水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法.docx

水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法.docx

《水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法.docx（6页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法

水泥厂化验室粒化高炉矿渣化学分析方法

D⒋１二氧化硅的测定

D⒋⒈１分析步骤

称取约0.5g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700℃的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入5g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入温度在400℃的高温炉中,继续升温至650～700℃的高温炉中熔融约20min以上。

取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。

待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入20mL盐酸，搅拌,再加入1mL硝酸。

再用少量热盐酸（1＋5）和热水洗净坩锅和钙，将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。

待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

此溶液A供测定二氧化硅（见D⒋⒈１）、三氧化二铁（见D⒋⒉１）、三氧化二铝与二氧化钛（见D⒋⒊１）、氧化亚锰（见D⒋⒋１）、氧化钙（见D⒋⒌１）、氧化镁（见D⒋⒍１）用。

吸取D⒋⒈１试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入10mL硝酸，冷却，加入10mL氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。

冷却放置10min。

用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。

向杯中加入200mL沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色）。

用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

D⒋⒈２结果表示

二氧化硅的百分含量XSiO2按（D4.1）计算:

TSiO2×V1×5

XSiO2＝————————×100..............（D4.1）

m×1000

式中:

XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；

TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒋２三氧化二铁的测定

D⒋⒉１分析步骤

从D⒋⒈１溶液A中，吸取50.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密PH试纸检验）。

将溶液加热至70℃，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。

保留此溶液供测定三氧化二铝用。

D⒋⒉２结果表示

三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（D4.2）计算:

TFe2o3×V2×5

　　XFe2O3＝————————×100...............（D4.2）

m×1000

式中:

XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;

TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数；

V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒋３三氧化二铝与二氧化钛的测定

D⒋⒊１分析步骤

在D⒋⒉１测定完铁的溶液中，加入20～25mL[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值至4,加入15mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约1～2min。

取下稍冷，加入3～4滴PAN指示剂溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。

（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V3）。

然后加入苦杏仁酸溶液（100g／L）,继续加热煮沸约1min,取下。

冷却至50℃左右,加入1～2mL95%的乙醇,补加1滴PAN指示剂溶液（2g／L）,用［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。

（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V4）。

D⒋⒊２结果表示

二氧化钛的百分含量XTiO2按式（D4.3）计算。

TTiO2×V4×K×5

　　XTiO2＝—————————×100............（D4.3）

m×1000

三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式（D4.4）计算。

TAl2O3×[V－（V3＋V4）×K]×10

XAl2O3＝———————————————×100...........（D4.4）

m×1000

式中:

XTiO2—二氧化钛的质量百分数,％;

XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;

TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/mL；TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/mL；

V—加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V4—以苦杏仁酸置换后,滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；

V3＋V4—两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；

K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；

m—试料的质量，g。

D⒋４氧化亚锰的测定

D⒋⒋１分析步骤

从D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL,用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在2～2.5之间（用精密PH试纸检验）。

加入1g过硫酸铵和少许纸浆,盖上表面皿,加热煮沸,待沉淀出现后,继续煮沸3min。

取下,静置片刻,以慢速滤纸过滤,用热水洗涤沉淀8～10次后,弃去滤液。

将原沉淀用的烧杯置于漏斗下,以热的盐酸过氧化氢溶液（3+1）将滤纸上的沉淀溶解,并以热水洗涤滤纸8～10次,然后弃去滤纸。

容热的盐酸过氧化氢溶液（3+1）冲洗杯壁,再加水稀释约200mL,加入5mL三乙醇胺（1＋2），在搅拌下用氨水（1+1）调整溶液的pH至约10后,加入10mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，再加入0.5～1g盐酸羟胺,搅拌使其溶解。

加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至纯蓝色。

D⒋⒋２结果表示

氧化亚锰的质量百分数XMnO按式（D4.5）计算:

TMnO×V5×10

XMnO＝————————×100..............（D4.5）

m×1000

式中:

XmnO—氧化亚锰的质量百分数,％;

TMnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数，mg/mL；

V5—滴定锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒋５氧化钙的测定

D⒋⒌１分析步骤

从D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g／L）至溶液出现绿色莹光后，再过量6～7mL，此时溶液PH应为13以上，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

D⒋⒌２结果表示

氧化钙的百分含量XCaO按（D4.6）计算:

TCaO×V6×10

XCaO＝————————×100.................（D4.6）

m×1000

式中:

XcaO—氧化钙的质量百分数,％;

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；

V6—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒋６氧化镁的测定

D⒋⒍１分析步骤

从D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），搅拌。

加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入1g盐酸羟胺,搅拌使其溶解。

然后加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），用EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至纯蓝色。

此为钙、镁、锰合量。

D⒋⒍２结果表示

氧化镁的质量百分数XMgO按式（D4.7）计算:

TMgO×［V7－（V5＋V6）］×10

XMgO＝—————————————————×100..............（D4.7）

m×1000

式中:

XmgO—氧化镁的质量百分数,％;

TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；

V5—测定氧化锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V6—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V7—滴定钙、镁、锰合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。