分析工技能训练实训指导书Word文档格式.docx
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m—称出水的质量，g；
K—校准温度下1L水的质量，g。
（查表得）
4、溶液温度校正
查-标准溶液浓度的一升量值温度补正值表（根据滴定标准溶液的种类和浓度，以及测定时的温度）查得补正值。
例：
本实验所用的标准溶液为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液，测定温度为30摄氏度时，查的校正值为-2.5mL/L，如果滴定时实际消耗的体积为25.00毫升，则校正后的体积==25.00-2.5×
（25×
10-3）=24.94mL
温度
（℃）
标准溶液种类
水及0.05N以下的各种水溶液
0.1N和0.2N
各种水溶液
H2SO4
0.5NHNO3
NaOH
水溶液
0.5NHCL
1NHNO3
1NHCL
0.1NKOH
乙醇（95%）溶液
0.1N亚砷酸钠溶液
备注
补正值（毫升）
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
+1.38
+1.36
+1.33
+1.29
+1.23
+1.17
+1.10
+0.99
+0.88
+0.77
+0.64
+0.50
+0.34
+0.18
-0.18
-0.38
-0.58
-0.80
-1.03
-1.26
-1.51
-1.76
-2.01
-2.30
-2.58
-2.86
-3.04
-3.47
-3.78
-4.10
+1.7
+1.6
+1.5
+1.4
+1.3
+1.1
+1.0
+0.9
+0.7
+0.6
+0.4
+0.2
0.0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.9
-1.1
-1.4
-1.7
-2.0
-2.3
-2.5
-2.7
-3.0
-3.2
-3.7
-4.0
-4.3
+2.4
+2.3
+2.2
+2.1
+2.0
+1.8
+0.5
-0.5
-0.8
-1.0
-1.3
-1.5
-1.8
-2.1
-2.4
-2.8
-3.1
-3.4
-4.1
-4.4
-4.7
+1.9
+1.2
+0.8
-0.7
-3.3
-3.6
+3.6
+3.4
+3.2
+3.0
+2.7
+2.5
+0.3
-0.3
-1.2
-3.5
-3.9
-4.2
-4.6
-5.0
-5.3
-2.6
-2.9
-3.8
+10.8
+9.6
+8.5
+7.4
+6.5
+5.2
+4.2
+3.1
-2.2
-6.4
-7.5
-8.5
-9.6
-10.6
-11.6
-12.6
-13.7
-14.8
-16.0
-17.0
（1）本表数值是以20℃为标准温度，以实测法测出；
（2）表中带有“+”、“-”号数值是以20℃为分界，室温低于20℃的补正值均为“+”，高于20℃的补正值均为“-”；
（3）本表的用法：
如1N硫酸1升由25℃换算为20℃时，其体积修正值为-1.5毫升，故40.00毫升换算为20℃时的体积为：
V20=40.00
=39.94毫升
自我测试
（1）配制500ml0.1mol/LHCL溶液时，你选用的量筒（杯）、烧杯、试剂瓶的种类和规格是什么？
⑵配制50mL1g/L甲基红指示液时，你选择的烧杯、滴瓶的种类和规格是什么？
⑷使用烧杯配制溶液的操作规范吗？
在配制溶液时，烧杯的溶液是不是太多了？
搅拌时，玻棒有没有碰击烧杯？
⑸使用量筒（杯）量取液体体积的操作规范吗？
你会操作了吗！
量取液体试剂时是不是沿量筒（杯）的内壁加入的？
在读数时量筒（杯）垂直吗？
观察体积读数时弯月面下缘、刻度线与视线水平吗？
可与同伴互相鉴定一下。
（7）用试剂瓶的操作规范吗？
向试剂瓶中注入溶液是沿玻棒加入的还是直接倒入的？
技能训练2HCl标准溶液的配制与标定
任务盐酸标准溶液的标定
时间4h
目的正确使用滴定
仪器滴定管、移液管、锥形瓶、量筒（杯）、铁架台、铁圈
试剂硼砂、碳酸钠、甲基红
操作步骤一、HCl标准溶液的配制
取实验一配制的盐酸标准溶液
二、基本操作
1酸式滴定管的使用；
a.包括使用前的准备：
试漏、清洗
b.标准溶液的装入：
润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数：
2滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。
半滴的滴法
三、HCl标准溶液的标定
一）实验原理：
甲基红指示剂，黄色—微红
二）实验步骤：
准确称取硼砂0.4~0.5g于锥形瓶中，用20-30mL水溶解后，加1-2滴甲基红，
用0.10mol·
L-1HCl溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。
平行标定三份。
三）数据记录及数据处理
次数
项目
1
2
3
m（Na2CO3）g
VHCI（ml）
CHCI（mol·
L-1）
平均
（mol·
相对偏差
平均相对偏差
四、实验注意问题
1配制500mL0.10mol·
L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？
用量筒还是用吸量管量取？
为什么？
2分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·
L-1HCl溶液时，实验原理如何？
选用何种指示剂？
颜色变化如何？
3分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·
L-1HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
4如何计算HCl浓度？
5能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度？
应选用哪种指示剂？
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？
NaOH标准溶液应如何移取？
技能训练3硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、试验目的
1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；
2）掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理
硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2：
K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂
Na2S2O3•5H2O（固体）
Na2CO3（固体）；
K2Cr2O7（G.R或A.R）；
6mol•L-1HCl溶液；
0.5%淀粉指示剂。
四、实验步骤
一、配制（c=0.1mol/L的Na2S2O3）0.1mol/L
溶液的配制称取
12.5g置于400mL烧杯中，加入约0.1g
，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶液并稀释到500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置一周后再标定浓度。
二、c（Na2S2O3）=0.1mol/L的Na2S2O3标准滴定溶液的标定（标定完供下次课使用）
１、准确称取0.15g于120°
C烘至恒重的基准物质K2Cr2O7（准确至0.0001g），置于碘量瓶中；
２、加25mL蒸馏水溶解；
３、加2gKI和20mL10%的硫酸溶液，盖上瓶塞，摇匀；
４、于瓶口封以少量KI溶液或蒸馏水，置暗处放置10分钟；
５、取出，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶内壁，加150mL蒸馏水；
６、用待标的Na2S2O3溶液滴定至溶液为浅黄绿色时，加入3mL5g/L淀粉指示剂；
７、继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色（即Cr3+的颜色）；
８、记录Na2S2O3消耗的体积V1；
９、平行滴定四次，取平均值；
１０、在相同条件下作空白实验，记录消耗的Na2S2O3的体积V2；
１１、按下式计算Na2S2O3的浓度：
注意事项
一、控制溶液酸度
反应必须控制在中性或弱酸性溶液中进行。
因为在碱性溶液中，I2与S2O32-会发生以下副反应：
S2O32-+4I2+10OH-=2SO42-+8I-+5H2O
而且I2在碱性溶液中还会发生歧化反应：
3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
而在强酸溶液中Na2S2O3会发生分解：
S2O32-+2H+=SO2+S+H2O
同时I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化：
4I-+4H++O2=2I2+2H2O
二、防止I2的挥发和空气中O2氧化。
（1）防止I2挥发的方法：
a、加入过量的KI，使I2生成易溶于水的I3-。
b、反应在室温下进行。
c、析出I2的反应要在带塞的碘量瓶中进行，且滴定碘时，不要剧烈摇动。
（2）防止I-被O2氧化的方法：
a、加入KI后，碘量瓶应置于暗处放置，以避免光线照射。
b、析出I2的反应完全后，应立即用Na2S2O3溶液滴定。
c、滴定速度宜适当地快些。
技能训练4维生素C片中Vc含量的测定
一、训练目的
1．学习碘量法浓度的原理、方法与操作技能。
2．巩固滴定分析实验操作技能。
二、实验原理
抗坏血酸又称维生素C（Vc），分子式为C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被
氧化成二酮基：
维生素C的办反应式为
1mol维生素C与1molI2定量反应，维生素C摩尔质量为176.12g/mol。
该反应可以用来测定药物、食品中的Vc含量。
由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。
测定时加入HAc是溶液呈酸性，减少维生素C的副反应。
三、实验准备
1．环境准备：
2人一个水槽；
4人一桶（10L）蒸馏水；
4人一台恒温水浴箱；
16人一个烘箱；
5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2．器皿准备：
每人准备:
烧杯100mL2个，250mL2个；
容量瓶100mL1个，250mL2个；
锥形瓶250mL5个；
试剂瓶500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；
洗瓶1个；
50mL洗耳球1个；
酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；
移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；
滴定台一套，托盘1个。
3．HAc分析纯2mol/L。
4．准备耐酸碱手套一付。
5．淀粉溶液的配制：
5g/L。
称取0.5g可溶性淀粉与烧杯中，加入少量水搅匀，加入100mL沸水搅匀。
应现用现配。
6．Na2S2O3·
5H2O（AR），,K2Cr2O7（AR），20%KI
四、实验方法
1．0.1mol/LI2溶液的配制称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，（通风橱中操作）加入少量水研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中。
加水稀至250mL,摇匀，暗处保存。
2．取上次配制好的硫代硫酸钠溶液
3I2标准溶液的标定吸取25.00mL
标准溶液3份，分别致于250mL锥形瓶中，加入50mL水，2mL淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，半分钟不褪色即为终点。
平行测定3～5份，计算I2溶液的浓度。
4.维生素C片（粒）中Vc含量的测定取维生素C片（粒）1片（粒）到2片（粒）（质量大于0.2g）,涌乳钵研碎，准确称重后置于锥形瓶中，加10mL2mol/LHAc，加水30mL,淀粉指示剂2mL,立即用I2标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定3～5份，计算%含量。
五、思考与讨论
1．配制
所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用？
2．为什么要用强氧化剂与KI反应产生
来标定
，而不能用氧化剂直接反应来标定
？
技能训练5冷烫液中溴酸钠的测定
一、训练目的熟悉碘量法测量的基本原理和操作方法。
二、训练时间3学时
三、训练目标通过训练，熟悉、准确地应用碘量法法测定溴酸钠含量，并在2h内完成测定任务，相对平均偏差小于0.5%。
四、仪器、试剂与试样药品及仪器
a）硫代硫酸钠标准溶液0.1M；
碘化钾；
稀硫酸1：
10；
淀粉指示剂；
蒸馏水
b）分析天平；
量筒50mL*1个；
称量瓶40*25mm*1个；
碘量瓶250mL*3个
五、测定步骤
测定
（1）液体状的冷烫液
a）待测液的配置：
用移液管吸取定型剂10mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至刻度；
b）待测液的处理：
用移液管吸取10mL于300mL碘量瓶中，加入去离子水40mL（量筒）、碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖（加水封）于冷暗处放置5min。
c）滴定：
先用0.1M硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。
d）空白试验：
移取50mL去离子水于300mL碘量瓶中，加入碘化钾3g（台秤）及稀硫酸15mL，盖好瓶盖于冷暗处放置5min。
加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1M硫代硫酸钠滴定至无色，记录滴定体积。
数据处理
（1）溴酸钠含量的测定
a）液体状冷烫液
X=C（V1-V2）*0.02515
C硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L标准C（Na2S2O3）=1.00M
V1试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V2空白所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
0.02515与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[标准C（Na2S2O3）=1.00M]相当的溴酸钠的质量，g
X单位：
g/mL
技能训练6洗发液PH值的测定
一、训练目的熟悉PH计的基本原理和操作方法。
三、训练目标通过训练，熟悉、准确地应用pH计，并在1h内完成测定任务，相对平均偏差小于0.5%。
学会配制标准缓冲溶液
1
方法提要
本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定洗发液的PH值。
2
仪器与试剂
2.1仪器：
（1）
酸度计：
0~14PH，最小分度0.1PH值；
（2）饱和甘汞电极；
（3）
PH玻璃电极：
0~14PH
2.2
试剂：
PH=4.00标准PH缓冲溶液；
（2）
PH=6.86标准PH缓冲溶液；
PH=9.18标准PH缓冲溶液；
3试验步骤：
3.1
按酸度计说明书调试仪器。
（1）连接电极
把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。
玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。
（或将复合电极直接接入电极插孔，使用前检查电极帽中是否有氯化钾溶液、玻璃膜是否破坏）
（2）开机预热
插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。
（3）把选择开关放到pH档位置。
（4）把温度计补偿旋钮调至被测液温度上（利用温度计测定被测液的温度）。
3.2
PH定位
（1）两点校正。
先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。
然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。
仪器斜率旋钮顺时针旋到底，将中性的定位缓冲液倒入干净塑料杯内，浸入电极。
稍摇动塑料杯数秒钟。
调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，然后选择接近待测样pH的标准缓冲溶液调斜率。
重复1-2次，直至稳定为止。
旧仪器的操作：
选择pH档——调温度补偿——斜率旋钮顺时针到底——电极冲洗干净置入中性标准缓冲溶液——调节定位旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）——电极冲洗干净置入和待测样pH接近的表准缓冲溶液——调节斜率旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）_重复1次。
新仪器：
选择pH档——调温度补偿（按“温度键”，用▲和▼调整至合适温度，然后按“确认键”）——按标定键——电极冲洗干净置入中性标准缓冲溶液——用▲和▼调整使仪器的显示其理论pH值（查表）——确认，自动进入斜率校正——电极冲洗干净置入和待测样pH接近的表准缓冲溶液——用▲和▼调整使仪器的显示其理论pH值（查表）
（2）洗干净三个塑料杯，分别倒入PH4、7、9标准缓冲液。
分别测定三个标准缓冲液的PH值。
把三个标准缓冲液在测定温度下的标准xi与相应的PH读数值yi按公式
（2）及（3）求出回归方程式
（1），数据记录在表1中
式中；
xi---分别为标准缓冲液在测试温度下的PH标准值；
yi---分别为标准缓冲液在PH计上相应的PH读数值；
n---为测试的次数；
表1
“PH=4.00缓冲液液”
“PH=6.86缓冲液液”
“PH=9.18缓冲液液”
溶液温度（T℃）
理论值（Xi）（★“PH-T”中查出）
实测值（Yi）（★PH计上显示值）
求得a
求得b
回归方程
将Yi视为（
）代入回归方程
得到
若由三个读数值yi（i=1,2,3）按
（1）式求出的回归值xi与标准值xi之差，都不大于0.04PH单位，可认为电极及仪器正常，可进行水样的PH值测定。
3.3待测样的测定
（1）待测样的配制：
称量[用台秤称取3.0g洗洁精试样（精确至0.1g）]→溶解[在盛有试样的小烧杯中加入30份煮沸后冷却的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其溶解。
（2）待测样的测定：
将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。
然后，调节PH计上温度补偿旋钮至所测样温度，并重新校正仪器至满刻度（注意：
定位旋钮保持不变），浸入电极并进行测定，
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