北化物理化学考研实验.docx

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北化物理化学考研实验

一、恒温槽的装配和性能测试

1．实验目的

（1）了解恒温槽的构造及恒温原理，掌握其装配和调试的基本技术。

（2）绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度—时间曲线），学会分析恒温槽阶

（3）掌握贝克曼温度计的使用方法。

2．预习要求

（1）了解恒温槽的恒温原理，恒温槽的主要部件及作用

（2）了解恒温槽的电路连接方式。

（3）了解贝克曼温度计的结构、调节和使用方法。

3．实验原理

在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、酞度、蒸气压、表面张力、电导、化学

反应速率常数等都和温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行。

恒温槽控温主

要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。

当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽内温度保持恒定。

恒温槽装置如图2．1所示。

恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成。

（1）浴槽。

通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定。

物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。

浴槽内的液体一般采用蒸馏水。

恒温超过℃时可采用液体石蜡或甘油等。

（2）加热器。

根据恒温槽的容量、恒温温度以及和环境的温差大小来来选择加热器的功率。

如容量20L、恒温25℃的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。

为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。

开始时，用功率较大的加热器加热，省温度恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。

（3）搅拌器。

一般采用40w的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。

（4）温度计。

常用l／10℃温度计作为观察温度用。

为了测定恒温槽的灵敏度．可用1／100℃温度计或贝克曼温度计。

（5）感温元件。

它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。

感温元件的种类很多，如接触温度计、热敏电阻感温元件等。

本实验采用热敏电阻作为感温元件。

（6）恒温控制器。

由直流电桥电压比较器、控温执行继电器等部分组成。

当感温探头热敏电阻感受到的实际温度低于控温选择温度时，电压比较器输出为“1”，使温控指示灯由红灯转为绿灯，并通过电压跟随电路，使继电器闭合，接通控温继电器输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使控温箱（室）加热；书感温探头热敏电阻感受到的实际温度等于或高于控温选择温度时，电压比较器输出为“o”，控温指示灯由绿灯转为红灯，控温继电器也回复常开状态，断开控温继电器输出接线柱（或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头），使恒温箱（室）停止加热。

当感温探头热敏电阻感受到的温度再下降时，继电器再动作，重复上述过程达到控温的目的。

由于这种温度控制装置属于“通”、“断”类型，并且传热需要一个过程。

因此，出现温度传递的滞后，即当控温继电器回复常开状态，断开控温继电器输出接线柱时，实际上加热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。

同理，降温时也会出现滞后状态。

由此可知，恒温楷控制的是有一个波动范围，而不是某一固定不变的温度，并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同，控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。

灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志，它除和感温元件、电子继电器有关外，还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响。

恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度的波动情况。

用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，最高温度为t1，最低温度为t2，恒温槽的灵敏为：

±二分之（t12）.灵敏度常常由以温度为纵坐标、以时间为横坐标绘制成的温度—时间曲线来表示。

如图2．2所示。

图2．2（a）表示恒温槽灵敏度较高；图2．2（b）表示加热器功率太大；图2．2（c）表示加热器功率太小或散热太快。

图2．2（b）、（c）灵敏度较低。

为了提高恒温槽的灵敏度，在设计恒温槽时要注意以下内容。

（1）恒温槽的热容量要大些，传热质的热容量越大越好。

（2）尽可能加快加热器和接触温度计间的传热的速度。

为此要使感温元件的热容尽可

能小，感温元件和加热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。

（3）作调节温度用的加热器功率要小些。

4．仪器和试剂

仪器：

玻璃缸、贝克曼温度计、秒表、搅拌器、加热器、温度计、烧杯、温度指示控制仪。

试剂：

蒸馏水。

5．实验步骤

（1）将蒸馏水注入浴槽至容积的2／3处，按装置图2．1所示将温度指示控制仪器、加热器、温度计等安装好。

（2）调节温度指示控制仪的控温旋钮使其所指的温度稍低于25℃（通常低于0.2～0.3℃），接通电源，打开搅拌器开关并加热。

当继电器指示停止加热时，注意观察1／l0℃温度计读数。

例如达到24．2℃时，需要重新调节温度指示控制仪控温旋钮，使得当1／10℃温度计达到25℃时，加热器刚刚停止加热（这一状态可由继电器的衔铁和磁铁接通或断开来判断，也可内电子继电器的红绿指示灯来判断，一般来说，红灯表示开始加热，绿灯表示停止加热）。

需要注意在调节过程中，绝不能以温度指示控制仪控温旋钮所指的温度为依据，必须以1／10℃的标难温度计显示温度为准。

温度指示控制仪控温旋钮所指的温只能给出粗略的估计。

（3）调贝克曼温度计。

将贝克曼温度计的水银柱在25℃时调到到度2．5左有，并安放到恒温槽中。

（4）恒温槽灵敏度的测定。

待恒温槽已调节到25℃恒温后，观察贝克曼温度计的读数，利用秒表，每隔1记录一次贝克曼温度计的读数。

测定约60，温度变化范围要求在±0.15℃之内。

（5）按上述步骤，将恒温槽重新调节至35℃，按同样方法测定恒温槽灵敏度。

6．注意事项

（1）设置恒温温度时，首先应略低于所需温度，然后慢慢升至所需温度。

（2）恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温度显示器为依据，必须以恒温槽中l／l0℃温度计为准。

（3）注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率）。

（4）贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，使用前必须了解其使用方法。

7．数据记录及处理

（1）将实验步骤中（4）、（5）的数据分别记录于表2—1、表2—2中。

（2）以时间为横坐标、温度为纵坐标，分别绘制25℃和35℃时的温度—时间曲线。

（3）计算恒温槽的灵敏度。

8．思考题

（1）为什么开动恒温槽之前，要将温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果?

（2）对于提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进?

（3）如果所需恒定的温度低于室湿，如何装备恒温槽?

二、液体饱和蒸汽压的测定

三、燃烧热的测定

1.实验目的

（1）通过茶燃烧热的测定，了解氧弹式量热汁的原理、构造和使用方法，进一步掌握有关热化学实验的一般知识和技术。

（2）掌握恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系。

（3）掌握雷诺图解法校正温度改变量的基本原理和步骤。

2．预习要求

（1）明确燃烧热的定义，了解测定燃烧热的意义。

（2）了解氧弹式量热计的原理和使用方法。

（3）明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正。

（4）了解氧气钢瓶的使用方法及注意事项。

四、氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定

五、二组分系统气液平衡相图

六、电导率测弱酸的电离平衡常数及难溶电解质的溶度积

七、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

八、蔗糖转化反应速率常数的测定

1、实验目的：

2、实验原理：

3、仪器和试剂：

4、实验步骤：

九、电动势的测定

十、溶液的吸附作用和液体表面