外文翻译中文利用IRSEM和维尔卡技术检测硅酸盐水泥的早起水化及其制备过程Word文档下载推荐.docx
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C3S（阿利特）和C2S（贝利特）对于波特兰水泥的强度增加是必不可少的。
这两种钙硅酸盐形成阶段800℃以上，其中C3S可以通过调节温度和增加烧石灰的数量来优先产生，有助于短期内强度的增加，而C2S则表现于长时间强度的增加。
在商业波兰特水泥中C3S/C2S比例增加，可以达到降低凝结时间和早期强度，近年来对物质转化的环境方面的关注越来越多，已经影响对波兰特水泥转变的可能性研究以达到在建造业可持续发展的要求这是通过使用添加和改变水泥组成而得到。
许多不同的实验技术已被用来研究物质转化的影响如波兰特水泥溶解和转化成C-S-H凝胶，维卡测量通常被用来确定设定时间。
在后期的水化过程中，超声波水泥分析仪可用于确定砂浆弹性模量中的变化[1,2]。
热量测定法是用来监测水化过程中的放热量，而X射线衍射[8-13]，核磁共振[14-16]和傅里叶变换红外光谱，红外光谱用于获取化学信息。
形态学信息可通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜获得[11,12,15,17]。
分光镜分辨的方法常用来研究水泥水化化学分析。
在波特兰水泥水化研究主要通过红外光谱的检测手段。
利用红外光谱的一个原子，分子或原子团大分子的红外光吸收大量的不同波长的原子构成的分子或集团，以及几何结构和其周围的环境。
因此，可以用来研究这两个结晶和非晶样品。
该样品是照射不同波长的红外光的一个跨度。
这个样品将吸收一些光波，光波能反映出样品的化学组成。
该示例样品的化学成分吸收一些光的波长是其特征。
要查看样品吸收哪些波长的光，非抽样测量每个波长的能量。
IR辐射只能渗透样品中的一个波长，红外辐射只能穿透约1个波长进入样品（10mm-1000cm-1），非常适用于研究表面的过程。
在以往的研究中红外光谱常被用于研究水泥水化和其组成部分该样品制备是通过混合水泥和溴化钾然后压制成颗粒形成的有用的傅立叶变换红外光谱，DR-红外光谱，作为研究水泥水化的工具也已经被遗忘的研究使用。
德尔加多等人已经对红外光谱和溴化钾颗粒技术做了比较，他表明这些方法产生相似的能谱。
溴化钾技术与红外光谱技术相比优点是它提供了更好的确定规则。
但是其样品的制备需要大量的劳动量。
目前的结果研究表明，在这一首选理化红外光谱技术对于外部物理化学干扰是最小的，他的水化产物的研究在一个适当的水泥模具中，避免与外部的化学药品接触，这个模具设有最低样品使用量做成的。
不同时间内的水化样品差热吸收红外光就会呈现。
在中红外范围内水分显示很强的吸收性，因此不能表现出水泥真正的水化过程。
水泥研究中红外光谱的分析表明：
在水泥水化过程中，水泥浆体表面太平使的漫反射系数偏低而不能被充分利用，基于上述考虑，我们可选择DR红外光谱的方法。
为了使用人为的技术来研究早期水泥的水化，水泥水化过程在预设的时间立即停止是非常必要的。
为了达到这项要求，我们在研究中采用了干冷技术。
利用液氮使样品处于零点以下可以确保所有的化学过程非常缓慢，事实上，早期显微镜工作[25-27]表明，冻结是一个比较温和的停止水化的方法结合水像在钙矾石中一样可以部分消除，形态性质可能发生变化取决于移除的水的量。
目前的研究目的是要证明干冷过程和DR红外光谱程序一起用波特兰水泥的复杂的水化化学过程的效率。
我们也尝试了相关的分光镜来标志系统中强度的发展，我们也才尝试了相关的分光计的标识，这里的强度发展通过维卡技术检测。
2实验
波特兰水泥过去是叫石灰石硅酸盐水泥，在Cementa学士学位论文中叫“CEM/A-LL42.5R”，国际上公认的39-0031自动/手动砂浆搅拌机已经被使用。
水泥与去离子水混合，去离子水被倒入搅拌碗之前先加入水泥。
所得到的新型干法水泥与离子水的水灰比是0.4他的重量是通过DR-红外和维卡技术测量。
小心的加入水泥然后使其先在62转每分钟的搅拌叶片下混合，再在142转每分钟的转速下搅拌使其粘结成浆体，当水泥加入水中它的水化时间可以快速被测定。
2.1傅里叶红外光谱仪
红外该光谱仪所用的是一种内部插入能产生漫反射光谱的细管的尼科莱麦格纳红外560仪器，它的测量范围在400-4000cm–1之间。
漫反射技术利用很广泛，其中入射光能够反映地面采样到最先的镜子上。
这个镜子能把反射射线在漫分散射线探测器收集和测量。
Fuller和Griffiths对其做了更详尽的解释[28]。
该样本是扫描被的64倍，2.0cm-1所得到的决议数据是一个平均值。
每个样品被制备和分析3次，最后要取这3个数据的平均测量值目的是为了尽量减少误差，对于样品的制备。
每一批需要200克干水泥。
由于水泥水化研究是从15s开始水泥浆体的混合只有15s，然而发现在水泥浆体中化学反映混合时间不敏感，只要水泥完全润湿[29]。
样品制备是在直径35mm的塑料盒内就可以。
该塑料盒的厚度为2〜3mm。
盖子被放置在塑料盒上，从而使其能防止水化过程中水分蒸发。
样品在一般的实验室环境中进行了水化的时间15s-360min之间，然后浸泡在液氮中冷冻，随后放置干冷处过夜,第二天对其测量结果。
在测量之前样品置于平面上压平放在DR-红外光谱仪上。
为了获得良好的重复性，当样品被磨制和压平时要非常小心放置在样品杯内，并且尽可能使样本相同。
2.2维卡
每一批需要300克干法水泥，而且该水泥浆体要混合180秒，并且在每15秒停止一次后刮中从内壁粘的浆体。
维卡仪器的使用是E040Vicatronic自动记录而测量的完成是在一个40mm的模具内，该模具有一个重量300g底座和一个一平方毫米圆柱针尖。
2.3扫描电子显微镜
由电子枪发射出来的电子束是高能电子束，他们与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：
二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子。
扫描电镜就是采用逐点成像的方法，把试样表面不同的特征，按顺序、成比例的转换为视频信号，完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
3结果
本研究试图利用DR-FTIR光谱仪建立相关的演变中的光谱特征在水泥早期水化过程中,该维卡设置所使用的时间用来测量波特兰水泥被显示在图1，最初和最后一盘测定被认为分别发生在180分和240分。
在第3.1节中DR-红外吸收强度演的化整体时间已经被提出，不同频段可能的分配见表1和3.1.2-3.1.4中的解释。
3.1水化过程进行监测
首次采用冷冻干燥法处理6个小时，研磨样品，并随后收集放出的DR-FTIR光谱，记录下所有的干水泥和水化水泥绝对光谱在图2中显示。
它表明了所收到的新型干法水泥连同刚已水泥混合（15s）的光谱，在水化180min和360min之后可以看出在900-1200cm-1的地区水化率低。
为了提高这些影响，各种不同的光谱被建造在图中3，当涉及到新型干法水泥时不同的光谱被使用。
现在光谱特征可以看的很明显，已经在水化15s时我们更清楚观察饱和带的发展1100-1200cm-1，这是一个补充，更缓慢增长功能在900-1100cm-1处。
由于已经水化15s的浆体无法与实际硬化水泥浆体相连接，15s的光谱被看到在图4和5中。
图3看出在一个平稳的背景中整体程序被观察到在有关光谱区。
他们发现这一点在图5中，500-2000cm-1的间隔的焦点和12种不同水化时间的光谱被显示出来。
3.2.硫酸盐水泥部分
目前，最新的硫酸盐波特兰水泥是石膏（硫酸钙·
2H2O的），半水石膏（硫酸钙0.5H2O的）和硬石膏（硫酸钙）。
后者的形成是天然石膏与水泥熟料混合形成。
在热的气氛中使得一些结晶水石膏解体。
当水被添加到硫酸盐水泥中硫酸盐将与铝和铁素体发生反应阶段生产AFt相。
这反过来又进一步与铝和铁素体相互反应形成AFm阶段[30]。
硫酸吸收带的特征一般是出现在范围1100-1200cm-1的因硫酸根离子的振动在硫酸盐中[19,22,31,32]。
只通过红外谱来研究而已是很难解释的，因为许多形式的硫酸盐引起几个高峰期重叠，造成很大的误差，而且还因为硫酸根离子可以被吸收在本地区，特别是当它已经聚合[21]。
因此不能深入分析在做这项工作时。
干水泥所收到的红外光谱（图2，底谱），很大的的特点是出现在1100-1200cm–1,的地区反映主要的非晶态硫酸盐。
快速与水混合后，出现一些尖的吸收峰在1100cm-1，1200cm-1和3320cm-1，随着硫酸盐结晶的溶解能非常迅速显示出（图2，15s谱）。
这也可以被推断通过15个不同的光谱在频谱图3中。
在新型干法水泥水化15s后红外光谱谱线就不同了在水化15s后，硫酸盐发生化学反应，对应获得硫酸盐重结晶。
显然，硫酸盐浆体结晶形成是在水泥水化早期过程水化过程形成的，当他们进入活跃期之后。
其可以取代真正的程度作为评估通过收到的15个不同的频谱及DFT的新型干法水泥水化水泥（图4和5）。
从图5，我们观察硫酸吸收峰的长达30min的重大变化在水化过程中。
显然，中间阶段是形成了以吸收相一致光谱（CaSO4·
H2O）和芒硝（硫酸钠）或密切相关的化合物[32-34]。
无论如何，60min后，在硫酸吸收光谱区域可以看出小的变化。
3.3扫描电镜
水泥颗粒在不同阶段的水化扫描电镜的照片在图8中显示。
对未水化粒子的表面是裸露，而碎片躺在上面（图8A）。
经过15s和120min的水化后（图8B条，三）在水泥颗粒表面仍发现光秃秃的，但除易水化的颗粒表面外，碎片也已经形成对于未水化的颗粒。
图8表明水泥水化240min之后。
现在，有一个表层覆盖水泥粒子。
此表层的增长在水化480min后更快并使人肉眼能看到由针状突起结构（图8E型）。
4讨论
一个长期存在的问题，它涉及波特兰水泥在各个阶段中的早期硬化作用。
尤其其中硫酸盐的作用。
它是以无水（硫酸钙），半水（半水硫酸钙），和石膏（二水硫酸钙）的形式被添加到波特兰水泥中，在这方面已经有许多讨论。
事实上，一般的共识是，各种含有硫酸盐的组成的解散和重新结晶的前阶段是发生的非常好的[42,43]。
然而，由于不稳定的硫酸盐的复杂性和早期水泥化学反应效应，除了其很好的保水剂的功能，实证研究发现，已水化形态粘贴影响都提供了一个背景离子强度和成型中间阶段，能够抑制“闪光设置”。
在目前的研究结果表明，硫酸盐相关的DR-红外吸收带显示在1100-1200cm-1的区间发生大的变化，但出现这种情况主要是在头10min水化过程中，在此期间，试样的急剧发展意味着结晶形成阶段。
而扫描电镜下出现小碎片和看到的六方晶体有可能参与这些阶段。
经过30min的相互作用硫酸盐反应阶段显然已经停止。
，如早先对水泥水化的研究显示，硫酸盐最可能形成钙矾石或钙结构物。
这些硫酸是在水化过程第一分钟中形成[11,43,44]。
在对C-S-H凝胶吸收部分的演变的研究中，30min光谱被选定作为参考。
在何种程度上的硫酸盐化学反应在这个时间内完成，可通过研究1100-1200cm-1区域图6，同时要注意的C-S–H观察到，凝胶还显示在此区间吸收带。
傅里叶红外光谱仪在水化后约1h能检查出聚硅的合成量，如图6,在900-1100cm-1的区间看到的。
人们高兴地注意到由泰勒等人研究的综合强度800-970cm–1区域作为与时间的函数（图7）相关的X射线衍射定量研究C3S的水化范围[45]，他们的结果暗示了C-S–H凝胶是如何的形成。
事实上，峰特点在970-1100cm–1增长伴随硅酸三钙的溶解过程，意味着高分子硅聚合物标志确实对应着C–S-H形成。
它可以注意到的聚合硅（形成970-1100cm-1）是如何在与时间相关的水中形成的，当吸收结构的间隔时间在1500-1700cm-1处。
这进一步支持，钙硅石水合物的C–S-H凝胶是一个重大的产物对早期形成的硅酸盐水泥水化，作为C-S-H凝胶组成聚硅和钙离子与水结合。
这一点变得有趣，用DR–FTIR尝试转换相关的材料和用扫描电子显微镜观察到的形态出现变化。
对于C-S-H凝胶的形成加速阶段开始介于120和180min之间（图6和7）。
同时一个针状增长的阶段快速发展在水泥石中（图8）。
这一阶段被归因于阿利特水泥以往对于C-S-H凝胶的研究，只有C-S-H凝胶形成时才有氢氧化钙的组成[25,46]。
它是在图1中被看到。
该设置在180min后开始，而且是经过240min后完成。
自硫酸盐发生可能转换过程的前30min开始，该针状相是由于硫酸盐被除去。
然而，C-S-H凝胶的形成（参见上文加速阶段）发生在通过扫描电镜观察到得针状相的形成同时出现的工作。
波特兰水泥C–S-H凝结作为一个阶段因此被识别出来的。
支持这种说法认为，C-S-H凝胶是体现水泥浆体强度的初步发展。
此外，有人建议，在不断的C-S-H水化形成，特别是使前设置。
这意味着，实际的设置是由于熟料颗粒聚结决定的，它是与C-S-H凝胶的足够数量的形成有关，用来增加摩擦强度和距离。
目前的研究结果与陈和Odler[43]得出结论相联系，在普通硅酸盐水泥凝结主要是由于C-S-H凝胶之间形成的硫酸盐C4AF和C3A的比例决定，只要是平衡的，否则“假设置”结果由于钙矾石或该结构物形成决定。
5结论
水泥是一种复合材料，其水化可能提供额外的复杂性。
事实上，还没有单一的方法完全包含存在的所有化学反应用以决定在参加水泥结构的混合和前进。
因此，一些配套的技术必须使用。
在本研究中，早期的波特兰硅酸盐水泥制备是通过DR-红外光谱，扫描电镜，和维卡测量技术检测的。
这个研究的目的是以说明漫反射傅立叶变换红外冷冻干燥结合是如何由可能增加一个关于水泥水化过程中的初期阶段物质转化的一块拼图，下降到每一分钟组分的光谱。
而每一个独特的水泥设置必须分开处理，在早期水化的物质转换的监测方法已提出。
总结：
1.显示硫酸盐再结晶化学反应进行非常迅速的由慢变快的时间，它是在大约30min后完成;
2.水化后60min出现的970-1100cm-1广泛吸收的驼峰是由于聚合物二氧化硅决定的。
这是与弯曲振动带有关（水开发相关1500-1700cm-1）。
这意味着钙硅酸盐水合物的形成，C-S-H凝胶。
3.在扫描电镜观察时，时间形态的变化是依赖水化过程，并且被发现与C-S-H凝胶形成中产生的DR-红外光谱有关联。
4.由于C3S的阿利特解散确定的光谱特点的增长在800-970cm-1区域，C-S-H凝胶的形成密切相关体现在光谱特征的增长。
维卡设置开始后180min和240min后完成。
会出现这种情况后，硫酸反应以及已经停止。
然而，在解散加速C3S的形成阶段的C-S-H，显示的相同时间依赖性。
参考文献：
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