一种XRD半定量分析Word文件下载.docx

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峰。

点击菜单栏Treatment→StripK-Alpha2出现下图所示对话框：

点击strip

，然后点击replace，操作完成。

[2]确定背景

点击菜单栏Treatment→Determinebackground出现下图所示对话框：

有三种方式，如果峰形敏锐时一般可以选择自动。

手动的方式比较麻烦。

如果试样非晶成分较多，会在20-30°

之间形成一个非晶包，自动的方式一般会剔除这个非晶包，使用者需要注意。

[3]点击“IdeAll”。

检索结果如下：

[4]选定合适的卡片

检索后，系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。

一般备选相中会有很多张卡片待选。

系统将卡片和实测衍射谱进行对比，并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分，分数高者列在最前面。

此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。

如果对试样的信息一无所知，仅凭得分高低进行判断，出错的几率是很高的。

也就是说，最终的评判要由人来完成，而不是机器。

当我们选出第一相后，如果系统在Autoresidue（命令菜单为：

View→Toolbars→patterntoolbas→autoresidiue）状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序，方便我们更快的找出第二相、第三相。

点击红圈所示的快捷按钮，或者点击命令菜单：

Tools→Referencecode即可进入以下界面：

在弹出的对话框里输入已知的PDF卡号，再点击对话框里的“Load”即可。

注意：

（1）主图下方有一个pattern的按钮

在文件刚打开的时候是灰色的，当有卡片选出时，该按钮被激活。

按下该按钮，仔细观察实测峰和卡片。

如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰（100%），无论次强峰对应多么好，都认为试样中没有该卡片上标定的物相。

（2）分析结束后要保存为*.Caf格式，只有该格式才能保存以上操作所有信息。

2半定量分析

2.1半定量分析原理

从1978年开始，ICDD发表的PDF卡片上开始附加有RIR值，它是按样品重量与

按1：

1的质量分数混合后，测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比，如式2-1所示：

2-1

其中，

和

分别为物相i和参考物

的最强峰的积分强度。

根据“绝热法”原理。

如果一个系统中存在N相，其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出，如式2-2[1]：

2-2

由于影响XRD强度的因素很多，因而RIR值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响；

晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值，而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同，因而利用RIR值只能做半定量分析。

对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD谱线，定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右；

对于物相鉴定用连续扫描谱线，半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间[2]。

2.2半定量分析步骤

2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值

物相分析完成后，选定物相窗口中的某一组分i选项双击。

即出现卡片窗口，卡片中的RIR值即为组分i的参比强度。

由于种种原因同一个相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。

操作者再选择卡片时应注意以下标准[3]：

[1]

选择质量标识为S的卡片（质量标识在卡片Quality项显示），它可信程度也很高，也经常被引用；

再次为I；

随后是C。

[2]选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。

这些卡片制做的年代比较晚，手段先进，可信程度相对较高。

[3]最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。

比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。

但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。

[4]有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。

如果实在需要，就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR，或者自己动手求出RIR。

做法也很简单：

用纯的、结晶好的本相和刚玉（

）混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。

[5]特别的是刚玉（

）的RIR值一定要选1。

2.2.2物相最强峰积分强度确定

[1]查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。

按上节所述方法打开物相标准卡片。

在PEAKLIST（峰列表）一栏找到I%（相对峰强度）为100的峰的出现角度（

角）。

如下图所示：

[2]在列表上寻找物相最强峰

在选定物相窗口单击peaklist按钮，出现谱图所有峰列表。

根据卡片上查得的最强峰

角，在峰列表中选择角度最接近的峰为此物相衍射最强峰。

[3]单峰拟合

点击命令菜单View→setmanualranges出现以下界面：

通过在startpos项输入起始角度，在Endpos输入终止角度，将最强峰单独选择出来。

也可以在谱图上直接通鼠标框选出来最强峰范围。

点击命令菜单Treatment→Fitprofile进行单峰拟合，或者在谱图上点击鼠标右键选择Fitprofile。

[4]记录积分强度

最强峰积分强度就等于峰面积。

在Peaklist列表里Area（cts*°

2Th.）栏目下找到最强峰面积，记录下积分强度Ii。

（1）若同一物相的几个强峰角度接近造成峰位重叠，拟合后要仔细观察图谱检查是否漏峰。

如果漏峰需要手动插峰。

单击命令菜单Treatment→Insertpeak或者在主窗口单击鼠标右键选择Insertpeak，在漏峰位置单击鼠标补峰。

然后再次拟合记录最强峰面积。

（2）

若不同物相最强峰重叠无法辨认，对于无法识别的最强峰，可通过次强峰来估算最强峰面积[1]。

打开标准物相卡片，在PEAKLIST表中相对强度值I%一栏找到次强峰的相对强度。

用次强峰强度除以相对强度即为最强峰强度。

2.2.3计算

得到全部物相的RIR值和最强峰积分强度后根据式2-3即可得到每种物相的质量分数。

2-3

参考文献

[1]夏秀文,张新琴,曹春燕.利用参比强度法确定半定量相分析标定磁性样品金相物相[J].井冈山大学学报（自然科学版）,2010,31（5）:

35-37.

[2]刘仕.一种实用的X射线无标定量相分析方法[J].岩石矿物学杂志,1994,13（3）:

268-277.

[3]许聚良.XertHighscore使用手册.武汉科技大学.

[4]