Agilent 6890气相色谱仪现场培训教材中文.docx

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Agilent6890气相色谱仪现场培训教材中文

一、培训目的:

·基本了解6890N硬件操作。

·掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备:

Agilent6890NGC

·进样口:

填充柱进样口（PPIP）；毛细柱进样口（S/SL）;冷柱头进样口（COC）;PTV进样口。

·检测器：

FID；TCD；ECD；uECD;NPD；FPD。

·色谱柱：

P/N19091J-433,HP-5毛细柱：

30m,ⅹ320μχ0.25μ

·进样体积：

1ul。

２、气体准备：

·FID，NPD，FPD：

高纯H2（99.999%），干燥空气；

·ECD,uECD:

高纯N2（99.999%）

·载气,高纯N2（99.999%）或高纯He（99.999%）.

6890N/GC化学工作站

基本操作步骤:

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000、WindowsXP）画面。

3、打开6890NGC电源开关。

（6890N的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N）

4、待仪器自检完毕，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading…”。

进入的工作站界面如下图：

5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面，单击“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

（二）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”项，如下图所示，选中除“DataAnalysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。

2.方法信息:

在“MethodComments”中输入方法的信息（如：

方法的用途等），单击Ok进入下一画面。

3.进样器设置:

·如果未使用自动进样器，则在“SelectInjectionSource/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back），点击Ok，进入下一画面。

·如使用自动进样器，则选择GCInjector;若为气体阀进样,则选择6890GCValve同时选中阀的位号。

4.柱参数设定：

·如下图,点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。

在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮.

·单击“Add”钮,点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“Installascolumn1”或“Installascolumn2”。

（填充柱不定义）

·Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector--柱连接检测器的物理位置；OutletPsi—选择Ambient（连MSD则为真空）；

·选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。

点击“Apply”钮。

5.进样器参数设定：

·点击“Injector”图标，进入设定画面。

选中进样器的位置（如“UseFrontInjector”，进样体积（如1ul）

·Preinjection—进样前，postinjection-进样后；Sample—用样品洗针次数；SolventA—溶剂A洗针的次数；SolventB—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5-6次左右即可。

·点击“Apply”钮。

***若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:

１、关6890N电源。

２、将进样塔移到后进样口。

将进样塔连线插到6890N后部相应的位置（Front/Back）。

3、开6890N电源重新识别自动进样器。

6、阀参数设定：

·单击“valve”图标，进入阀编辑画面。

·若阀由于气体进样，在Configure下选择“Swiching”,点击“Apply”钮。

（仪器上有几个阀就选几个,与TimeTable配合使用进行阀进样）。

7、填充柱进样口参数设定:

·单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

·单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

·在Setpoint下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，10psi），然后点击On前面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。

8、分流不分流进样口参数设定:

·单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

·单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

·单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split）,在“Setpoint“下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

·在“SplitVent”右边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min后60ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。

（若选择分流方式,则要输入分流比）.

9、冷柱头进样口参数设定:

·单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

·单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

·单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式（如炉温跟踪TrackOven,程升RampedTemp,其设置方式与柱温的设置类似）.

·在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的压力（如15psi），然后点击On旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。

10、PTV进样口参数设定:

·单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

·单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

·单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split）,

·在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

·在“SplitVent”右边的空白框内输入吹扫流量（如1.5min后66ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。

（若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如50:

1或66ml/min）.程升RampedTemp,其设置方式与柱温的设置类似）.

11、柱温箱温度参数设定:

·点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。

在“Setpoint”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“On”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃/min—升温速率；Holdmin—在Next℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如325℃，3min）；

·下图为一程序升温的例子，点击“Apply”钮。

40℃（2min）----10℃/min----90℃（0min）----15℃/min---170℃（2min）

12、FID检测器参数设定:

·单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,

·在“Setpoint”下方的空白框内输入：

H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数，如图所示。

·LitOffset—点火下限值（2.0PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。

编辑完，点击“Apply”钮。

***注意:

此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.

13、TCD检测器参数设定：

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,

在“Setpoint”下方的空白框内输入：

检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变）,并选择辅助气体的类型（如N2），选中该参数.

NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中Filament.如图所示。

编辑完，点击“Apply”钮。

14、ECD检测器参数设定：

·单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,

·在“Setpoint”下方的空白框内输入：

检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变）,并选择辅助气体的类型（如N2），选中该参数.

·选中Electrometer,点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如40HZ），点击Start钮，则仪器调整使输出为40HZ

·***注意：

只有仪器稳定了才能调整。

如图所示。

编辑完，点击“Apply”钮。

15、NPD检测器参数设定：

·单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,

·在“Setpoint”下方的空白框内输入：

H2—3ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如10ml/min,方式为:

辅助气及柱流量的和为恒定值）,并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数；

·点击“Bead”及“Electrometer”左边的空白框；点击“Adjust…”钮,输入“AdjustOffset”及“EquibTime”（如30PA，0min）

·***注意：

预处理铷盐（Bead）非常重要：

1．检测器加热前，须先通载气、辅助气15分钟。

打开H2,Air,通10分钟后关闭。

2．逐渐加热检测器，例如100C,10min;150C,10min,200C,10min,…300-320C.

3．打开H2,Air，待仪器稳定了才能调整，点击Start。

如图所示。

编辑完，点击“Apply”钮。

16、FPD检测器参数设定：

·单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,

·在“Setpoint”下方的空白框内输入：

H2—75ml/min；air—100ml/min；检测器温度（如250℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型（如N2），或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变）,并选中该参数；

·选中Electrometer,及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火,如图所示。

LitOffset—点火下限值（2.0PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FPD气体,

·***注意:

此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;；编辑完，点击“Apply”钮。

***S，P滤光片的更换步骤：

A：

关闭检测器及相应的气体。

B：

关GC电源。

C：

移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片（注意：

滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。

D：

开GC电源。

17、信号参数设定：

·点击“Signals”图标，进入信号参数设定画面。

·在Signal1或Signal2处选择Det，在“Source”处选FrontDetector（如果FrontDetector是所用检测器）;

·选择SaveData，并选择All---表示存储所有的数据。

·点击“DataRate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），

·点击“Apply”钮。

18、AUX参数设定：

·点击“Aux”图标，进行辅助参数设定。

·点击“Type”下方的选项，选择辅助类型“如Valve”，并选择AuxChannel号，并在“Setpoint”右方的空白框内输入设定值（如60℃），选中该参数。

·点击“Apply”钮。

19、时间表设定：

·点击“TimeTable”图标，进入时间表参数设定。

·在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“Specifier”下方的下拉式箭头,选中事件（如valve）；

·点击“Parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号（如1）；

·点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态（如on），

·输入完一行，点击“Add”钮。

依此输入多行。

点击“OK”钮。

20、在“RunTimeChecklist”中选中“DataAcquisition”,单击ok。

21、单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs…”，输入一方法名，如“test”，单击OK。

22、从菜单“View”中选中”Onlinesignal”,选中Windows1,然后单击Change钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击ok.（如同时检测二个信号,则重复22,选中Windows2）.

23、从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo…”选项，如上图所示，输入操作者名称（如zzz），在“Datafile”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别:

Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

Prefix—在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位。

24、单击Ok，等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“RunMethod”，进样。

（三）、数据分析方法编辑:

1、从“View”菜单中，单击“Dataanalysis”进入数据分析画面。

2、从“File”菜单中选择“LoadSignal”选项，选中您的数据文件名，单击OK。

3、做谱图优化：

从“Graphics”菜单中选择“SignalOptions”选项，如下图所示;

从Ranges中选择Autoscale及合适的显示时间，单击ok或选择UseRange调整。

反复进行，直到图的比例合适为止。

4、积分:

（1）、从“integration”中选择“Autointegrate”如积分结果不理想，再从菜单中选择“integrationevents”选项，选择合适的Slopesensitivity，PeakWidth，AreaReject，HeightReject。

（2）、从“integration”菜单中选择“integrate”选项，则数据被积分。

（3）、如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。

（4）、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。

5、打印报告:

（1）、从“Report”菜单中选择“SpecifyReport”选项，进入如上画面。

（2）、单击“QuantitativeResults”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。

单击Ok.

（3）、从“Report”菜单中选择“PrintReport”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report底部的“Print”钮。

（四）、关机:

·实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;

·待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序;

·用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;

·关GC电源，最后关载气。

（五）、注意事项：

1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；

2、柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。

3、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。