化学检验工高级操作试题3.docx
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化学检验工高级操作试题3
江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷三
化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单
1•考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；
2.考生穿工作服进行操作考核；
3•考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定;
4,考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；
5•考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单
模块一、化学分析部分
表1主要仪器、设备
序号
主要仪器、设备
规格
数量
备注
1
电光分析天平
万分之一
2
干燥器
3
酸式滴定管
50mL
4
移液管
25mL
5
刻度吸管
2mL
6
容量瓶
250mL
7
碘量瓶
250mL
8
称量瓶
表2主要试剂、试样
序号
主要试剂、试样
规格
数量
备注
1
重铬酸钾（K262G）
2
碘化钾
3
碘标准溶液（mol•L-1）
4
Na^Q标准溶液（mol•L-1）
5
1
HCI溶液（2mol•L）
6
醋酸溶液（1+1）
7
淀粉指示剂（%
8
维生素C注射液（2g•10mL\
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单
模块二、仪器分析部分
试题一：
序号
主要仪器、试剂
规格
数量
备注
1
原子吸收光谱仪
2
盐酸（）
3
锌标准储备液（•mL-1）
试题
序号
主要仪器、设备、试剂
规格
数量
备注
1
气相色谱仪
2
色谱柱
长2m
10根
3
样品管
4
微量注射器
23L,53L
10
5
吸量管
2mL,10mL
40
6
量杯
10mL,50mL
40
7
甲苯
色谱纯
8
乙苯
色谱纯
9
甲苯和乙苯混合样品
试题三:
序号
主要仪器、设备、试剂
规格
数量
备注
1
咼效液相色谱仪
台
2
2
平头微量注射器
1003L
2
3
甲醇
色谱纯
4
1000mg/L甲苯标准贮备溶液
100mL
5
待测水样
100mL
江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷
考生姓名：
准考证号：
鉴定时间：
年月日
模块一、化学分析部分
考核内容：
维生素C（CHQ）含量的测定
1.N@S2Q（mol•L-1）标准溶液的标定
准确称取左右K262Q基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI,10mL2mol/L盐酸，完全溶解。
在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用NqSQ溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定三次。
2.碘溶液（mol•L-1）和Na^SQ标准溶液的比较滴定
移取碘标准溶液于250mL碘量瓶中，力口50mL蒸馏水，用NqSQ溶液滴定至淡黄色时，
加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
3.样品测定
量取维生素C注射液，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。
移取待测溶液于250mL
碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1）,加入标准溶液，摇匀，在暗处放置5min,用Na^Q溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
4.数据记录与结果计算
K262G的摩尔质量（mol）
维生素C的摩尔质量（mol）
号：
1.硫代硫酸钠标准溶液的标定
编号
1
2
3
倾样前称里瓶+基准物质里/g
倾样后称里瓶+基准物质里/g
基准物重量/g
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗NstS2Q溶液体积/mL
NstSQ标准溶液浓度/（mol?
L-1）
1
浓度平均值/（mol?
L）
相对平均偏差/（%
2.碘溶液和NqSQ标准溶液的比较标定
编号
1
2
移取碘标准液体积/mL
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗NaSOs体积/mL
碘标准液的浓度/（mol?
L-1）
碘标准液浓度平均值/（mol?
L-1）
3•样品测定
编号
1
2
移取样品体积/mL
稀释定容体积/mL
测定时移取试液体积/mL
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗NqSQ体积/mL
维生素C含量/（g?
L1）
维生素C含量平均值/（g?
L1）
化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）
考生姓名：
准考证
号：
总得分
序号
考核
内容
考核要点
配分
评分标准
扣分
得分
1
实验
准备
1•锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤
2.滴定管的检查与试漏
3.仪器洗涤效果
5
有一项不符合标准扣2分
2
物质
称量
1.准备工作
（1）天平罩的取放，水平的检查
（2）天平各部件的检查，清洁
（3）天平零点的调节
2.称量操作
（1）称量瓶的取放
（2）砝码的选择
（3）天平门的开关
（4）天平的开关（轻、缓、匀）
（5）天平的休止情况
（6）倾样方法及次数（W4）
（7）称量时间（w15min）
（8）称量范围（土10%）
3.结束工作
（1）天平复原
（2）复查天平零点
25
有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5分钟扣2分，
扣完为止。
3
移液
1•移液管润洗
2.手持移液管方法正确
3.吸取溶液方法正确、熟练
4.移取溶液体积准确否
5.放出溶液方法正确否
6.液面降至尖嘴后停留15s否
10
有一项不符合标准扣2
分，扣完为止。
4
容量瓶
使用
1•溶液转移方法
2.稀释至2/3容积时平摇
3.定容操作
4.摇匀操作
5
有一项不符合标准扣2
分，扣完为止。
5
滴定
1•滴定管润洗
2.赶气泡
3.滴定管读数
4.滴定时的正确姿势
5.滴定速度的控制
6.半滴溶液控制技术
7.终点的判断和控制
8.滴定中是否漏液
9.滴定中是否因使用不当更换滴
定管
25
有一项不符合标准扣3
分，扣完为止。
6
数据
记录
及处理
1.数据记录及时，不得涂改
2.计算公式及结果正确
3.正确保留有效数字
4.报告完整、规范、整洁
5.测定结果准确度
6.测定结果精密度
25
有一项不符合扣5分，扣
完为止。
7
安全
文明
操作
1.实验台面整洁情况
2.物品摆放
3.玻璃仪器清洗放置情况
4.安全操作情况
5
有一项不符合扣2分，扣
完为止。
主考教师监考教师
模块二仪器分析部分
试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量
一、仪器与试剂
1.仪器GBC932AA型原子吸收光谱仪；
2•试剂氧化锌（.）,盐酸（）
锌标准储备液（•mL-1）
二、考核步骤
1•锌标准溶液系列的配制
配制锌浓度：
1、2、3、4、5mg-L-1的标准溶液系列
2.样品溶液的配制
准确吸取适量1mL样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3•标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定
根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
4.数据记录并分析。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）
考生姓名：
号：
总得分
考核
内容
考核要点
配分
考核标准
扣
分
得
分
1.试液准备及标准溶液系列的配制
15
2.安装元素空心阴极灯
3
3•接通电源，打开电脑主机
1
4.打开软件
1
5•输入安装的元素灯
2
6•设定仪器测量参数
8
7.开启仪器
1
操
&启动空气压缩机，调节空气流量
2
作
过
9.调节试液提升速度
2
3
规范、正确、熟练
10.调节兀素灯位置及灯电流
程
11•打开乙炔钢瓶
2
12.点燃火焰，调节合适乙炔流量
2
13.调节燃烧器高度及前后位置
3
14.进行标准曲线绘制及样品测量
10
15.清洗燃烧器
1
16.关掉乙炔钢瓶和空气压缩机
2
17.关闭光谱仪
1
18.软件退出和计算机关闭
1
测定
结果
标准曲线的线性相关性，测定结果的精密
度、准确度等
20
文明
操
作情
况
1.实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）
2.物品摆放
3.仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）
4.安全操作情况
5.附近环境情况（地面等）
5
每项
1分
规范整洁
问题
回答
内容熟练掌握，回答准确流利
10
熟练、准确
时
间
规定时间完成操作和数据处理
5
不超时
主考教师监考教师
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
I•原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成
2•火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么
3•原子吸收法为什么要使用空心阴极灯
4.灯电流对测定有何影响
5•点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔
6.为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小
7•影响原子吸收测定准确度的因素有哪些
&燃烧器高度调节的依据是什么
9.样品原子化方法有哪些
10•对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择
II•为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么
12•原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种
13•氘灯扣背景方法的优缺点是什么
14・为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响15•在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些
试题二：
甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）
．仪器与试剂
1．仪器sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；
2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。
．考核步骤
1．气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
将仪器调节到下列操作条件：
柱温80C
汽化室温度140C
检测器温度130C
2．进样分析并打印色谱图。
化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）
考生姓名：
准考证
号：
总得分
考核
项目
考核内容
配分
操作情况
扣
分
得
分
1.检查载气钢瓶、减压阀；
操作
准备
2.检查氢气发生器、空压机；
3•检查主机面板各开关和旋钮
4.检查硅橡胶垫
5.检查微量进样器
10分
每项2分
熟练，仔细
1.试样的准备
5
2.开启色谱仪：
（1）通载气；
（2）色谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢气发生器和空压机，点火；（4）检查各温
8
控点升温情况
2
3.工作站开启和设定
4
4.样品的抽取和进样
4
规范、正
操作
5.数据的采集
4
确、熟练
过程
6.用工作站计算分析结果
9
7.关机
（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关
（或氢气发生器和空气压缩机的电源开
关）关掉
（2）将炉温下降到60C以下
（3）关掉色谱仪的电源开关
（4）工作站退出和计算机关闭
（5）最后关闭载气（氮气）气源
测定
结果
结果精密度
15分
说明1
结果准确度
20分
说明2
文明
操作
情况
1•实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）
2•物品摆放
3•仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）
4•安全操作情况
4分
每项1分
规范、整洁
问题
回答
内容熟练掌握，回答准确流利
10
熟练准
确
时间
规定时间完成操作和数据处理
5分
不超时
主考教师监考教师
说明：
1•平行结果小于或等于'倍允差，扣2分；平行结果大于「倍允差，扣8分
2•平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于
2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）
1．色谱法有哪些类型2．气相色谱仪主要由哪几个部件组成3．固定液选择原则是什么4．毛细管色谱柱有何特点5．常用检测器有哪几种6．描述检测器性能有哪些指标7．气相色谱如何定性8．如何测定未知组分的相对校正因子9．定量计算方法有几种10．色谱分离的基本原理是什么11．峰宽有几种表示方法12．进样后不出峰如何处理13．出现拖尾峰如何处理14．基线噪声太大如何处理15.色谱柱老化的目的是什么
试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）
．仪器与试剂
1．LC1000高效液相色谱仪;
2．流动相：
90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气10min；
3．100mg/mL甲苯标准贮备溶液：
标准品用甲醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，
并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为、、、和mg/mL的标准系列溶液。
4．待测样品；
5．平头微量注射器。
二、色谱仪器条件
泵的流速：
mL/min;检测波长：
254nm；进样量：
20卩L;柱温：
室温。
三．考核步骤
1•取待测样品20ml,卩m的过滤膜后，注入样品瓶中备用。
2.液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
3.仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。
4•注入样品溶液20卩L,根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记
录甲苯色谱峰的峰面积。
5.Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）
考生姓名：
准考证
号：
总得分
考核
内容
考核要点
配分
考核标准
扣
分
得
分
操作
1.
检查流动相，
检查色谱仪各单元；
4
讲样检杳
准备
2.
检查平头注射器和过滤器。
每项2分
1.
试液过滤
2.
开机
3.
色谱分析操作条件检查和设定
4.
工作站开启和调用
5.
Purge
6.
进样
操
7.
标准曲线绘制
48
规范、正确、
作
&
清洗
每项4分
熟练
9.
样品测定
过
10
.工作站数据分析
程
11
.Origin软件使用
12
.关机
（
1）基线稳定，
停泵
（2）关检测器
（3）关闭泵电源
测定
结果精密度
12
说明1
结果
结果准确度
16
说明2
文明
操作
情况
1•实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）
2•物品摆放
3•仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）
4•安全操作情况
5.附近环境情况（地面等）
5
每项1分
规范、整洁
问题
回答
内容熟练掌握，回答准确流利
10
熟练准确
时间
1•规定时间完成操作和数据处理
5
不超时
主考教师监考教师
说明：
1•平行结果w倍允差，扣2分；平行结果＞倍允差，扣8分；
2•平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣4分；平均结果与参照值
对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣8分；平均结果与参照值对比大于3倍允差,扣10分。
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1•色谱法有哪些类型
2•固定液选择原则是什么
3•载体如何分类
4.毛细管色谱柱有何特点5•常用检测器有哪几种
6．描述检测器性能有哪些指标7．定量分析方法有几种8．液相色谱分离的基本原理是什么9．高效液相色谱仪各由哪几部分组成10．峰宽有几种表示方法11．出峰时如果出负峰是何原因12．进样后不出峰如何处理13．出现拖尾峰如何处理14．出现“伸舌”峰如何处理15．基线噪声太大如何处理
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