QSQR 04096散发性能检验甲醛含量试验Word格式文档下载.docx

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本试验用于测定汽车内饰非金属材料的甲醛散发。

人们将一些非金属材料存放于一定的气候和温度下时散发出有害物质甲醛的倾向理解为“甲醛散发”。

测试时，将尺寸一定的试样固定在紧闭的装有蒸馏水的1升聚乙烯瓶中，试样位于蒸馏水的上方。

60℃下将其保温3小时。

待瓶冷却后，用分光光度计或高效液相色谱仪（HPLC）测定被蒸馏水所吸收的甲醛含量。

用分光光度计测定甲醛散发基于所谓的HANTZ反应，在这反应中甲醛与铵离子和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶（DDL）。

DDL是一种黄色的络合物，它在412nm波长时吸收最大。

用分光光度计可测出412nm波长时含有黄色络合物的溶液与蒸馏水相比的吸光度。

这一方法称为乙酰丙酮法。

乙酰丙酮法的反应方程

15　试验设备

甲醛散发可用分光光度计来进行测定。

除此之外，还需要一些辅助物品。

精度为±

1mg的分析天平

通风保温箱

可购买到的带有螺纹瓶盖的体积为1升的实验室用聚乙烯瓶。

瓶盖上装有特种钢钩子。

其密封性可用顶空瓶密封片来保证。

实验室用品：

——容量瓶

——移液管

——烧杯

——锥形瓶（250ml）

－—精密滴定管（50ml）

——光程为1cm的比色皿

16　试样要求

每个试样的尺寸为40mm×

100mm×

所用材料或待测零件的厚度。

每种材料要取6个试样；

其中五个用于甲醛测定，一个用于含水量测定。

软的材料（例如真皮）可用剪刀剪出试样。

在1升聚乙烯瓶的瓶盖内侧有一个钩子。

试样挂在这钩子上。

为此在试样上剪个裂口（软的材料）或钻个孔（硬的材料）。

对于硬的材料（例如POM，一种硬塑料）可用带锯机切割试样。

为了将试样固定在钩子上，在每个试样上钻一个直径大于钩子直径的孔，这个孔距离上边缘10mm，位于当中。

17　试验过程

7.1校正分光光度计

测试前必须对分光光度计进行校正，从而确定校正因子。

校正过程分九步进行：

1）用乙酰丙酮和蒸馏水制备乙酰丙酮溶液

在一个1000ml容量瓶（防光的棕色瓶）中加入约300ml蒸馏水。

再在容量瓶中尽可能准确地加入4ml乙酰丙酮（分析纯）。

将蒸馏水加入容量瓶中直至1000ml刻度。

用瓶塞将容量瓶塞紧，晃动容量瓶，室温放置避光处（盖住或放在暗柜中）。

这一溶液可保存4周。

2）用乙酸铵和蒸馏水制备乙酸铵溶液

称取200g晶体状的乙酸铵（分析纯），置于一个500ml的烧杯中。

在这烧杯中加入约300ml蒸馏水。

然后用一个小的实验室用电炉轻微地加热装有乙酸铵和蒸馏水的烧杯。

加热和搅拌会加速溶解。

乙酸铵溶解后，停止加热。

烧杯保持不动，直至烧杯中溶液的温度重新达到室温。

溶液体积与温度有关。

将烧杯中的溶液移入一个1000ml容量瓶中，用蒸馏水多次地冲洗烧杯。

用瓶塞将容量瓶塞紧，晃动容量瓶，室温保存。

3）用甲醛溶液和蒸馏水制备甲醛标准溶液

在一个1000ml容量瓶中加入约300ml蒸馏水。

将容量瓶放在分析天平上。

天平调零。

将甲醛溶液（浓度为35%到40%）滴入容量瓶，直至大约1g重。

用瓶塞将容量瓶塞紧，晃动容量瓶。

说明：

每次校正时，要制备新的甲醛标准溶液。

4）用碘量滴定法测定甲醛标准溶液的准确浓度

a．准备好下列反应溶液：

——碘溶液c（I2）＝0.05mol/l

——硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）＝0.1mol/l

——氢氧化钠溶液c（NaOH）＝1mol/l

——硫酸c（H2SO4）＝1mol/l

——淀粉溶液1％m/m

（也就是1g淀粉溶于100g蒸馏水中）

此时应注意：

必须采用分析纯的反应剂和蒸馏水来制备反应溶液。

使用硫代硫酸钠前，必须用碘量滴定法检验它的浓度。

b．先20ml甲醛标准溶液，然后25ml碘溶液，最后10ml氢氧化钠溶液加入一个250ml的锥形瓶中混合。

将其避光保存15分钟（盖住或放在暗柜中）。

然后在这混合溶液中再添加15ml硫酸。

c．混合溶液中过剩的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定。

过程：

-在一个50ml精密滴定管中加入硫代硫酸钠溶液。

-读出精密滴定管中硫代硫酸钠溶液的体积→V1

-用精密滴定管将硫代硫酸钠溶液慢慢地滴入混合溶液中，同时均匀地晃动混合溶液

-混合溶液的原色为深红色。

随着硫代硫酸钠溶液的滴入，混合溶液的颜色越来越淡

-当混合溶液的颜色为浅黄色时，也就是接近滴定终点时，加入几滴淀粉溶液作为指示剂。

-很慢地仔细地将硫代硫酸钠溶液继续滴入混合溶液中。

一旦混合溶液变成无色，立即停止滴定，读出剩下的硫代硫酸钠溶液的体积→V2

-算出用甲醛标准溶液做试验时所用去的硫代硫酸钠溶液的体积V：

V=V1－V2

d．以同样方式用蒸馏水进行空白试验：

将20ml蒸馏水与25ml碘溶液和10ml氢氧化钠溶液混合。

（避光）放置15分钟后添加15ml硫酸。

过剩的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定。

这样就测定出空白试验时所用去的硫代硫酸钠溶液的体积V0.

e．用下列公式计算甲醛标准溶液的浓度：

c（HCHO）＝

其中

c（HCHO）=甲醛标准溶液的浓度[mg／l]

VO=空白试验时所用去的硫代硫酸钠溶液的体积[ml]

V=用甲醛标准溶液做试验时所用去的硫代硫酸钠溶液的体积[ml]

C（Na2S2O3）=硫代硫酸钠溶液的浓度[mol／l]

5）用甲醛标准溶液和蒸馏水制备甲醛校正溶液

在一个微量滴定管中加入甲醛标准溶液。

用微量滴定管将一定体积的甲醛标准溶液滴入容量瓶中，该体积中含有15mg甲醛。

这个体积可用已准确测定的甲醛标准溶液的浓度计算出来。

1ml这样制备的甲醛校正液中含有15ug甲醛。

6）用蒸馏水稀释甲醛校正溶液→6个甲醛浓度不同的稀释过的甲醛校正溶液

准备好6个容量瓶（100ml）。

在这六个100ml容量瓶中，一个不加。

另五个分别加入5，10，20，50和100ml的甲醛校正溶液。

在每个容量瓶中加入蒸馏水直至100ml刻度。

这6个稀释过的甲醛校正溶液的甲醛浓度位于0和15ug／ml之间。

7）将6个稀释过的甲醛校正溶液与乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液混合并且加热混合溶液。

准备好6个带瓶塞的容量瓶（50ml）。

用移液管从每个稀释过的甲醛校正溶液中各取出10ml，分别移入50ml容量瓶中（共六个容量瓶）。

取样从最低浓度开始，结束于最高浓度。

取样前必须用待取溶液至少3次清洗移液管。

用其它干净的移液管在每个容量瓶中各移入10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液。

用瓶塞将这6个容量瓶塞紧，晃动容量瓶，在40℃水浴中将其加热15分钟。

加热时甲醛与乙酸铵中的铵离子和乙酰丙酮反应生成DDL。

甲醛浓度越高，溶液的黄色越深。

加热15分钟后，从水浴中取出这6各容量瓶，避光冷却至室温（大约1小时）。

8）用分光光度计测定溶液的吸光度

打开分光光度计。

将波长调到412nm。

让设备自行达到运行温度。

准备好两个光程为1cm的比色皿；

其中一个用于蒸馏水，一个用于样品。

在一个比色皿中加入蒸馏水。

用干净滤纸擦净比色皿外表面。

打开分光光度计样品室盖子。

将比色皿置于样品室中放置蒸馏水比色皿的托架中。

在另一个比色皿中加入一种已经混合并且加热过的溶液。

然后将这比色皿置于样品室中放置样品比色皿的托架中。

关上样品室盖子。

分光光度计会测定并显示出在412nm波长时溶液与蒸馏水相比的吸光度。

读出并记录吸光度值。

用同样方法测定另5个溶液（共6个溶液）与蒸馏水相比的吸光度。

此时要注意：

a吸光度测定从最低甲醛浓度开始，结束于最高甲醛浓度。

b测试一种溶液前，必须用待测溶液至少3次清洗比色皿。

9）画出校正曲线，算出校正因子

用分光光度计测定出各个甲醛浓度确定的稀释过的甲醛校正溶液的吸光度。

画出一条吸光度对甲醛浓度的直线（所谓的校正曲线）

校正曲线的斜率和相关系数也可用这个程序算出。

校正因子f等于校正曲线的斜率的倒数。

在以后计算甲醛散发时要应用校正因子f。

7.2试验进行

准备试样时，每种材料取6个尺寸为40mm×

100m×

厚度的的试样；

其中5个用于甲醛测定，一个用于含水量测定。

1．测定含水量：

a用分析天平将一个试样称重，精确到±

0.001g→m1

b将这试样放入通风保温箱，103℃下保温24小时。

c24小时后，取出试样，将其放在带有硅胶的干燥器中冷却到室温。

这一冷却过程大约持续60分钟。

d试样冷却后，称重，精确到±

0.001g→m0

e用下列公式计算含水量H：

H=

其中m1=干燥前试样重量[g]

m0=干燥后试样重量[g]

2．准备好6个体积为1升的聚乙烯瓶。

在瓶上写上0到5的编号。

编号为0的瓶用于用蒸馏水进行的空白试验，其余5个瓶用于用试样进行的试验。

3．将5个准备好的试样编号（1-5）,用分析天平对它们分别称重，精确到±

0.001g→m（每个试样的重量）

4．在所有6个聚乙烯瓶中，各加入50ml蒸馏水。

5．用瓶盖将没有试样的编号为0的瓶旋紧。

5个已称重的试样挂在瓶盖的钩子上，旋紧试验瓶，使其气密封。

此时试样编号必须与瓶的编号一致。

6．将这6个瓶放在通风保温箱中，60℃下保温3小时。

3小时后将瓶从通风保温箱中取出，室温下置放1小时。

7．准备好6个容量瓶（50ml），在容量瓶上写上0到5的编号。

8．按顺序一个接一个地打开试验瓶。

将瓶放在桌上。

将试样扔入化学品垃圾箱。

拿起一个瓶，放平，慢慢地转动。

这样可以将冷凝在瓶内壁的水汽与瓶中的水溶液相混合。

9．用移液管取出10ml水溶液，移入编号相同的干净的50ml容量瓶中。

然后在这个容量瓶中移入10ml乙酰丙酮溶液和10ml乙酸铵溶液。

移液时用于乙酰丙酮溶液和用于乙酸铵溶液的移液管不允许混淆。

以同样方法将所有的水溶液与乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液混合（共6个容量瓶）

10．用瓶塞将这6个容量瓶塞紧，晃动容量瓶，在40℃水浴中将其加热15分钟。

11．加热15分钟后，从水浴中取出这6个容量瓶，避光冷却至室温（大约1小时）。

打开分光光度计。

将波长调节到412nm。

12．在一个比色皿中加入蒸馏水。

在另一个比色皿中加入空白试验的溶液。

读出并记录吸光度值→AB

13．用同样方法测定所有用试样进行试验的溶液与蒸馏水相比的吸光度→As。

测试一种溶液前，必须用待测溶液至少3次清洗比色皿。

18　试验结果计算

用下列公式计算各个取自于待测材料的试样的甲醛散发：

甲醛散发＝

其中AS=用试样进行试验的溶液的吸光度

AB＝没有试样的空白试验的溶液的吸光度

F＝校正因子

＝校正时所测得的校正曲线斜率

m=试样重量[g]

H＝材料的含水量[﹪]

V=试验瓶中蒸馏水的体积＝50ml

F＝换算到每kg试样的分析结果所需的系数＝10

Atro=完全干燥试样材料

对于5个试样的每个单个试样可用上述公式计算测定值。

每种材料或零件测试5个试样。

这一材料或零件的甲醛散发时5个测试值的算术平均值。

汽车非金属内饰材料甲醛散发极限值≤10mg∕kg。

比较一下，测试值是否小于极限值。

如果是，则被测材料或零件满足所允许的甲醛散发量的要求。

如测试结果大于极限值，则没有满足要求。

拒绝使用这材料。

这一点要清楚地写在试验报告中！

19　试验报告

试验报告中应包括下列说明：

1.对被测材料或零件的说明，例如材料或零件名称

2.任务来源简述（委托）

3.试验设备

4.测试结果：

单个测试值和平均值

5.测试这一时刻材料的含水量

6.结论

7.向委托者报告试验结果

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