化学实验方案设计的基本要求.doc

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化学实验方案设计的基本要求

［知识讲解］

　　一、化学实验设计的内容

　　化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。

在实验的准备阶段，设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。

　　实验方案的主要内容包括：

　　1.实验名称；

　　2.实验目的；

　　3.实验原理；

　　4.实验用品（仪器、药品及规格）；

　　5.实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；

　　6.实验现象记录及结果处理；

　　7.问题讨论。

　　二、化学实验设计的要求

　　一个实验目的的达到，往往有多个可以选择的方案，但我们总是选择最优的实验方案。

实验方案的选择要遵循以下原则：

1.科学性；2.安全性；3.可行性；4.简约性。

　　㈠科学性

　　1．实验原理的科学性。

　　例如检验SO2中是否含有CO2，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO2也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO2。

正确的实验方案的图示如图：

　　以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO2，否则没有CO2。

　　2．操作程序和方法的科学性。

　　请看下列除杂方法：

（1）用点燃法除去CO2中混有的少量CO；

（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。

　　如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。

在方案⑴中，在大量CO2氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O2等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。

　　方案

（1）正确的方法是：

　　方案

（2）正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。

　　㈡安全性

　　为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。

实验安全主要包括下列几个方面：

　　1．防漏气——实验前检查装置的气密性。

　　2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。

　　例如用H2、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

　　3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。

　　4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。

　　5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。

　　㈢可行性

　　实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。

当然，实验是否可行，关键还是在于设计。

　　例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？

有同学设计用加入H2的方法让乙烯转化为乙烷，但反应

　　原理：

CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。

因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。

大多气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。

　　㈣简约性

　　实验设计要做到简单易行。

力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。

　　例如，欲鉴别0.5mol·L-1的KCl、（NH4）2SO4、H2SO4、氨水四瓶无色溶液。

尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的。

　　三、化学实验设计思想、规律和方法

（1）思考问题的顺序：

　　①围绕主要问题思考。

例如：

选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

　　②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。

例如：

制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、　Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。

　　③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。

（2）仪器连接的顺序：

　　①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

　　②仪器是否齐全。

例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。

　　③安装顺序是否合理。

例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

　　④仪器间的连接顺序是否正确。

　　（3）实验操作的顺序：

　　①连接仪器。

　　②检查气密性。

　　③装药品进行实验操作。

　　四、化学实验设计的其他几个问题

（1）检查气体的纯度：

　　点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。

（2）加热操作先后顺序的选择：

　　若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。

目的是：

一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。

例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。

原因是：

在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。

　　（3）冷凝回流的问题：

　　有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计　冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管可冷凝回流管等。

　　（4）冷却问题：

　　有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。

需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。

　　（5）防止倒吸问题：

　　如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。

　　（6）具有特殊作用的实验改进装置：

　　如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；　为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等。

　　五、常见气体制备

　　1．实验室制取气体的一般原则

（1）安全：

避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。

（2）方便：

应用常用试剂、装置简单、操作方便。

　　（3）快速：

反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。

　　（4）生成物纯净（或虽含杂质但较易提纯），减少分离操作。

　　2．实验室制取气体的反应

（1）制取单质：

用氧化还原反应。

（2）制取化合物：

通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。

　　3．实验装置的安装、选择及操作步骤

（1）实验装置的安装顺序可用如下图表示：

（2）制取气体时各部分装置的选择依据：

　　①发生装置：

所用试剂的状态及反应条件；

　　②收集装置：

气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；

　　③净化装置：

依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；

　　④尾气处理（吸收）装置：

根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。

有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。

　　（3）“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第一位，在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。

　　4．实验室制取气体的典型装置

　　主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。

根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。

　　实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：

（1）固体——固体加热装置（见图）　　所需仪器：

　　铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。

常用于制O2、NH3、CH4等。

　　注意事项：

　　①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。

　　②铁夹应夹在距试管口1/3处。

　　③固体药品要在试管底部平铺开。

加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。

　　④胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。

　　⑤如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出。

然后再撤走酒精灯，以防水倒流。

（2）固体——液体（液体——液体）加热装置（见图）　　所需仪器：

　　铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。

常用于制Cl2、HCl、C2H4等。

　　注意事项：

　　①烧瓶应固定在铁架台上。

　　②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。

　　③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔（但漏斗中溶液没有挥发性时可不盖盖。

　　④烧瓶下要垫上石棉网。

　　⑤用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。

　　（3）固体—液体不加热装置（见图）。

　　所需仪器：

　　铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。

常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。

　　注意事项：

　　①烧瓶应固定在铁架台上。

　　②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。

　　③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔（但漏斗中溶液没有挥发性时可不盖盖）。

　　④烧瓶下要垫上石棉网。

　　⑤制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。

　　这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。

　　说明：

　　①在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。

　　②加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止，造成容器内压力过大导致酸液溢出。

　　③加入酸的量要适当。

　　④最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。

⑤在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。

　　5．气体发生装置气密性的检查

　　检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。

把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱（见下图I、Ⅱ）。

如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。

　　检验启普发生器气密性的简便方法是：

将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。

如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。

如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。

见下图Ⅲ。

　　6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法

（1）向下排空气法（见图甲）。

　　用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。

如收集H2、NH3、CH4等。

（2）向上排空气法（见图乙）。

　　用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。

如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。

　　（3）排水法（见图丙）。

　　适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。

一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。

如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。

　　7．实验室常用的干燥剂及干燥的气体

（1）按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：

　　①酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。

　　②中性干燥剂有无水氯化钙等。

　　③碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。

（2）气体干燥剂的选择：

　　①被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。

　　②被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。

如NH3易与CaCl2作用生成CaCl2·8NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。

　　（3）常见气体的干燥与被干燥的气体：

见下表。

液态干燥剂

固态干燥剂

装置

常见干燥剂

浓硫酸

无水氯化钙

碱石灰

可干燥的气体

H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等

H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等

H2、O2、CH4、NH3等

不可干燥的气体

NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等

NH3等

Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等

　　8、由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：

　　气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。

　　9、根据气体溶解度大小，正确选择吸收装置；

　　①常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）

吸收剂

被吸收气体

浓H2SO4

NH3、水蒸气

碱石灰

CO2、水蒸气

NaOH溶液

CO2、Cl2、SO2

溴水

C2H4、C2H2

CuO，加热

O2

CuSO4溶液

H2S

　　②常用吸收气体的装置如图

　　[例题解析]

　　例1.设计实验验证加碘食盐中含有碘（写出相对完整的实验方案）。

　　分析：

　　加碘食盐中含有的碘是以KIO3的形式存在的，要验证加碘食盐中含有碘，必须使用还原剂（通常是KI）把KIO3还原为I2，然后利用I2的CCl4溶液呈紫红色或者I2的淀粉溶液呈蓝色来确定I2的存在。

因为KI中本身含有碘元素，为了说明生成的I2不是由KI自身单独生成的，因此在实验时必须做对比实验。

　　解：

　　具体实验方案设计如下：

　　实验名称：

　　验证加碘食盐中含有碘

　　实验目的：

　　了解验证加碘食盐中含有碘的方法

　　实验原理：

　　加碘食盐中含有KIO3（不再含其他氧化剂），在酸性条件下，IO3－能将I－氧化成

　　I2（IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O），I2遇淀粉变蓝色，I2的CCl4溶液呈紫红色。

　　实验用品：

　　烧杯、试管、玻璃棒、药匙、胶头滴管、加碘盐、H2SO4（3mol·L-1）、NaOH溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水。

　　实验步骤：

　　①　　在烧杯中加入5g加碘盐，加入适量的蒸馏水使加碘盐完全溶解。

　　②　　a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再滴入几滴淀粉溶液。

观察现象。

　　b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入几滴淀粉溶液。

观察现象。

　　c．将上述两支试管里的液体混合，观察现象。

　　③　　a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1mLCCl4，振荡，静置。

观察现象。

　　b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1mLCCl4，振荡，静置。

观察现象。

　　c．将上述两支试管里的液体混合，充分振荡，静置。

观察现象。

　　d．在c的试管中加入NaOH溶液，充分振荡。

观察现象。

将混合液倒入指定的容器中。

　　实验现象记录（略）

　　例2.大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响。

制取氨气并完成喷泉实验。

（1）写出实验室制取氨气的化学方程式　　　　　　　　　　　　　。

（2）收集氨气应使用　　　　　　法，要得到干燥的氨气可选用　　　　　　做干燥剂。

　　（3）用左图装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是　　　　　　。

该实验的原理是　　　　　　。

　　（4）如果只提供如右图的装置，请说明引发喷泉的方法。

　　解：

（1）2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+CaCl2+2H2O

（2）向下排空气法，碱石灰

　　（3）打开止水夹，挤出胶头滴管中的水（此2步顺序可颠倒）；氨气极易溶于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小

　　（4）打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气，使氨气与水接触，即发生喷泉。

　　例3.某学生要用50mLNaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液，已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易生成NaHCO3，且无明显现象。

　　实验室有下列试剂：

　　①未知浓度的NaOH溶液　②37％的盐酸　③37％的硫酸　④14％的盐酸　⑤大理石⑥饱和NaHCO3溶液

　　实验室有下列仪器：

　　量筒，烧杯，橡皮管，玻璃导管，分液漏斗，烧杯，洗气瓶，酒精灯。

　　已知下表中各物质在常温时的溶解度（g/100gH2O）

Na2CO3

NaHCO3

NaCl

Na2SO4

NaHSO4

NaOH

15.9

8.4

35

35.5

20

40

（1）本实验除了下面图给的仪器外，还应有：

　　　　（仪器安装补完整）。

（2）本实验为保证制得的Na2CO3尽量的纯，应选用的药品，除①外，还应需要：

　　　　。

　　（3）简要叙述实验步骤，直到制得纯碳酸钠溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

　　（4）根据给出的溶解度表，若保证在配制过程中不会有晶体析出，所用氢氧化钠溶液中含NaOH的质量分数的最大值是多少（写出计算步骤和必要的文字说明）？

　　解析：

　　本题要求制得纯净的碳酸钠，根据题意不能在氢氧化钠中直接通二氧化碳来制纯净Na2CO3，否则不纯，因为这样二氧化碳的量很难控制，若CO2生成碳酸氢钠，若CO2不足则氢氧化钠反应不完全。

所以只有把氢氧化钠分成两等份，其中一份通足量的二氧化碳使其完全生成碳酸氢钠后，再把另一份加入其中让其完全转化为碳酸钠。

在制CO2时应选用较稀的盐酸，便于控制反应速率和减少HCl的干扰。

　　答案：

（1）　　洗气瓶，烧杯，量筒；装置如下图所示。

（2）　　④⑤⑥

　　（3）　　①取25mLNaOH溶液通入过量的CO2气体，至CO2不再溶解；

　　②小心煮沸溶液1~2分钟，排出溶液中溶解的CO2气体；

　　③在得到的溶液中加入另一半（25mL）NaOH溶液，使溶液充分混合即得纯的碳酸钠。

　　（4）要保证在配制过程中不会有晶体析出，即100g水中最多溶解8.4gNaHCO3，根据化学方程式：

NaOH+CO2＝NaHCO3，生成8.4gNaHCO3需NaOH固体4g，NaOH溶液的质量分数最大只能为＝3.85％，所以配制过程中不会有晶体析出，就必须使NaOH溶液的质量分数≤3.85％。

　　例4.根据下图回答问题：

（1）上述装置中，在反应前用手掌贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。

　　答：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：

　　　　　　__________。

　　（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：

A中加入的试剂是　　　，作用是　　　；B中加入的试剂是　　　，作用是　　　；C中加入的试剂是　　　，作用是除尽　　　气体；D中加入的试剂是　　　，作用是　　　；E中加入的试剂是　　　，作用是　　　。

　　（4）实验时，C中应观察到的现象是　　　　　　　　　　　　。

　　解析：

　　该题是一个实验分析题。

尤其第（3）、（4）题旨在考查考生如何检验实验产生的H2O、SO2、CO2，同时又要注意避免相互干扰。

　　按照题目意思，A装置中加入的试剂应是无水CuSO4，作用是检验水；B洗气瓶中加入的试剂是品红试液，作用是检验SO2；因为检验CO2通常是用澄清石灰水，考虑到SO2对CO2的检验会有干扰作用，所以安排C洗气瓶作用是除尽SO2，用到的试剂可以是酸性KMnO4溶液，现象是酸性KMnO4溶液褪色；D洗气瓶中再加入品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2，如果D中的品红不褪色，那么就可确定SO2被完全除尽；而E洗气瓶则装入澄清石灰水，用于最后检验CO2，且最后产生的CO2即使排到空气中了，也不会造成污染。

　　假若没有D洗气瓶的作用，我们就不知道SO2是否在C洗气瓶中真的被完全除尽。

即使我们凭经验认为已经除尽，但作为实验过程仍缺乏严谨。

B洗气瓶中加入品红试液，褪色证明有SO2，然后利用C洗气瓶装置除去SO2避免对CO2检验的干扰，

　　答案：

（1）反应前用酒精灯小火加热烧瓶，B、C、D、E瓶中有气泡冒出，停止加热后，在导管里升高形成一段液柱，证明装置不漏气。

（2）　C+2H2SO4（浓）2SO2↑+CO2↑+2H2O

　　（3）　　A中加入的试剂是：

无水CuSO4，作用是检验水；

　　B中加入的试剂是：

品红试液，作用是检验SO2；

　　C中加入的试剂是：

酸性KMnO4溶液，作用是除去SO2；

　　D中加入的试剂是：

品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2；

　　E中加入的试剂是：

澄清石灰水，作用是检验CO2的存在。

　　（4）　　实验时，C中应观察到的现象是紫红色的KMnO4溶液褪色变浅或褪色。