫反映室。

e、检查PMT高压是不是正常？

联机正常情形下，改变高压时电平显示应该发生转变，如无反映看PMT高压极电源是不是正常？

高压模块是不是正常？

发觉异样需改换。

二、石英管出口端易积炭发黑

缘故：

由于样品燃烧不完全所造成，可通过以下方式幸免。

a、适当增大裂解氧量

b、适当降低进样速度

c、适当降低进样体积

d、适当降低载气流速

e、检查整个系统气路是不是被堵，如被堵，氧气那么进不了石英管，进样确信燃烧不完全。

f、检查石英管进气口，载气和裂解氧是不是接反，如接反，进样时会发生烧针头现象且样品燃烧不完全。

3、数据重复性不睬想

a、检查基线是不是平稳？

检查仪器及反映室基线连接是不是正常

b、气源及石英管是不是受污染

c、样品燃烧是不是完全

d、硅胶垫是不是漏气

e、荧光灯时刻是不是太短

f、进样距离时刻是不是太短

g、硫反映室是不是漏气、漏光？

4、基线噪声太大

a、检查仪器及硫反映室之间基线是不是连接正常？

b、反映室是不是漏光？

c、荧光灯开启后稳固时刻不够。

五、裂解炉不升温

a、检查热电偶是不是损坏

b、检查固态继电器灯是不是亮

c、温控表头设置是不是有误

d、电炉丝是不是烧断

六、裂解炉升温不止

a、热电偶短路

b、固态继电器损坏

六、裂解炉升温，但显现温度不规那么乱跳

a、热电偶损坏

b、热电偶未插入炉膛底

九、附录

REK-20S紫外荧光测硫仪的质量保证

一、我公司保证所供货物是全新的，未利用的，是最新式、最流行的型号，并完全符合合同规定的质量、规格和性能的要求，在货物利用质保期内，我公司对由于设计、工艺或材料的缺点而产生的故障负责。

二、售后效劳：

免费负责安装和调试，对产品承担两年保修期，易耗品、易损件和人为损坏的除外，终身保护；

负责向利用单位长期提供配件和技术咨询效劳；

按用户记录造册存档，以备提供相应用户效劳；

关于用户的叫修要求，1个小时内作出响应，如不能解决，我公司许诺在三个工作日内抵达现场，予以解决；

按期派技术人员到用户处巡检

按期举行仪器应用学习班、培训班；

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于石油化工产品硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于油品中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于汽油中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于柴油中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于润滑油中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于原油中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于馏分油硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于石油气硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于食物中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于食用油硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于固体中硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于液化气硫含量测定

REK-20S紫外荧光测硫仪适用于植物油硫含量测定

联系人：

徐彩平

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