粒度方法学-干法Word下载.doc

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XXXXX有限公司分析测试中心

一、介绍

进行XXX粒度方法学研究，最终确立XXX的粒度测定方法。

二、检测方法

激光粒度法干法

三、仪器与试药

3.1仪器

马尔文激光粒度仪MASTERSIZER2000

3.2样品

XXX

四、方法学验证

4.1分散气压考察

进样速度设为常规（50%）,分散气压分别设置为0.5bar、1.0bar、1.5bar、2.0bar、2.5bar、3bar进行粒度测定，并将结果记录，详见附表1。

2

表1不同压力考察

Pressure（bar）

D10（μm）

D50（μm）

D90（μm）

3

均值

0.5

2.34

2.23

2.24

2.27

9.08

8.94

8.91

8.98

20.52

19.72

19.54

19.93

1.0

1.97

2.02

2.00

7.82

7.99

7.92

7.91

17.76

18.92

18.61

18.43

1.5

1.83

1.84

1.91

1.86

7.39

7.44

7.66

7.50

17.52

17.70

18.66

17.96

2.0

1.74

1.69

1.72

7.11

7.15

6.85

7.04

17.86

17.4

16.58

17.28

2.5

1.65

1.73

1.62

1.67

6.82

6.56

6.83

17.00

16.06

16.86

3.0

1.57

1.53

1.54

6.41

6.24

6.30

16.07

15.95

15.88

15.97

6

以不同压力所对应的粒度测定值做标准曲线，见下图。

结果显示：

本品在进样速度不变的情况下，随着分散气压的增大，测得粒径随着减小，但在1.5bar～2.5bar之间的粒径变化相对较小，故本品粒度测定的压力暂定为2.0bar。

4.2进样速度考察

分散气压分别设置为1.5bar、2.0bar，进样速度分别设置为50%、60%、80%.进行粒度测定，并将结果记录，详见表2。

表2不同进样速度考察

进样速度（bar）

压力

50%

17.7

60%

1.87

1.88

7.54

7.64

7.53

7.57

17.73

18.26

17.84

17.94

80%

1.85

7.51

7.38

7.45

17.64

17.45

17.33

17.47

XXXXX公司分析测试中心

结果显示：

本品分散气压设置为1.5bar、2.0bar时，进样速度的改变对粒径结果无明显影响，故本品粒度测定的参数值初步定为压力为2.0bar，进样速度为50%。

4.3重复性试验

取本品，在压力2.0bar、进样速度为50%，连续测定5次，计算RSD值，详见表3。

表3重复性测定结果

编号

17.40

4

1.7

7.03

16.85

5

6.98

16.52

1.71

7.02

17.04

SD

0.03

0.12

0.57

RSD（%）

1.51

1.68

3.37

本品在上述参数设定下测定粒度的精密度良好。

五、测定方法及限度确立

经上述压力、进样速度及精密度考察，我们将本品粒度测定方法参数确立为分散气压2.0bar、进样速度为50%。

测定法：

取本品约0.5g，采用激光粒度法干粉测定法测定，参数设定为分散气压2.0bar、进样速度为50%，粒径10µ

m以下的颗粒应不少于50%，粒径20µ

m以上的颗粒应不大于10%。

六、样品测定

取三批样品，以上述方法测定，测定结果见表4。

表4粒度测定结果

批号

1006071

1006151

6.94

16.51

1006211

1.81

6.78

16.45

本品三批中试样品的粒度测定结果均符合规定。

七、结论

通过以上方法学验证试验可知，该方法适用于XXX粒度测定。

检测人/日期：

审核人/日期：

8