甘氨酸检验标准操作规程Word格式.doc

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4.1起草：

QC审核：

质量保证部负责人批准人：

质量管理负责人。

4.2QC实施本规程。

4.3QA监督本规程的实施。

5.内容

5.1性状

本品为白色至类白色结晶性粉末；

无臭，味甜。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

5.2鉴别

5.2.1鉴别

（1）

5.2.1.1试液及仪器

一般实验仪器。

5.2.1.2分析步骤

取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。

吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水（7:

3）为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。

5.2.2鉴别

（2）

5.2.2.1试液及仪器

一般实验仪器和红外可见分光光度仪。

5.2.2.2分析步骤

用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的

溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:

1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×

106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。

亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。

测定。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。

5.3检查

5.3.1酸度

5.3.1.1试液及仪器

5.3.1.2分析步骤

取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.6～6.6。

5.3.2溶液的透光率

5.3.2.1试液及仪器

一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。

5.3.2.2分析步骤

取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。

5.3.3氯化物

5.3.3.1试液及仪器

稀硝酸：

取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。

本液含HN03应为9.5%～10.5%。

硝酸银试液：

即硝酸银滴定液。

5.3.3.2分析步骤

取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；

溶液如不澄清，应滤过；

置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µ

g的Cl）〕，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.007%）。

5.3.4硫酸盐

5.3.4.1试液及仪器

稀盐酸：

取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

本液含HC1应为9.5%～10.5%。

25%氯化钡溶液：

取氯化钡25g，加水溶解至100ml，即得。

5.3.4.2分析步骤

取本品2.5g，加水溶解使成约40ml；

置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取1.5ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液与对照液比较不得更浓（0.006%）。

5.3.5铵盐

5.3.5.1试液及仪器

氢氧化钠试液：

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

碱性碘化汞钾试液：

取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明液应用。

5.3.5.2分析步骤

取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氦蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，待馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液〔称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µ

g的NH4）〕2.0ml按上述方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.02%）。

5.3.6其他氨基酸

5.3.6.1试液及仪器

5.3.6.2分析步骤

取本品，用水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

另取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水（7:

对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。

供试品溶液除主斑点外，所显杂质斑点个数不得超过1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。

5.3.7干燥失重

5.3.7.1试液及仪器

5.3.7.2分析步骤

取本品约1g，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2%（附录ⅧL）。

减失量%=………………公式①

式中W瓶+样前--------干燥前恒重的称量瓶与样品称样量；

W瓶+样后-------------干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。

5.3.8炽灼残渣

5.3.8.1试液及仪器

5.3.8.2分析步骤

取本品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；

加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，残渣量不得过0.1%。

残渣%=………………公式②

式中W坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；

W坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.3.9铁盐

5.3.9.1试液及仪器

一般实验仪器

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

本液含HNO3应为9.5%～10.5%。

30%硫氰酸铵溶液：

取硫氰酸铵30g，加水溶解至100ml，即得。

5.3.9.2分析步骤

取本品1.50g，加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸按溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；

如显色，立即与1.5ml标准铁溶液〔称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µ

g的Fe）同法制得的对照溶液比较，不得更深（0.001%）。

5.3.10重金属

5.3.10.1试液及仪器

酚酞指示液：

取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围：

PH8.3～10.0（无

色—红）。

氨试液：

取浓氨溶液400ral，加水使成1000ml，即得。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）：

取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1mol/L氢氧化钠溶液：

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

5.3.10.2分析步骤

取本品2.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液〔称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µ

g的Pb）。

本液仅供当日使用。

〕1.0mL同法制成的对照液比较不得更深（0.00001%）。

5.3.11砷盐

5.3.11.1试液及仪器

碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

本液应临用新制。

酸性氯化亚锡试液：

取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

本液配

成后3个月即不适用。

5.3.11.2分析步骤

取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录ⅧJ第一法）测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg（装管髙度为60~80mm）D顶端平面上放一片溴化汞试纸，（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

精密量取标准砷溶液0.5mL，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，A为100ml标准磨口锥形瓶。

于供试品溶液与对照溶液中，再分别加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40°

C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

5.4含量测定

5.4.1试液及仪器

5.4.2分析步骤

取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法（附录ⅦA），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的C2H5NO2。

以供试品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（mg）为W，照下式计算：

供试品的含量=………………公式③

6.相关文件与记录

《甘氨酸检验记录》R-QC-01-115

《甘氨酸检验报告》B-QC-01-055

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