材料分析测试技术左演声课后答案Word文档下载推荐.doc

材料分析测试技术左演声课后答案Word文档下载推荐.doc

《材料分析测试技术左演声课后答案Word文档下载推荐.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《材料分析测试技术左演声课后答案Word文档下载推荐.doc（50页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

1-5　下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

12C6和16O8没有自旋角动量。

1-8　分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？

为什么？

简单立方晶胞的（001）、（002）和（003）面如下图左、中、右所示：

（001）（002）（003）

如上图所示，晶面指数（001）表示的所有晶面上都有原子分布，而干涉指数（002）表示的晶面中C面无原子分布，干涉指数（003）表示的晶面中C面和D面无原子分布。

面心立方晶胞的（001）、（002）和（003）面如下图左、中、右所示：

如上图所示，晶面指数（001）和干涉指数（002）表示的所有晶面都有原子分布，而干涉指数（003）表示的晶面中C面和D面无原子分布。

所以，干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。

1-9　已知某点阵½

a½

=3Å

，½

b½

=2Å

，g=60°

，c∥a×

b，试用图解法求r*110与r*210。

已知½

b，所以这个点阵是一个简单单斜点阵。

根据倒易矢量与相应正点阵晶面之间的关系可知，所求倒易矢量的方向分别为正点阵中（110）和（210）晶面的法向，倒易矢量模长分别为晶面间距d110和d210的倒数。

因为c∥a×

b，即c垂直于a、b所在平面，所以可用a、b所在平面的二维坐标系表述该三维点阵，（110）和（210）晶面变成两组平行直线，平行直线间距分别就是d110和d210。

因此，只要根据条件画出（110）和（210）晶面，就可求出r*110与r*210。

r*110与r*210是矢量，其模长½

r*110½

与½

r*210½

分别是d110和d210的倒数，作图只能量出d110和d210，½

需要计算。

以a作为x轴的基矢，以b为y轴的基矢，则x轴的单位长度为3Å

，y轴的单位长度为2Å

。

作图时，2cm代表1Å

，所做示意图见下图。

1-10　下列哪些晶面属于晶带？

根据晶带定律（方程），可判断属于晶带。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？

考虑相对论修正后又各是多少？

根据电子的波长l（单位nm）与加速电压V（单位V）的关系

1kV=1000V时，

10kV=10000V时，

100kV=100000V时，

经相对论修正后，

1kV时，

10kV时，

100kV时，

由计算可知，当加速电压较大时，电子的波长需经相对论校正。

第三章粒子（束）与材料的相互作用

3-1　电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？

哪些是由电子激发产生的？

图3-3　入射电子束与固体作用产生的发射现象

图中I0表示入射电子；

背散射电子流IR、吸收电流IA和透射电子流IT对应入射电子；

二次电子流IS、X射线辐射强度IX、表面元素发射总强度IE是由电子激发产生的。

3-2　电子“吸收”与光子吸收有何不同？

电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。

电子吸收只是能量衰减到不能逸出样品，不是真的被“吸收”了。

而光子吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相等而被吸收，光子被真的吸收了，转化成了另外的能量。

3-3　入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？

入射电子激发的俄歇电子，只有表面几个原子层产生的具有特征能量的俄歇电子才能逸出固体表面，被电子能谱仪检测到。

虽然入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，激发产生X光电子的深度也要大得多，但样品深层激发的X光电子要逸出表面，必然要经多次碰撞散射而能量衰减，难以逸出固体表面，因此也只有表面几个原子层产生的具有特征能量的X光电子才能逸出固体表面，从而被电子能谱仪检测到。

加上X光电子与俄歇电子的能量差不多，所以它们的逸出深度相当。

1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

电子与固体作用产生的信号主要有：

背散射电子（弹性背散射电子，非弹性背散射电子），二次电子，俄歇电子，透射电子，吸收电子，X射线（连续X射线，特征X射线，荧光X射线）、表面元素发射等；

建立的分析方法主要有：

透射电子显微镜（简称“透射电镜”，TEM），电子衍射分析（ED），扫描电子显微镜（简称“扫描电镜”，SEM），电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”，EPMA），俄歇电子能谱（AES），电子能量损失谱（EELS）、电子背散射衍射（EBSD）等。

或以列表形式：

电子与固体相互作用产生的信号及据此建立的主要分析方法

电子与固体相互作用产生的主要信号

建立的主要分析方法或仪器

电子

二次电子

SEM

扫描电镜

弹性散射电子

LEED

RHEED

TEM

EBSD

低能电子衍射

反射式高能电子衍射

透射电镜（含电子衍射）

电子背散射衍射

非弹性散射电子

EELS

电子能量损失谱

俄歇电子

AES

俄歇电子能谱

光子

特征X射线

EPMA

WDS

EDS

电子探针，包括：

波谱

能谱

X射线的吸收（或由吸收引起）

XRF

CL

X射线荧光

阴极荧光

元素

离子、原子

ESD

电子受激解吸

第二章电磁辐射与材料的相互作用

2-2　下列各光子能量（eV）各在何种电磁波谱域内？

各与何种跃迁所需能量相适应？

1.2×

106~1.2×

102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×

10-2~4×

10-7。

102X射线谱域，与原子内层电子跃迁所需能量相对应。

6.2~1.7近紫外-可见光谱域，与原子或分子外层电子跃迁所需能量相对应。

0.5~0.02中红外谱域，与分子振动能级跃迁所需能量相对应。

2×

10-7远红外-微波谱域，与分子转动能级和电子自旋能级跃迁所需能量相对应。

或者列表如下：

光子能量（eV）

电磁波谱域

对应跃迁

102

X射线

原子内层电子跃迁

6.2~1.7

紫外-可见光

原子（或分子）外层电子跃迁

0.5~0.02

中红外线

分子振动能级跃迁

10-7

远红外线-微波

分子转动能级和电子自旋能级跃迁

2-3　下列哪种跃迁不能产生?

31S0—31P1、31S0—31D2、33P2—33D3、43S1—43P1。

根据光谱选律判断跃迁能否产生。

光谱选律：

（1）主量子数变化Dn=0或任意正整数；

（2）总角量子数变化DL=±

1；

（3）内量子数变化DJ=0，±

1（但J=0，DJ＝0的跃迁是禁阻的）；

（4）总自旋量子数的变化DS=0。

31S0—31P1能产生跃迁，因为Dn=3-3=0，DL=1-0=1，DJ=1-0=1，DS=0-0=0

31S0—31D2不能产生跃迁，因为Dn=3-3=0，DL=2-0=2，DJ=2-0=2，DS=0-0=0

33P2—33D3能产生跃迁，因为Dn=3-3=0，DL=2-1=1，DJ=3-2=1，DS=1-1=0

43S1—43P1光谱项43S1是否正确？

因为L≥S时，M=2S+1，L<

S时，M=2L+1，所以M应为2L+1=2´

0+1=1。

而43S1中M=3，所以光谱项43S1不正确，因此43S1—43P1跃迁不能产生。

2-5　分子能级跃迁有哪些类型？

紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？

分子能级跃迁的类型有电子能级跃迁、振动能级跃迁和转动能级跃迁。

紫外、可见光谱与红外光谱的特点对比如下表：

特点

紫外、可见光谱

红外光谱

能级跃迁类型

分子外层电子能级跃迁，所得光谱属于分子的电子光谱。

分子振动和转动能级跃迁，所得光谱属于分子的振动光谱或转动光谱。

所在电磁波谱域

紫外-可见-近红外区

振动光谱在近红外-中红外-远红外区。

转动光谱在远红外区和微波区。

吸收光谱特征

由于分子外层电子的能级比较大，所以在发生电子能级跃迁的同时也会引起分子的振动和转动能级跃迁，在其光谱上叠加了振动和转动能级跃迁的吸收光谱，因此电子光谱是带状光谱，其吸收带（峰）较宽。

由于分子振动能级比转动能级大，所以在发生振动能级跃迁的同时也会引起转动能级跃迁，光谱上叠加了转动光谱，因此振动光谱（振动-转动光谱或振转光谱）也是带状光谱，但吸收带（峰）较电子光谱窄，且峰多、复杂。

转动能级跃迁引起的红外吸收光谱（即转动光谱）则是线状光谱，吸收峰（线）很窄。

一般只在部分简单的气态极性分子中才能观察得到。

2-6　以MgKa（l=9.89Å

）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV）测得某元素（固体样品）X射线光电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。

已知X射线波长l=9.89Å

=9.89×

10-10m，X射线光电子动能Ek¢

=981.5eV，谱仪功函数Fsp=4eV，真空中光速c»

3´

108m/s，；

则X射线的能量hn：

根据教材第32页公式（2-13），元素的电子结合能Eb计算如下：

X射线的能量也可用简化的公式E（eV）=hn=1.24´

10-6/l（m）计算，hn=1.24´

10-6/（9.89´

10-10）=1253.8（eV）

2-7　用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。

K

L2，L3

M

特征X射线（hv）

光电子

入射X射线（hv）

1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？

俄歇电子能谱图一般用微分谱表示，光电子能谱图一般用一次谱表示。

因为俄歇电子产率很低，背景强、信噪比小，一次谱不好确定俄歇电子的能量位置，用微分谱可以表现得很清楚；

而光电子的产率较高，干扰少、信噪比大，用一次谱就能很清楚表示出来。

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。

X射线与固体物质相互作用产生的信息主要有：

弹性散射X射线、非弹性散射X射线、光电子、俄歇电子、荧光X射线、反冲电子、透射X射线、电离、热能等，据此建立的分析方法主要有：

X射线衍射分析（XRD），X射线光电子能谱分析（XPS），X射线激发俄歇电子能谱分析（XAES），X射线荧光光谱分析（XRF或XFS）等。

或者列表。

X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法列于下表：

X射线与固体物质相互作用产生的主要信息

建立的主要分析方法

弹性散射X射线

X射线衍射分析（XRD）

非弹性散射X射线

荧光X射线

X射线荧光光谱分析（XRF或XFS）

透射X射线

X射线光电子能谱分析（XPS）

X射线激发俄歇电子能谱分析（XAES）

反冲电子

其它

热能

第四章材料现代分析测试方法概述

4-11　试为下述分析工作选择你认为恰当的（一种或几种）分析方法

（1）钢液中Mn、S、P等元素的快速定量分析

元素定量分析的方法很多，如化学分析、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）、原子吸收光谱（或叫原子吸收分光光度法，AAS）、原子荧光光谱（或叫原子荧光光度法，AFS）、X射线荧光光谱（XRF或XFS）等。

因为XRF制样相对简单、快速，所以可选用XRF进行快速定量分析。

如果是在线分析，可用光导纤维将钢液发射的光引入原子发射光谱仪进行定量分析，当然定量的准确度和精度不是很高。

（2）区别FeO、Fe2O3和Fe3O4

FeO、Fe2O3和Fe3O4中铁（Fe）的价态不同，如果是独立的样品，用穆斯堡尔谱很容易区别，但仪器不常见。

由于这三种物相的成分比和结构不同，那么它们的衍射花样也不同，如果样品足够多，用X射线衍射（XRD）区别；

如果是薄晶中的细小晶粒，可用透射电镜（TEM）中的电子衍射（ED）区别。

由于它们的成分比和结构不同，红外光谱特征也不同，所以也可用红外光谱来区别。

在氧化气氛（如空气）中加热，它们的热重曲线或差热曲线特征不同，所以也可用热重法（TG）或差热分析（DTA）来区别。

当然X射线光电子能谱（XPS）或紫外光电子能谱（UPS）等方法也可用来区别这三种物相，但这些方法的仪器不常见，且测试价格较贵。

（3）测定Ag的点阵常数

晶体点阵常数的测定通常采用衍射法。

如果样品足够多，用粉末X射线衍射（XRD）仪法测定晶体的点阵常数是最方便、最快捷、最准确、最便宜的方法。

如果是薄晶中分散的银，不能用X射线照相法或衍射仪法，可用透射电镜（TEM）中的电子衍射（ED）来测定其点阵常数。

虽然中子衍射也可以测定点阵常数，但仪器难得、价格昂贵、结果也不是很准确（相对于XRD）。

（4）测定高纯Y2O3中稀土杂质元素质量分数

原子吸收光谱（AAS），或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES），或X射线荧光光谱（XRF），或原子荧光光谱（AFS）。

原子吸收光谱（AAS）是定量分析样品中杂质元素含量的最常用方法。

普通的原子发射光谱仪（AES）只能做元素的半定量分析；

而电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可进行元素的定量分析，但价格昂贵，一般分析实验室没有配置。

X射线荧光光谱（XRF）是固体样品常规元素定性、定量分析的常用方法，但含量较低的元素的测定，准确度不如AAS。

原子荧光光谱（AFS）相对于AAS的检出限低、灵敏度高，但仪器不常见。

（5）砂金中含金量的检测

原子吸收光谱（AAS），或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES），或X射线荧光光谱（XRF），或化学分析等。

砂金是指含金砂经过分选后得到的矿产品，通常含有较多的杂质，需进行含金量检测，方法很多。

可直接用固体样品，通过制样后用XRF检测含金量。

也可将杂质溶解在溶液中，用AAS或ICP-AES或AFS分析杂质元素的含量，以检测含金量。

（6）黄金制品中含金量的无损检测；

制品大小合适，可用电子探针（EPMA），或带波谱仪（或能谱仪）的扫描电镜（SEM），或X射线荧光光谱（XRF）。

无损检测是指检测对象不能遭受破坏，如原子光谱（AES、AAS、AFS）要制样才能分析的方法不能采用。

（7）几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析

定性分析：

红外光谱（IR），或核磁共振谱（NMR），或用IR、NMR、紫外可见光谱（UV-VIS）、差热分析（DTA）等方法进行综合分析。

定性分析之后，用IR或NMR或DTA等方法对各高聚物进行定量分析。

高聚物混合物的定性和定量分析并不容易，首先要进行定性分析混合物中有哪些高聚物，然后定量分析组成的高聚物各自的含量。

有些高聚物用一种方法（IR或NMR）就可以鉴定出来，有些高聚物要联合采用多种方法（如IR、NMR、UV-VIS、DTA、质谱MS、色谱等）综合分析。

定量也要根据高聚物的组成来选用合适的方法。

（8）推断分子式为C8H10O的化合物之结构

红外光谱（IR）和紫外可见光谱（UV-VIS）。

有机化合物的结构分析，有的简单，有的复杂。

一般情况下，综合应用红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-VIS）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）这四种方法可解决绝大部分有机化物的结构问题。

有时候，还要应用化合物的其它物理化学参数（如熔点、沸点、粘度、颜色、折射率等），以及其它分析方法（如XRD，对于结晶化合物）。

有时候，所有手段用尽也未必能完全搞清楚某些化合物的结构（如某些生物大分子，中草药中的活性分子等）。

（9）某薄膜（样品）中极小弥散颗粒（直径远小于1mm）的物相鉴定

一般应用透射电镜（TEM）中的选区电子衍射（SAED）就可以，但有时候还需要用装有X射线波谱仪或X射线能谱仪的TEM才能完全确定。

X射线衍射（XRD）不行，一是样量太少，二是无法定位。

（10）验证奥氏体（g）转变为马氏体（a）的取向关系（即西山关系）：

，。

透射电镜（TEM）中的选区电子衍射（SAED）。

首先用TEM的成像功能找到相邻的未转变的奥氏体和已转变的物相——马氏体，然后用SAED分别测定奥氏体和马氏体的电子衍射花样，经指标化后来验证。

（11）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定

X射线衍射（XRD）。

（12）镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究

电子探针（EPMA），或带波谱仪（或能谱仪）的扫描电镜。

首先用二次电子像观察断口形貌，用波谱仪（或能谱仪）定点分析晶粒和晶界上微量元素锑的含量，或沿穿过晶界的一条线用锑的Ka特征X射线扫描，或用锑的Ka特征X射线进行面扫描，以研究断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）。

（13）淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察

透射电镜（TEM）。

TEM的独特功能：

在观察形貌的同时，进行晶体结构的原位分析。

要观察淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌，首先要对淬火钢薄晶样品成像，通过明场像或暗场像分析，初步估计哪些晶粒是孪晶马氏体，哪些晶粒是位错马氏体，然后通过选区电子衍射（SAED）来确认某个晶粒是孪晶马氏体或位错马氏体。

（14）固体表面元素定性分析及定量分析

对于导体、半导体样品：

X射线光电子能谱（XPS），或俄歇电子能谱（AES），或二次离子质谱（SIMS）。

对于绝缘体样品：

X射线光电子能谱（XPS）。

或二次离子质谱（SIMS）。

俄歇电子能谱（AES）一般不适用于非导电固体样品分析。

（15）某聚合物的价带结构分析

紫外光电子能谱（UPS），或X射线光电子能谱（XPS），最好是UPS。

（16）某半导体的表面能带结构测定。

紫外光电子能谱（UPS），或X射线光电子能谱（XPS），或紫外可见吸收光谱（UV-VIS），最好是紫外光电子能谱（UPS）。

1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。

如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。

参考答案：

尖晶石结构的测定，主要是它的点阵类型和点阵参数测定，可以采用X射线衍射，或电子衍射，或中子衍射，从精确性、简便性、经济性的角度考虑，应当采用X射线衍射。

根据X射线衍射图，可以判定这种白色固体是否是一种新的尖晶石，以及是否是纯的尖晶石。

如果样品不纯（即混合物相样品），那么还要测定尖晶石物相的纯度（即定量分析尖晶石的百分含量），鉴定出其它杂质物相的种类。

如果杂质物相的含量很低，那么就不一定能确定杂质物相的种类。

这是物相组成及纯度的测定方法。

样品的化学成分（元素种类及其含量）及纯度，可以用X射线荧光光谱，或等离子体发射光谱、原子吸收光谱等其它化学成分分析方法测定。

2、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？

如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。

可用扫描电镜（SEM）观察颗粒形态、尺寸、大小及聚集态特征；

用透射电镜（TEM）测定分散良好的样品的颗粒形态、尺寸、大小、管状颗粒的分布与含量、纳米管的管状结构；

用TEM上的选区电子衍射（SAED）分析单根纳米管的晶体结构；

用高分辨TEM获得纳米管的晶格像，可以判断纳米管是空心的、还是实心的，是单壁或多壁，还可以进一步分析纳米管的微观结构与缺陷；

用TEM上配置的波谱仪（WDS）或能谱仪（EDS）分析纳米管的化学组成及化学纯度。

用X射线衍射（XRD）分析粉体的物相组成（金红石型，或锐钛矿型，或其它）及物相纯度、晶体结构、晶粒度、结晶度等。

用化学分析测定样品的主要化学组成，用原子吸收光谱测定微量成分，以分析样品的化学纯度。

还可用红外光谱（IR）进一步分析样品的微观结构及物相组成，用差热分析可以观察样品的相变情况，配合前面的分析结果进行综合分析。

3、假若你采用溶液插层等方法制备层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？

用离子减薄仪或超薄切片机制备合适的薄膜样品，在透射电镜（TEM）上观察层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分布、层状硅酸盐矿物片层的剥离、片层厚度及聚集状态、聚合物是否插入片层之间等情况，以表征复合结构，并说明所制备的材料是否达到了纳米级复合材料。

当然也可结合其它分析测试方法综合表征样品的结构：

用扫描电镜（SEM）观察块状样品的断口的形态与组织结构、层状硅酸盐矿物的颗粒大小与分布。

也用原子力显微镜（AFM）观察样品的形貌及层状硅酸盐矿物的颗粒大小与分布。

用X射线衍射（XRD）分析样品中层状硅酸盐矿物的d00l值的变化情况，以表征插层及纳米复合是否成功以及结构情况。

用热重法（TG）测定样品的失重情况，以表征样品的热稳定性及填充物的多少。

用差热分析（DTA）或差示扫描量热法（DSC）测定样品的热效应，同样可以表征样品的热稳定性。

根据性能与结构的关系，间接表征样品的结构特征。

第五章X射线衍射分析原理

5-2　“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，此种说法是否正确？

不正确。

（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。

）

5-3　辨析概念：

X射线散射、衍射与反射。

X射线散射：

X射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。

X射线衍射：

晶体中某方向散射X射线干涉一致加强的结果，即衍射。

X射线反射：

晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。

与可见光的反射不同，是“选择反射”。

在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。

5-4　某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：

（，，1）和（，，），该晶体属何种布拉菲点阵？

写出该晶体（100）、（110）、（211）、（221）等晶面反射线的F2值。

根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示