硝酸装置规程.docx
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硝酸装置规程
稀硝中控岗位工艺操作规程
目录
1.1装置简介
1.2生产原理及工艺流程
1.3工艺正常生产指标及联锁、生产控制指标一览表
1.4开车
1.5正常生产操作
1.6停车
1.7事故原因及处理
1.8
1.1装置简介
1.1.1装置简介
本装置为双加压法生产稀硝酸的装置，由液氨和空气反应生成氧化氮，然后在吸收塔内生成56—60%的稀硝酸，供后续装置使用，稀硝酸生产能力在10.5万吨/年。
1.1.2管辖范围：
凡中控室表盘上的仪表及室内的全部设施均由中控操作工使用、维护和保管。
1.2生产原理及工艺流程
1.2.1生产原理：
本装置生产硝酸是采用氨接触氧化法进行的，生产硝酸的过程可用下列三个化学反应方程式表示：
a.氨和空气中的氧气，在铂催化剂的作用下生成NO，此反应是在氧化炉中进行的，化学反应方程式为：
4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q
b.NO继续氧化成NO2，此反应是在一系列换热设备中进行的，化学反应方程式为：
2NO+O2=2NO2+Q
c.用脱盐水吸收NO2生成硝酸，此反应是在吸收塔内进行的，化学反应方程式为：
3NO2+H2O=2HNO3+NO+Q
通过上述三步反应，可制得56%~60%的硝酸。
1.2.2工艺流程：
原料液氨进入有液位控制的1#、2#两台氨蒸发器中，1#蒸发器的蒸发量为80%，蒸发温度为11.5℃；2#蒸发器的蒸发量为20%，蒸发温度为14℃，两台氨蒸发器的蒸发压力均维持在0.4-0.5MPa，蒸发出的气氨进入氨过热器，气氨温度由TV-122控制，温度为100-130℃，然后再经氨过滤器进入氨─空气混合器。
空气从大气中吸入，经过三级过滤进入空气压缩机入口（冬季在经过空气过滤器前由空气预热器预热至10-20℃），经过空气压缩机后排气压力为0.23-0.45MPa，温度为175-226℃，然后分为一次空气和二次空气两股气流，一次空气进入氨─空混合器。
氨和空气在氨─空混合器中混合以后，混合温度为150-210℃进入氧化炉，经过铂网催化剂氧化生成NO，铂网氧化温度为855-875℃，然后经过蒸汽过热器、废热锅炉，再经高温气─气换热器、省煤器、低压反应水冷器，再进入氧化氮分离器，在此将稀酸分离下来，气体则与漂白塔来的二次空气混合后进入氧化氮压缩机，进气温度为60℃，压力为0.4MPa；出口温度为189℃，压力为1.0MPa。
再经尾气预热器、高压反应水冷却器进入吸收塔，进入吸收塔时的氮氧化物气体温度为40℃，氮氧化物气体从吸收塔底部进入，工艺水从吸收塔顶部喷淋而下，二者逆流接触，生成56%—60%的硝酸，塔底酸温度为50℃，从吸收塔出来的硝酸进入漂白塔，用来自二次空气冷却器的约120℃的二次空气在漂白塔中逆流接触，以提出溶解在稀酸中的低价氮氧化物气体，完成漂白过程，漂白后的成品酸经酸冷却器冷却到50℃，进入成品酸贮罐，再用成品酸泵送往硝铵和浓硝装置。
从吸收塔顶部出来的尾气先后经过尾气分离器、二次空气冷却器、尾气预热器、高温气─气换热器，温度升至360℃，进入氨还原装置反应后温度为400℃进尾气透平，回收约60%的总压缩功，出尾气透平的气体温度为160℃，NOX含量≤200ppm，经排气筒排入大气。
锅炉系统采用强制循环，用锅炉水循环泵使锅炉水在汽包和废热锅炉之间循环。
1.3工艺正常生产指标及联锁、生产控制指标一览表
1.3.1工艺正常生产指标一览表：
1.3.1.1流量
序号
位号
指标名称
正常值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
FT—10101
FT—10102
FT—10103
FT—10116
FT—10105
FT—10106
FT—10107
FT—10108
FT—10109
FT—10114
FT—10115
FT—10117
FT—10127
FT—10121
FT—10123
由外管来的液氨流量
入氨过滤器的气氨流量
入氨──空混合器的空气流量（湿）
进废热锅炉的循环水量
入低压反应水冷却器和NOX分离器脱盐水流量
冷凝酸泵出口入吸收塔的稀酸流量（34%）
入成品酸槽的成品酸流量
（60%HNO3）
入吸收塔工艺水流量
入二次空气冷却器的空气流量
闭路循环水流量
氧化炉仪表及吹净空气流量
汽包出口至减温器的蒸汽流量
硝酸外供蒸汽流量
入工段低压蒸汽总流量
入脱盐水总管流量
4.1t/h
5393Nm3/h
50694Nm3/h
223.5m3/h
1.9m3/h
10.1t/h
21.5t/h
4.2t/h
5505m3/h
370t/h
400Nm3/h
17.14t/h
2.52t/h
2.3t/h
8.0t/h
1.3.1.2液位
序号
位号
指标名称
正常值
1
2
3
4
5
6
7
LT—10101
LT—10103
LT—10105
LT—10108
LT—10109
LT—10117
LT—10113
1#氨蒸发器液位
2#氨蒸发器液位
氧化氮分离器液位
吸收塔液位
漂白塔液位
除氧器液位
汽包液位
50%
50%
25%
30%
30%
70%
50%
1.3.1.3压力
序号
位号
指标名称
正常值
（MPa）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
PT—10101
PT—10102
PT—10104
PT—10123
PT—10105
PT—10106
PT—10108
PT—10110
PT—10107
PT—10109
PT—10112
PT—10113
PT—10114
PT—10115
PT—10116
PT—10122
PT—10126
1#氨蒸发器气氨压力调节
氨过热器出口气氨压力调节
氨过滤器入口气氨压力
氨过滤器压差
空气过滤器压差
氨─空混合器入口空气压力
NOX压缩机入口压力
NOX压缩机出口压力
吸收塔冷却回水至补充循环水槽压力调节
尾气透平入口压力
吸收塔压差
除氧器低压蒸汽压力调节
汽包压力测量
输出蒸汽压力调节
输入蒸汽压力调节
冷却上水压力
低压蒸汽总管压力
0.52
0.47
0.41
0.002~0.008
0.003
0.35
0.3
1.0
0.5
0.85
70%负荷0.051
100%负荷0.060
0.08
3.8
3.7
3.4
0.4
0.55
1.3.1.4温度
序号
位号
指标名称
正常值（℃）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
TE—10101
TE—10102
TE—10103
TE—10104
TE—10109
TE—10110
TE—10105
TE—10106
TE—10111
TE—10112
TE—10113~10116
TE—10118
TE—10119
TE—10120
TE—10122
TE—10105
TE—10125
TE—10117
TE—10121
TE—10129
TE—10130
TE—10131
TE—10136
TE—10134
1#氨蒸发器液氨温度
2#氨蒸发器液氨温度
高压反应水冷凝器出口NOX气体温度
二次空气冷却器出口空气温度
空压机入口空气温度
空压机出口空气温度
NOX压缩机入口温度
NOX压缩机出口温度
冷却上水管冷却水温度
冷却回水总管冷却水温度
废热锅炉炉壁温度
废热锅炉出口NOX气体
尾气透平入口NOX气体温度
低压蒸汽总管蒸汽温度
氨过热器出口气氨温度调节
氨─空混合器出口至氧化炉入口气体温度
氧化炉铂网下NOX温度记录
废热锅炉下部壁温
中压蒸汽总管蒸汽温度
氧化氮分离器内稀硝酸温度
酸冷却器出口成品酸温度
除氧器内除氧水温度
过热段出口过热蒸汽温度调节
蒸汽透平入口过热蒸汽温度
11.5
14
50
150
30
207
60
189
32
42
255~300
450
360
160
110
210
855-875
400~500
440
45
50
105
440
430
1.3.2联锁
序号
位号
联锁名称及故障状态
联锁整定值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
TE—10135L
PSA—10103
FIC—10102HH
FIC—10102LL
TE10126—10128H
TISA126—10128L
FT—10117
TE—10134
LSH—10102
LSH—10104
TE—10129H
LSL—10114
FT—10116L
P10102A/B
P10104A/B
LSA—10106
PSA—10120
UV—102
FT—10103L
YI—001
HS100DLS
PB-10101
PB-10102
J31011S—HLD开
FCV1001S-HLD开
FCV1002S-HLD关
FCV1003S-HLD
380V失电
氨过热器出口温度超低
氨过热器压力超高
氨／空比超高
氨／空比超低
氧化炉铂网温度超高
氧化炉铂网温度超低
汽包出口过热蒸汽流量低
透平入口蒸汽温度低
氨蒸发器A液位超高
氨蒸发器B液位超高
氧化氮分离器酸温度超高
汽包液位超低
循环水泵循环水流量超低
两台锅炉循环水泵同停
两台稀酸泵同停
NOX分离器液位超高
仪表空气压力超低
氢气调节阀关
空压机出口一次空气量低
氧化炉旋转点火器停
中控室操作台上紧急停车按纽动作
氧化炉就地盘紧急停车按纽动作
吸收塔旁紧急停车按纽动作
蒸汽透平停
氧化氮压缩机事故回流阀开
空压机放空阀开
尾气透平入口阀关
60℃
0.6MPa
11%
7%
900℃
750℃
13t/h
300℃
90%
90%
60℃
34%
168t/h
80%
0.4MPa
32000Nm3/h
1.4开车
1.4.1开车前的准备：
1.4.1.1配合仪表工针对各调节阀、调节器逐个进行试验，确认合格为止，并认真记录。
1.4.1.2配合仪表工对各报警、联锁整定值检查试验，确认合格，并认真记录。
1.4.1.3配合仪表工对联锁系统进行空投试验，并做好记录：
a.机组停车、空喘阀开、氧化氮压缩机防喘阀开、尾透进气阀关，立即引起工艺停车，联锁阀门动作，跳闸灯、按纽灯、阀位灯全部亮。
b.按工艺停车按纽：
控制室一个，就地2个，或达到以下任何一个工艺指标，都能使工艺停车，并在3分钟以后发出信号使四合一机组停车：
氨氧化炉温度TE10126-10128H1~3三取二900℃
氨过热器出口温度TE-10135L60℃
NOX分离器稀酸温度TE-10129H60℃
氨／空比值超高FIC-10102H11%
汽包液位LSL-10114L34%延时2秒
锅炉水流量FT-10116L168t/h延时4秒
1#氨蒸发器液位LSH-1010290%延时2秒
2#氨蒸发器液位LSH-1010490%延时2秒
两台锅炉循环水泵P102A/B均停延时4秒
两台稀酸泵P104A/B均停延时4秒
氧化炉炉温超低TE10126—10128L三取二750℃
氨／空比超低FIC—10102L7.0%
氨过热器出口压力PSA-101030.6MPa
c.“四合一”机组立即停车：
（a）氧化氮分离器LSA-1010680%延时5s；
（b）仪表空气压力PSA-101200.40MPa延时2s；
（c）380V失电；
1.4.1.4检查各调节阀前后截止阀及副线阀是否处于应开关的位置，气源阀是否已开
氨过热器气氨温度调节阀、吸收塔液位调节阀、漂白塔液位调节阀、氧化氮分离器液位调节阀、工艺水流量调节阀、汽包液位调节阀、过热段温度调节阀、管道蒸汽分离器液位调节阀、除氧器液位调节阀、除氧器压力调节阀，以上调节阀前后截止阀开，副线阀关闭。
1.4.2开车程序：
1.4.2.1公用工程系统的投运：
a.送电：
首先将泵、电机、点火器等送电，如已长期未开，联系电工量绝缘。
b.仪表空气检查：
中控要保证指示PT-10119大于0.40MPa，仪表空气低，及时与巡检及值班长联系。
c.建立循环冷却水系统。
配合巡检岗位将冷却水分别送至蒸汽冷凝器、油冷却器、低压反应水冷凝器、吸收塔下部冷却盘管（1~8层）、高压反应水冷凝器、酸冷却器、机组喷射冷凝器等。
d.脱盐水系统投运：
配合巡检岗位将脱盐水分别送至：
补充循环水泵（P108A/B）、补充脱盐水槽、脱盐水储槽、工艺水泵（P103A/B）、向联铵和磷酸溶液槽中注水。
闭路充水合格后，启动循环水升压泵、补充循环水泵，建立闭路循环，压力0.47-0.49MPa。
e.蒸汽系统建立
联系调度缓慢送中、低压蒸汽，通知巡检岗位检查导淋排水。
低压蒸汽分别引至除氧器、氨过热器、辅助氨蒸发器、汽轮机密封气、蒸汽伴温管系统；中压蒸汽分别送至1#、2#氨蒸发器、汽包、蒸汽过热器、输入蒸汽压力调节阀（PT-101116）前。
1.4.2.2锅炉系统升温升压：
a.配合巡检岗位对锅炉系统进行升温升压，每次开车前24小时引中压蒸汽，使锅炉系统缓慢升温升压。
b.汽包液位控制在40%，高时排放。
c.升温速率：
开始时升温阀稍开，以刚刚听到蒸汽流动声音为宜，并注意有无液击现象0-4小时汽包压力升至0.05Mpa，4-8小时速率为0.05Mpa，汽包压力升至0.1Mpa时，打开汽包放空阀排放不凝性气体。
8-20小时速率为0.1Mpa，20-24小时速率为0.15-0.2Mpa严格按升温、升压曲线进行，将汽包压力稳定在2.0Mpa，等待开车。
中控认真观察汽包液位和汽包压力。
e.当汽包压力至0.5Mpa，开始过热段暖管，开始时升温阀稍开，以刚刚听到蒸汽流动声音为宜，并注意有无液击现象，控制升温速率20℃/小时，稳定在200℃以上，等待开车。
1.4.2.3检查安全保护装置和主要阀门位置
a.切除必要的联锁：
氧化炉超低联锁TE10126~10128L、氧化炉点火联锁FT10103L（一次空气量低于32000Nm3/h）。
b.主要阀门位置：
氨快关阀UV10101关
气氨压力调节阀PIC-10102关
氨快速放空阀HV10105开
气氨流量调节阀FIC-10102关
空压机放空阀ASV6101开
1.4.2.4“四合一”机组启动：
启动油泵，给机组送油，油压0.8-0.85Mpa，对机组进行联锁试验，当汽包压力已达2.0MPa、机组暖管温度TE-10134≥330℃时，四合一机组方可启动：
a.启动蒸汽透平并加速至1000转／分，中控记下机组启动时间并对机组的轴温、轴振动、轴位移等进行全面检查，，运行30-45分钟后升速至2300转/分，并在此速度下保持10-15分钟，继续进行暖机操作。
b.机组转速每隔10-15分钟，分别升至4700、6600、7800转/分，此过程中要注意各参数的变化情况，同时中控要经常与调度联系保证中压蒸汽压力，使机组操作能顺利越过临界转速。
确认空压机和氧化氮压缩机防喘阀处于关闭位置，将防喘振调节和保护系统投入运行，并将静叶可调整定在操作位置
c.机组自7800转／分升速至8600转／分（在8000转时，手按升速键，让机组快速升至8600转），将轴流压缩机静叶释放至30-32，在这个阶段机组开始加负荷，每隔5分钟升转速30转、轴流压缩机静叶开1°、尾透静叶关闭1%、氧化氮压缩机回流阀关闭3-4%、空压机放空阀关闭3-4%，先关氧化氮压缩机回流阀ZIS6201，再关空压机放空阀ASV6101，氧化氮压缩机回流阀开度大于空压机放空阀3-5%，在这个阶段机组操作缓慢，中控要认真观察一次空气量FT—10103，同调度联系保持中压蒸汽，直至空气压缩机放空阀和氧化氮压缩机旁路阀关闭，一次空气量达到氧化炉点火所需的数值，即一次空气量≥33000Nm3/h，二次空气量3000Nm3/h。
d.将机组保持在点火转速，以使机壳的壁温稳定，让气体充满工艺系统的吸收塔。
通过以上四个阶段，机组升速、加负荷过程完毕。
1.4.2.5吸收塔充液，吸收系统建立循环。
a.当机组加负荷一次空气量大于25000Nm3/h，NOX压缩机出口压力大于0.3MPa，吸收塔充液。
b.通知巡检启动工艺水泵（P10103），中控打开FIC-10108调节阀，向酸塔加工艺水4m3/h，启动开工酸泵（P10105），向6、14、24层塔板加水，其中14、24层加水10m3/h，6层加水5m3/h。
c.中控检查酸吸收塔所示压差（PDT-10112），当压差为0.054MPa时通知巡检停运开工酸泵，工艺水减量至2m3/h。
d.通知巡检打开往开工酸槽阀门，关闭往稀酸储槽阀门。
e.当酸吸收塔出现液位时，中控调节LIC-10108使酸塔液位稳定在30%。
开始充液时，开HIC-10103向漂白塔送二次空气，调整二次空气量约为一次空气量的1/10。
f.调节LIC-10109,控制漂白塔液位稳定在20-30%。
1.4.2.6氨系统投运
a.当“四合一”机组已加完负荷，吸收系统建立循环，与调度联系送液氨，通知巡检打开液氨总阀，1#、2#氨蒸发器液位调节阀前后截止阀。
b.1#、2#氨蒸发器液位调节阀带电，慢开调节阀，氨蒸发器建液位，控制气氨压力0.52Mpa。
c.将氨过热器后气氨压力调节阀（PV-10102）、气氨放空阀（HV-10105）带电,打开流量控制阀FV-10102，开度为15-20%左右，打开PV-10102。
FT-10102上显示一个低流量，调节PV-10102，在PT-10102上使氨压达到0.38MPa，PT-10102投自动，给定值为0.38Mpa。
d.通知巡检检查氨过热器蒸汽阀门是否打开，渐开气氨温度调节阀调整气氨温度，将气氨温度控制在100-130℃。
e.调整FV-10102,使氨空比达到4-5%，把FT-10102投自动，使设定值和实际值重合。
f.将氨空比值投自动，逐渐调整至8.5%。
g.中控岗位调节HV-10105，控制入氨过滤器前气氨压力（PT-10104）比一次空气压力低0.015-0.02Mpa。
1.4.2.7氧化炉通氨点火
a.当蒸汽透平转速达到点火转速后，一次空气量FT-10103大于33000Nm3/h，二次空气量FT-10143大于3000Nm3/h，酸系统建立循环，氨蒸发系统运行正常，PT-10102控制为0.38MPa，TE-10122控制为100~120℃，氨空比调整至8.5%，氧化炉具备点火条件。
b.准备好氢气，通知机组岗位、巡检岗位，向低压反应水冷器、NOX分离器进行喷水，NOX压缩机喷蒸汽。
c.点火前10分钟，通知巡检岗位打开锅炉给水泵回流阀，启动启动锅炉给水泵（P101）。
打开稀酸泵回流阀（1/2圈），启动稀酸泵，中控调整氧化氮分离器液位（LT-10105），设定值为30%投自动。
通知巡检小碱塔补好碱液，打循环。
通知巡检打开氨还原用蒸氨器加氨阀，打开循环水阀，开始加液氨，巡检稍开气氨出口阀，中控注意蒸氨器蒸发温度。
d.点火前2~4分钟，配合巡检慢慢打开TV-10133，向过热段喷水1.2t/h，同时控制气包液位在40%~50%。
e.巡检组织氧化炉氢气点火，氢气压力0.6-0.7Mpa，启动点火电机，按动现场按钮PB103，打开UV10102，启动电点火器，打开小氢管阀门点燃点火器，打开大氢管阀门点燃大氢管，关闭电点火器和小氢管阀门。
当大氢管点火烤网合格后，使用对讲机通知中控操作工通氨。
f.中控打开快速切断阀UV10101，快速关闭HV10105，迅速把氨送至氧化炉中。
g.数秒钟后，氨开始氧化反应，铂网呈红色，巡检根据铂网颜色和温度，可选择继续烤网或切断氢气，若一分钟后铂网未变红，可在就地或控制室内用快速切断阀按纽关闭UV101，用空气置换15分钟，并联系实验室分析氧化氮分离器中NH4+浓度≤30mg/l，重新点火。
h.反应开始，通知分析工对NOX气体分离器中冷凝酸进行分析控制，30分钟后，NH4+含量高于30mg/l，说明铂网工作状态不好、或铂网损坏，停车后检查或清洗铂网。
i.当铂网温度达到800℃（反应后），NH4+含量小于30mg/l，停NOX压缩机冲洗，当NH4+含量小于20mg/l时，停氧化氮分离器和低压反应水冷器喷水。
1.4.2.8反应后的操作：
a.注意氧化炉温度TE10126-10128,当其稳定后，使用氨空比值调节器慢慢提高氨空比，每次增加0.2%，直至增到9.5%，使铂网温度达到855-875℃，并投运TE10126-10128L（1~3）联锁。
b.注意汽包液位LT-10113的调节，同时注意过热蒸汽温度TE-10133的调节，汽包液位稳定后，将LT-10113投自动，设定值为50-60%。
c.导自产蒸汽：
点火半小时后，控制过热蒸汽的温度，当过热蒸汽温度达到440℃时，准备导自产蒸汽，导自产蒸汽时要注意转换后系统蒸汽的允许温差变化为50℃，逐渐关闭过热段防空阀HV-10103，每次关闭5%，待温度稳定后，再进行下一部操作。
d.当化验分析成品酸浓度达到58%时，通知巡检岗位先打开去成品酸槽的阀门，后关闭去开工酸槽的阀门，导成品酸，中控注意漂白塔液位变化。
1.4.2.9调整负荷：
a.加量：
（a）缓慢逐步每次增加空压机静叶可调角度和机组转速，一般每隔10-30分钟升转速30转，开静叶0.5°，以增加机组的生产能力，加量时比值调节器必须处于“自动状态”，当空气量慢慢增加，氨量也自动跟踪随之增加，当比值稳定后，再进行下一次加量调节。
（b）调整二次空气量及吸收塔加水量，保持全系统平衡。
b.减量：
（a）适当调节空压机静叶角度，防止空压机喘振，当调节比例稳定后，再进行下一步的调节。
（b）调整二次空气量，吸收塔加水量，保持全系统平衡。
（c）注意控制、调整系统压力，保持吸收效果，注意调节氨还原加氨量，使尾气中NOX含量保持在200ppm以下。
1.5正常生产操作：
1.5.1检查和调节中控控制的工艺参数在指标范围内，正确使用中控仪表。
1.5.2协助班长对内外联系及指挥各岗位的操作。
1.5.3经常与巡检岗位联系，对照中控仪表指示与现场指示偏差。
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