第三部分奶品理化检验方法Word格式.docx

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ph值为或溶液变为粉红色（酚酞作指示剂）时，所需LNaoH溶液毫升数。

（1）原理：

将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，然后用LNaoH滴定至PH值为，由

此消耗的LNaoH的溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳，所需的NaoH量。

所需NaoH溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。

（2）所用仪器及试剂药品

1LNaoH（保护此溶液，防止CO2渗透）

25g/L酚酞乙醇溶液。

3天平1/1000

4碱式滴定管

5Ph计

6量筒

7250ml锥形瓶

2准确称取4g样品于锥形瓶中，准确10mg。

3用量筒取96ml约20C的中性蒸馏水中，使样品复原，充分溶解混合均匀，加入酚酞2mL。

4用mol/LNaoH滴定至微粉色且5秒内不变色，此时溶液ph值为，整个滴定过程应在45秒内完成。

5记录所用NaoH溶液的毫升数，精确至。

（4）计算公式

\CX10XVXR/

样品的滴定酸度（叮）二

\mX（1-W）

C—NaoH标准溶液的浓度mol/L

V――滴定时所用NaoH溶液的毫升数ml

m称取样品的质量g

W样品中水分的质量分数%

R――12g乳粉相当100ml复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清应为乙

全脂乳糖为12）

（5）注意事项①称取准确

2滴定速度先快后慢，终点5秒内不变色

3用中性蒸馏水

4标准色的配制：

将3g七水硫酸钻（CoSO47H2O）溶解于水中，并定容至100ml，然后向100ml复原乳内加2-3ml上述参比溶液，轻轻转动，使之混合均匀，使用时间不得超过2小时。

三、杂质度的测定（依据国标GB/T

（1）定义：

根据方法测得的500ml液体乳样品或乳粉样品中，不溶于60C热水/残留于过滤板上的可见带色杂质的数量。

（2）仪器及设备

1过滤设备；

正压或负压杂质度过滤机或200~250ml抽滤瓶。

2棉质过滤板：

直径32mm，密度为135g/m3，过滤时牛乳通过面积的直径为.

1杂质度标准板：

现行GB-97版。

2烧杯：

500ml。

（3）操作方法：

称取样品，用500mL60C水充分调和。

于过滤装置上的棉质过滤板上过滤，用水冲洗净附于过滤板上的复原乳，将过滤板晾干或烘箱内烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过滤板上的杂质量。

（4）注意事项：

1称量要准确。

2水温必须在60C。

3当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。

4同方法同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测

定两次。

\/

5抽滤过程中，用搅棒引流，避免样从过滤板边缝隙中流失。

四、溶解度的测定：

（依据国标GB/T）

1.定义：

每百克样品经规定的溶解过程后，全部溶解的质量。

2.所用仪器及设备

1离心机：

1000转速

2离心管：

50ml厚壁硬质

3烧杯：

50ml

4称量皿：

直径50-70mm的铝皿或玻璃皿。

3.操作方法：

1称取样品5g（准确至）于50ml烧杯中，用38ml25-30C的蒸馏水分数次将乳粉溶解于50ml离心管中，加塞。

2将离心管置于30C水中保温5分钟取出，振摇3分钟。

3置离心机中，以1000转速离心10min,使不溶物沉淀。

倾去上清液，并用棉栓或滤纸擦净管壁。

4再加入25-30C的蒸馏水38ml，加塞上、下摇动，使沉淀悬浮于溶液中。

\⑤再置离心机中1000转速离心10min,倾去上清液，用棉栓或滤纸仔细

擦净管壁。

6用少量水将沉淀冲洗入已知质量的称量皿中，先在沸水浴上将皿中水分

蒸干，再移入100C烘箱中干燥至恒重1小时。

4.计算公式：

\（M2-M1）X100

样品中溶解度（g/100g）=100-

\（1-B）W/

M—样品的质量，gM1—称量皿质量，g

M2—称量皿和不溶物干燥后质量，g

B—样品水分，g/100g

注：

加糖乳粉计算时要扣除加糖量。

加糖乳粉计算公式：

（M2—M1）XI00

（1-B-A）W

A—样品中蔗糖含量

5.注意事项：

1要仔细擦净管壁。

2最后两次质量差不超过2mg。

3同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。

4倾去上清液时要小心，不得倒掉不溶物沉淀。

五、不溶度指数：

计算公式：

/Ln溶解度

不溶度指数（ml）=-

六、定性掺假：

1食盐

2碱

3亚硝酸盐

操作步聚：

1、样品处理：

1将样品旋转振荡，使之充分混合。

2准确称取6g样品，加入50ml中性温水，充分溶解样品，混合均匀。

2、检验方法同液体奶理化检验，见49页

七、脂肪测定：

（一）盖勃氏法：

1、原理：

1复原乳中加入一定浓度的硫酸，可破坏乳中的胶质性，使乳中的酷蛋白钙盐形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，减少脂肪球的附着力，同时还可增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出。

2复原乳中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来，并能强烈的降低

脂肪球的表面张力，促使其结合成为脂肪集团。

3在操作过程中加热（60—65C水浴）和离心，使脂肪能完全而又迅速

的分离。

2、所用仪器及药品：

190%浓硫酸：

相对密度为一。

配制方法：

90ml水+910ml98%（即相对密度为的市售）浓硫酸

V（浓H2SO4）xx98%=1000X98%X

V（浓H2SO4）=910ml

V（H2O水）=1000-910=90ml

2异戊醇相对密度为一（20C）沸点128-132C。

3盖勃乳脂计、胶塞、刻度吸管：

10ml、1ml、10ml烧杯、玻璃棒、离心机。

3、操作步骤：

1加入10ml相对密度为一的硫酸于盖勃乳脂计中。

2准确称样品于10ml小烧杯中，用大约10ml70—75C的蒸馏水分数次完全将样品移入盖勃乳脂计中，移入时小心缓慢沿壁加入，切勿将样品碳化，影响

其结果。

'

\③其后在盖勃乳脂计中加入1ml异戊醇，用蒸馏水补充到一定位置，加

盖盖紧乳脂计，用布包好，带上手套，用力振摇将其混匀（瓶口不要对准自己与其他人，避免溶液冲出而受到伤害），使之成均匀棕色液体，静置数分钟，置于预热至60—65C的离心机内离心5min，取出读数。

4计算公式：

读数X11\y

脂肪含量%=

g

11—换算系数（11ml复原乳）

g—样品质量（乳粉为）

4、注意事项

1勿使硫酸沾到瓶颈口，否则将破坏橡皮塞。

2小心缓慢加入复原乳样，防止样品碳化，影响其结果。

3勿使异戊醇沾湿瓶颈。

4振摇乳脂计时，包好乳脂计瓶口千万不要对准自己与他人，避免溶液冲

出而受到伤害。

5勿使样液产生气泡，影响读取数值。

（二）方法二：

同于液体奶理化检验中“方法一”，见45页

八、蛋白质的测定（凯氏定氮法）：

同于冰淇淋理化检验方法，见26页

样品处理：

准确称取样品1—2g（精确到）用滤纸将样品包好放入定氮管内再消化。

九、乳糖、蔗糖及总糖含量的测定：

（依据国标GB/莱因-埃农氏法）

（一）、原理：

\

乳糖：

样品经除去蛋白质以后，在加热的条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜。

以次甲基兰为指示剂，在终点稍过量时，乳糖将兰色的氧化型次甲基兰还原为无色的还原型次甲基蓝。

根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。

蔗糖：

样品除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖，再按还原糖测定。

将水解前后转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

总糖：

乳糖和蔗糖之和

（二）、试剂：

1.费林试剂甲液：

称取硫酸铜（CuSO45H2O,分析纯）溶于水中，加入ml浓硫酸，加水稀释至500ml，过滤，贮于试剂瓶内。

2.费林试剂乙液：

称取氢氧化钠50g和酒石酸钾钠（KnaC4O6H44H2O分析纯）173g溶于水中，稀释至500ml，静置两天，用石棉垫漏斗抽滤。

3.酚酞溶液（5g/L）:

酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中，并加入20ml水,然后再加入约l的氢氧化钠溶液，直到加入一滴立即变粉色，再加入水定容100ml

4.次甲基蓝溶液（10g/L）：

称取1g次甲基蓝（分析纯）溶于/100ml水中。

］

5•乙酸铅溶液（200g/L）：

称取20g乙酸铅［PbAC2分析纯］溶于水中，加水稀释至100ml。

6.草酸钾-磷酸氢二钠溶液：

称取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g溶于水，稀释至100ml。

7.费林试剂的标定：

（1）乳糖：

A.称取预先在92-940C烘箱中干燥2小时的乳糖（精确到），用水溶解并稀释至250ml，注入滴定管待用。

B.预滴定：

精确吸取甲、乙费林试剂各5ml于250ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水和3-4粒玻璃珠，从滴定管中加入15ml标准乳糖液于三角瓶中，在电炉上加热，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态15s，加入10g/L次甲基蓝指示剂3滴，继续徐徐滴加待测乳糖液（一滴一滴加入），直至溶液蓝色褪尽为止，记下待测乳糖液的用量Vo（ml数）

C.精滴定：

取费林试剂甲、乙各加入三角瓶中中，由滴定管加入比预测仅少的待测

乳糖液，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态2分钟，加入10g/L次甲基蓝指示剂3滴，继续徐徐滴加待测乳糖液（1滴/2秒），直至溶液蓝色褪尽，即为终点，记下待测乳糖液的用量Vi（ml数）

D.计算：

ViXmiX1000\

Ai==4xViXmi

250\

4XViXmi

fi=

ALi

fi—乳糖校正值

Ai-----实测乳糖数（mg）

Vi—滴定时消耗乳糖液量（ml）

mi-----称取乳糖质量（g）

ALi-----由乳糖滴定量ml查表［乳糖及转化糖因素表（i0ml费林试剂）］所得转化糖系数

（2）蔗糖：

A.称取预先在i050C烘箱中干燥2小时的蔗糖（精确到），用50ml水溶解并洗入i00ml容量瓶中，加i0ml水，再加i0ml盐酸（i:

i），置75°

C水浴锅中，时时摇动，在2min30S至2min45S之间使溶液升温至670C后继续在水浴锅中保持5min，于此时间使溶液升温至，取出立即冷却350C时，加2滴酚酞（5g/L），用300g/L的氢氧化纳中和至中性，冷却至200C，用水定容摇匀。

并在此温度下保温30min，注入滴定管待用

同乳糖的

VXm2X1000/\

A1==XV2Xm2

100X

XV2Xm2

f2=

/AL2

f2—蔗糖校正值

A1—实测转化糖数（mg）

Vi—滴定时消耗蔗糖液量（ml）

mi—称取蔗糖质量（g）\

ALi—由蔗糖滴定量ml查表（乳糖及转化糖因素表《10ml费林试剂》）所得转化糖系数

（3）葡萄糖：

A.称取预先在99-100°

C烘箱中干燥2小时的葡萄糖，用水溶解并稀释至250ml，注入滴定管待用。

V1Xm1

A=

250/

A-----10ml酒石酸铜夜相当于葡萄糖的质量（g）

V1-----滴定时消耗葡萄糖液的体积的平均值（ml）

m1-----称取葡萄糖质量（g）

乳糖及转化糖因素表（10ml费林试剂）见65页.

（三）孚L糖的测定：

1.样品处理：

准确称量左右样品于50ml小烧杯中，用量筒量取100ml温（40C左右）蒸馏水，分数次充分溶解样品，完全移入250ml容量瓶中，加入4ml乙酸铅和4ml草酸钾一磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀

释至刻度，静止30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml滤液后，所得滤液作滴定用。

2.滴定：

预滴定：

同于标定时的，只是用样品滤液代替乳糖标准液精滴定：

同于标定时的，只是用样品滤液代替乳糖标准液

3.计算：

FixfixX100

L=

ViXm\

式中fi—乳糖校正值

/Fi—由消耗样液的毫升数查表［乳糖及转化糖因素表《10m小费林试剂》［所得乳糖数，mg

Vi-----滴定时消耗滤液量（ml）

m-----称取样品质量（g）

（四）蔗糖的测定：

准确称量左右样品于50ml小烧杯中，用量筒量取iOOml温（40C左右）蒸馏水，分数次充分溶解样品，完全移入250ml容量瓶中，加入4ml乙酸铅和4ml草酸钾一磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，静止30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml滤液后，所得滤液作滴定用。

i、还原糖的测定：

用上述过滤样液直接滴定费林甲乙液，滴定时方法与标定相同，记录消耗转化前溶液的毫升数

计算公式：

\F2X2XXiOO/

转化前转化糖质量分数%=

ViXm

F2—由测定蔗糖时消耗液的毫升数查表i所得转化糖数，mg

F2—费林氏液蔗糖校正值

Vi—滴定消耗滤液量，ml

m—样品的质量，g

2、总糖的测定

吸取上述过滤样液50ml于100ml容量瓶内，加水10ml再加入10ml的盐酸（1:

1），置75C水浴锅中，时时摇动，在\2分30秒至2分45秒之间，使瓶内温度升到67C,自达到67C后继续在水浴中保持5分，在最后30秒钟内使其温度升到C取出，用冷水迅速冷却，当瓶内温度冷却至35C时，加2滴甲基红，

用400g/L的氢氧化钠中和至呈中性，冷却至20C,用水稀释到刻度，摇匀。

并在此温度下保温30min后再进行滴定，滴定方法同标定相同，得出滴定10ml费林

氏液所消耗的转化液量。

记录毫升数。

F3Xf2XX100

转化后转化糖质量分数%=\

V2xm

F3—由V查得转化糖数，mg

f2—费林氏液蔗糖校正值

V2—滴定消耗的转化液量，ml

\3、蔗糖含量的计算：

样品中蔗糖含量（g/100g）=（L1-L2）x

L1—转化后转化糖的质量分数，%

L2—转化前转化糖的质量分数，%

—蔗糖系数

（五）总糖：

总糖二蔗糖+乳糖

（六）原理及注意事项

1、加入乙酸铅、草酸钾一磷酸氢二钠目的为沉淀蛋白质，滤出。

2、转化时，温度、酸度不易太高，同时时间不易太长，原因在于糖液转化属于水解反应，蔗糖分解为果糖和葡萄糖，果糖不稳定，若温度酸度过高或时间过长，果糖会分解为CO2和水，影响结果。

3、滴定时必须在沸腾状态下进行

a、滴定时，所发生反应属氧化一还原反应，反应慢且需要能量。

b、具有氧化性，若反应速度慢，会使酒石酸铜溶液与02发生氧化一还原反应，当沸腾时，蒸气将瓶口气封隔绝空气的进入，防止氧化。

十、乳粉碘含量的检测：

（硫氰亚铁-亚硝酸催化动力法）

（一）试剂

1、硝酸

2、碳酸钾溶液（300g/l）:

称取无水碳酸钾30g，溶于水，稀释至100ml.

3、碳酸钾溶液（30g/l）：

称取无水碳酸钾3g，溶于水，稀释至100ml.

4、硫酸锌溶液（100g/l）：

称取10g硫酸锌（）溶于水，稀释至100ml.

5、硫氰酸钾溶液（C（KCNS）=l）：

称取硫氰酸钾，溶于适量水，移入100ml容量瓶，稀释至刻度。

6、硫氰酸钾溶液（C（KCNS）=l）：

称取l硫氰酸钾溶液，移入100ml容量瓶，稀释至刻度.

7、硫酸铁铵-硫酸溶液（c（NH4Fe（so4）=l）:

称取硫酸铁铵溶于水，慢慢加入硝酸47ml,移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。

8、硫酸铁铵-硫酸溶液（c（NH4Fe（so4）=l）:

称取硫酸铁铵溶于水，慢慢加入硝酸，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。

9、亚硝酸钠溶液（l）:

称取亚硝酸钠溶液溶于水，稀释至100ml，此溶液当天配制。

10、硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液：

称取亚硝酸钠溶于水，加入l硫氰酸钾溶液5ml，稀释至100ml，此溶液当天配制。

11、碘标准贮备溶液（1ml溶液含有1mgI）：

称取经120C干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存于三个月。

12、碘标准中间溶液（1ml溶液含有10⑷I）:

吸取上述碘标准贮备溶液5ml，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。

13、碘标准工作溶液（1ml溶液含有2^gI）：

吸取上述溶液（12）20ml,移入100ml容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。

14、碘标准工作溶液（1ml溶液含有2昨1）:

吸取上述溶液（12）2ml，移入100ml容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。

（二）仪器、设备：

分光光度计

坩埚：

瓷坩埚50ml

（三）具体步骤：

1、称取试样（精确至）置于镍坩埚中，加碳酸钾（300g/l）和硫酸锌溶液（100g/l）

1ml。

用小玻璃棒将混合物搅成糊状（务必是试样充分湿润，如液体不够，可加少量水）玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入坩埚，将坩埚置于95C烘箱中烘干，再在

电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放入已加热到300C的高温炉中，升

温到500C,保持后，取出坩埚，冷却后加少量水，将灼烧的残渣研碎，移到电炉上加热至微沸。

过滤坩埚中的内溶物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到50ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此液待测。

2、式样测定步骤：

吸取上述试液Vml（V中碘含量<

卩g,V<

5ml=，入10ml容量瓶各加碳酸钾溶液

（30g/l），用水补足到5ml，加硫氰酸钾溶液（l）1ml，硫酸铁铵-硝酸（mol/l）,摇匀，再加亚硝酸钠溶液1ml,同时用秒表计时，并充分摇匀，放置于室温下反应，室温25-30C,放置15min;

室温20-25C时，放置20min;

室温15-20C时，放置25min;

低于15C,放置40分钟。

用1cm比色池，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料液V（ml）中的碘含量。

工作曲线的绘制：

吸取碘标准工作溶液，，，，，，入10ml容量瓶，各加碳酸钾溶液/（30g/l），用蒸馏水补足到5ml，以下按上述步骤加硫氰酸钾溶液（l）1ml以后的步骤进行，每间隔1min的时间向每份标液分别加亚硝酸钠溶液，到反应时间后，再以1min的间隔时间测各标液的吸光度，绘制工作曲线。

计算：

碘含量（mg/kg）按下式计算：

VoXM1//

I（mg/kg）=

VXMo/

Vo——试液总体积，ml

V测定时所取试料液总体积，ml

M1――由工作曲线上查的V中的碘含量，卩g

Mo试料的质量，g

所的结果表示到kg.

十一、乳粉亚硝盐及硝酸盐的检验：

同于液体奶理化检验方法，见75页

十二、水样亚硝盐及硝酸盐的检验：

同于冰淇淋理化检验方法，见34页