土壤理化性质实验方法总结Word格式.doc

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师兄师姐们不止一次提过,研究生刚入学应该每人发一件白大褂和一根擀面杖。

做土壤侵蚀研究的怎么能不会磨土呢?

土样经风干后,用木棍碾碎,然后过2mm筛,剩下的砾石称重。

这一部分样品可以直接进行pH值和土壤机械组成的测定。

对于不同的土壤指标,所需制备的样品粒径是不相同的。

速效养分的测定往往不能研磨过细,因为这样土壤矿物晶粒会遭到破坏,使得分析结果偏高。

全量养分则相反,磨细一些可以使样品更易分解或熔化,有益于测定。

对于土壤硝态氮和铵态氮这类指标,则不能风干,而是采样后直接经2mm筛,然后冷冻保存,尽快测定。

根据目前实验室所采用的比较成熟的方法,测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。

注意,这里的用量是以我测的北京褐土为标准,测部分指标的时候根据养分含量需要适当调整用量。

表1测试不同指标对应粒径及用量

指标

pH

机械

组成

有机质

全N

全P

全K

碱解N

有效P

速效K

NH4-N

NO3-N

状态

风干

新鲜

粒径

(mm)

2

0.149

0.25

1

用量

(g)

10

30

0.5

0.1

2.5

5

20

1.2土壤pH值测定——电位法

1.原理

土壤pH值的测定是最没技术含量,也最烦人的实验。

它的测定原理很简单,往土里加水,充分混合后用pH计测一下,读个数,搞定。

pH值其实就是H+浓度的负对数,既然能通过电子仪器读的出来,那就是把浓度和电动势之类的联系起来。

这个和翻斗式雨量计有异曲同工之处,小翻斗一动,就有电子脉冲了……省去若干原理解释。

2.主要仪器

烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、pH计、滤纸

3.pH计标定

和天平一样,在用pH计测定前,必须先用标准溶液进行标定。

市场上可以买得到现成的标准试剂,一般包括3种,pH值分别为4.01的邻苯二甲酸氢钠,6.87的磷酸氢二钠+磷酸二氢钠,9.18的四硼酸钠。

将对应的基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中,加入一些蒸馏水,不停地摇晃,直至充分溶解后定容至标线就可以了。

这些基准试剂在不同温度下的pH值略有不同,具体见表2。

标定时一般采用两种缓冲溶液就够了,两点能够确定一条直线嘛。

当待测液为碱性时,采用pH6.87和pH9.18两种缓冲溶液标定即可;

当待测液为酸性时,则采用4.01和6.87两种标准液。

不同的pH计,其标定方法略有不同,使用前要仔细阅读说明书,下面就以现在实验室常用的方舟pHS-3C+酸度计为例进行介绍。

一般而言,开机后,用蒸馏水冲洗电极,中间带一个小球那个,另外一个探头是测温度的。

然后放在蒸馏水中,让机器预热一会。

用滤纸将探头上的水分吸干,插入装有pH值为6.87的缓冲溶液的烧杯中,并在仪表盘上按7键,指示灯开始闪时,就表示仪器开始自动标定了,待指示灯稳定发亮,表示标定完成。

然后用蒸馏水冲洗探头,用滤纸吸干,再插入pH值为4.01或9.18的缓冲溶液中,按4或9键,让其自动标定。

标定完成即可进行土壤样品的测定。

4.测定步骤

4.1称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中,称这个土的时候用精度为0.1或0.01g的天平就足够了,用移液管或小量筒加入25mL蒸馏水。

将烧杯置于搅拌器上。

搅拌子用蒸馏水冲洗干净,并用滤纸擦干后放入烧杯中。

用秒表开始计时,搅拌1min,使土粒充分分散。

4.2用塑料镊子取出搅拌子,因为里边是带磁性的,很容易在表面占有灰色的脏物。

建议先用滤纸擦干后在放入一旁准备好的蒸馏水中。

浸泡后取出,用蒸馏水冲洗、滤纸擦干,进行下一轮的搅拌。

4.3搅拌完成后,静置30min,其实我也不明白为什么要静置,因为这一款pH计需要不停搅动让其稳定。

4.4将电极插入待测液中,注意电极不能触及烧杯底或壁。

轻轻摇动使电极与待测液充分接触,直到读数稳定记下对应数字。

最烦人的事情就在此了,读数可能很久都稳定不下来,你就认命地摇吧。

一般它30s读数不变我就从了。

如果读数一直稳定不下来,你实在烦的不行了,就用标准缓冲溶液再标定一次,貌似有一点收效。

这是师兄的经验,我没有验证过。

4.5测完一个样品后,取出电极,仍然是蒸馏水洗涤,滤纸条吸干,然后进行下一轮测定。

全部样品测完,仍需洗涤、吸干,然后插入3mol/L的氯化钾(KCl)溶液中保养,就是套在电极上的那个小杯子。

保养液怎么配,自己算吧,初中化学这是,反正可以很负责任地说,KCl很好溶解。

表2标准缓冲溶液在不同温度下的变化

温度

(℃)

4.01

6.87

9.18

4.003

6.984

9.464

3.999

6.951

9.395

3.998

6.923

9.332

15

6.900

9.276

4.002

6.881

9.225

25

4.008

6.865

9.180

4.015

6.853

9.139

35

4.024

6.844

9.102

38

4.030

6.840

9.081

40

4.035

6.838

9.068

45

4.047

6.834

9.038

1.3有机质——重铬酸钾法

测有机质还蛮快的,系里的硬质试管少说有一百来根吧。

虽然每一次消煮只能测6个左右,但每次只要煮上5分钟,然后集中滴定或者找人配合同时滴定,速度会很快的。

有机质测定的原理是:

土壤中的有机碳在高温下会被重铬酸钾氧化,多余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂,用硫酸亚铁滴定,用消耗的重铬酸钾体积计算出被氧化的有机碳的量。

有机质的含碳量一般为58%,所以用有机碳结果乘以1.724,即为土壤有机质的含量。

具体的反应式如下。

消煮反应:

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O

滴定反应:

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O

指示剂变色的氧化还原状态:

邻啡罗啉:

氧化态(无色)→还原态(棕红色)

2.主要仪器

硬质试管、移液管(移液枪)、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管

3.试剂

3.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7为0.8mol/L):

称取39.2245g烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7)溶解于水中,加热溶解,冷却后用蒸馏水定容至1L。

重铬酸钾必须称取准确,后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。

3.2邻菲罗啉指示剂:

称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·

H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO4·

7H2O)溶于100mL水中,贮于棕色瓶中。

3.3硫酸亚铁溶液(0.2mol/L):

称取56.0g硫酸亚铁(FeSO4·

7H2O)溶于水中,加15mL浓硫酸,用蒸馏水定容至1L。

由于硫酸亚铁在空气中并不稳定,因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。

方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5ml浓硫酸加于三角瓶中,滴入3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定,直至溶液变成棕红色。

记录硫酸亚铁的用量,根据反应式计算其浓度。

(初中化学-_-;

3.4浓硫酸(H2SO4):

1.84g/cm3

3.步骤

3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中,用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸,轻轻摇匀。

注意,一定要摇匀,让土粒和试剂充分混合,否则消煮不完全。

3.2将油浴锅加热至185~190℃,待温度稳定下来后,将试管插入带网孔铁丝笼中,管口放一小漏斗(用以冷凝蒸出的水汽,减少蒸发),放入油浴锅中。

漏斗可重复使用,用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可,一般一批样品只有4~6个,再加1~2个空白和重复,一共8根试管,置于铁丝笼的中部。

3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次,使温度均匀,此时温度下降至170~180℃,从试管内液体开始翻动起计算,沸腾5min。

消煮完成后立即把铁丝笼提起,稍停,使油沿管壁留下,然后放在托盘上。

可以在托盘内铺上报纸,当试管从油浴锅中取出之后,放在托盘之上,以免蜡油溅在别处,不易去除。

将试管取下,用纸擦去表面油质,消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色,若是以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应调整土样质量后重做。

3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中,洗液体积保持60—70毫升,冷却,加邻菲罗啉指示剂3滴,将0.2mol/L的FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定,颜色由桔黄-草绿-深绿-棕红色即为终点。

记录FeSO4用量。

3.5每批样品测定的同时,作空白标定,即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样,记录FeSO4用量。

4.计算

土壤有机碳%=(Vo–V)×

0.003×

1.08×

100/m

有机质%=有机碳%×

1.724

Vo:

空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积(ml);

V:

土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积(ml);

c:

硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/LFeSO4);

0.003:

1/4C的摩尔质量(kg/mol);

1.724:

由有机C换算为有机质的因数;

1.08:

氧化校正系数;

m:

风干土样质量(g)。

1.4全N——半微量开氏法

土壤中的含氮化合物,利用浓硫酸和催化剂,在高温条件下转变为NH4+进入溶液。

随后加入NaOH使其转变为NH3逸出,经蒸馏用硼酸液吸收,再用酸标准溶液滴定,由其消耗量计算出氨量。

土壤全N测定其实是最省心的实验,不过要冒一定的风险。

学院有全套开氏定氮仪,包括消煮、蒸馏和滴定。

虽然滴定用的电极坏了换,换了坏,现在已经全部变成手动滴定了,但还是相对convenient。

自动消煮的时间很长,可以去配制试剂;

蒸馏的时间也有4min左右,足以把之前的消煮管洗刷干净了。

所以这个实验做起来相当经济,一点都不费时间。

建议一天一批,一批16个样品+2个重复+2个空白。

当然如果人多,配合好,一天做两批也不成问题。

但是实验所涉及到的试剂却不是那么好说话的,而且消煮管也需要特别注意,很容易损坏,还有传说中的吸收池。

估计后面的同学是看不到了,因为已经被我失手毁了,泪奔~~对了,实验开始之前必须先向王晓岚老师申请,王老师会就具体仪器的操作进行详细地讲解。

消煮管、消煮炉、定氮仪、酸式滴定管、三角瓶

3.1混合催化剂:

硫酸钾(K2SO4)、硫酸铜(CuSO4)、硒(Se)按照100:

10:

1的比例混合,在研钵中研细后,混合。

硫酸铜最难磨,建议先处理它,然后加入硫酸钾,继续研磨,最后加入硒粉,搅拌混合就可以,注意,硒粉有毒,要做好防护措施。

混匀后放入试剂瓶中保存。

大概估算好用量,现在的专用研钵最多只能磨300g左右,而且难度很大,极容易溢出,最好将每次研磨量控制在200g左右。

3.2浓硫酸(H2SO4,1.84g/cm3)

3.3氢氧化钠溶液(10mol/L):

称取1600.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用蒸馏水定容至约4L,直接用烧杯定容即可。

氢氧化钠遇水放热,而且气味也很呛人。

配制时最好有全套装备,并用盆装好自来水放置在通风橱中。

在5L的大烧杯内倒入3L左右的蒸馏水,置于盆中,一边用玻璃棒搅拌,一边加入氢氧化钠。

由于用量较大,常采用的方法是药品连盒称重,倒完后再称盒重,记录倒入的氢氧化钠的量。

一定要计算清楚,因为一瓶药品的质量并不等于瓶上标注的量。

1600g氢氧化钠大概是3瓶+1/2瓶,最后半瓶要准确称取。

由于浓度大,溶解所需的时间较长,请耐心等待。

冷却后倒入对应的塑料桶中。

3.4硼酸溶液(约2.3%):

称取70.0g硼酸(H3BO3)溶于水中,用蒸馏水定容至约3L,可直接用烧杯定容,因为其浓度并不参与计算。

硼酸溶解较快,不用加热促溶,之前有同学认为加热促溶会导致实验结果不准,我没有进行过对比,但建议还是常温溶解为宜。

配制完成后倒入相应的塑料桶中。

3.5定氮混合指示剂:

称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。

3.6盐酸标准溶液(0.01mol/L):

吸取0.85mL浓盐酸,用蒸馏水定容至1L。

如果土壤含N量较高,则适当提高盐酸标准溶液的浓度。

但都需用碳酸钠(Na2CO3)溶液或四硼酸钠(Na2B4O7·

10H2O)溶液标定,即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中,滴入两滴定氮混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,即为终点,由此计算盐酸浓度。

4.步骤

4.1称取1.0000g通过0.149mm孔径的风干土样,小心地送入开氏管底部,同时做2个空白和2个重复。

加入2.0g混合催化剂和8mL浓硫酸,摇匀后将其置于消煮用的架子上,然后挂在温控消煮炉上。

将上部的漏斗对应扣在开氏管上,然后轻按下移键,消煮架会随之向下移动。

注意调整架子的位置,保证开氏管与底部吻合,不然极容易造成破碎。

有师兄因为这个毁了两个开氏管,一个$25。

4.2设定温度为200℃1小时,而后375℃2.5小时。

打开通风橱和排水管,开启程序。

消煮完成后,开氏管会自动上移。

待其冷却后取下,关闭仪器。

4.3在试样蒸馏之前,先检查定氮仪,执行0程序,空蒸2~3次清洗管道。

待消煮液冷却后,将开氏管置于定氮仪上,吸收池(现在是烧杯)置于定氮仪冷凝器承接管下,向池内注入适量硼酸,使液面没过冷凝管末端,执行1程序。

4.4程序执行完成之后,取下吸收池,加入两滴定氮混合指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定,颜色由蓝绿色刚转变为紫红色即达到终点。

与此同时进行空白消煮液的蒸馏和滴定,以校正试剂等误差。

然后取下开氏管,注意带两层手套,因为蒸馏放热,而且管内的液体容易溢出。

用蒸馏水清洗仪器后换上下一个样品。

4.5全部试验做完之后,再空蒸一次清洗管道。

将开氏管洗干净后置于定氮仪中,关闭定氮仪,用蒸馏水冲洗仪器内部。

并整理清洗外部残余的各种溶液。

由于高浓度的氢氧化钠极易结晶呈白色,很容易被看出来,然后被骂,所以……好自为之吧~

5.计算

全氮(N),mg·

kg-1=[c·

(V-V0)×

14]/m

滴定待测液消耗酸标准溶液体积,ml;

V0:

滴定空白消耗酸标准溶液体积,ml;

C:

酸标准溶液浓度,mol·

L-1;

风干试样质量,g;

1.5碱解N——扩散法

在一定浓度的碱溶液和一定的温度条件下,易水解态氮和硝态氮水解转化为氨,并不断扩散逸出,被硼酸吸收。

用标准酸滴定被硼酸溶液吸收的氨,由此计算碱解氮的含量。

说实话,两年的碱解N实验都不是我一个人独立完成的,主要倚仗实验专家——赵玉明师兄。

从碱性胶液的配置,到毛玻璃片的固定,再到滴定,我基本上只能算是个打下手的。

和全N测定很像,做好准备工作,爱干嘛干嘛去,然后取出,滴定。

基本上,如果计划合理的话,中间可以做另一项指标的测定了。

扩散皿+毛玻璃片、橡皮筋、半微量滴定管、烘箱

3.1氢氧化钠溶液(1.8mol/L):

称取72.0g氢氧化钠(NaOH)溶解于水,用蒸馏水稀释至1L。

3.2硫酸亚铁还原剂:

根据所需用量(大概1个样1g),称取并磨细硫酸亚铁(FeSO4·

7H2O),使其通过0.25mm孔径筛,贮于玻璃瓶中,说是说要过0.25mm筛啦,其实磨得差不多就行了,主要是为了和土壤充分接触,促进反应。

3.3碱性胶液:

称取40g阿拉伯胶放入装有50mL水的烧杯中,搅拌促溶。

再加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾水溶液,搅匀。

一般于碱解氮测定前配制。

其实各种药品的比例并不是严格固定不变的。

根据赵师兄的经验,重要的是在配制过程中快速充分搅拌,别让胶液中出现阿拉伯胶的硬核,而甘油和碳酸钾则可以根据自己的需要适当调整,多加入甘油则胶液较稀,下次实验仍可使用,但当次使用的效果不好。

3.4定氮混合指示剂:

称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。

3.5硼酸溶液(20g/L):

称取硼酸(H3BO3)20.00g溶于水中,稀释至1L。

3.6盐酸标准溶液(0.1mol/L):

吸取9mL浓盐酸,用蒸馏水定容至1L。

滴定前用0.1mol/L的碳酸钠或四硼酸钠标准溶液标定,即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中,滴入两滴定氮混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色,即为终点,由此计算盐酸浓度。

怎么配这两种标液?

自己算去~

4.1检查扩散皿是否有明显的缺口或凹痕,如果有,该扔的就扔,不要舍不得哦~然后称取过0.25mm孔径筛的风干土样2.000g和1.0g硫酸亚铁还原剂,均匀平铺于扩散皿的外室内,或者轻轻地在桌面上晃动,让其分布均匀。

同时根据具体情况作空白和重复,一般至少各2个。

4.2在扩散皿内室加入2mL硼酸溶液,并滴入两滴定氮混合指示剂。

在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与扩散皿的边缘完全黏合。

这个一定要注意,千万不能漏气了。

4.3慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,在扩散皿外室迅速加入10mL氢氧化钠溶液,立即用毛玻璃盖严。

然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。

放在烘箱中于40℃保温24h±

0.5h。

注意,在烘箱中放置若干盛有蒸馏水的大烧杯,保证箱内的湿度。

4.4将扩散皿取出,小心转开毛玻璃。

用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨,颜色由蓝色刚转变为紫红色即达到终点。

滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免逸出。

碱解氮(N),mg·

14×

1000]/m

1.6全P——酸溶法

危险的实验又来了,准备好全套装备哦,实验服、胶皮手套、线手套、口罩,一个都不能少。

看看实验原理就明白了。

在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与浓硝酸、高氯酸及氢氟酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。

2.试剂

消化罐+钢外套、移液管或移液枪、烘箱、电热板、比色管、分光光度计

注意:

消化罐要用稀硝酸浸泡过夜,将残余附着的P去除。

实验室有酸缸,貌似是硝酸(1+3),就是一份酸三分水啦。

手碰到了貌似没有什么感觉,但瞬间就会发黄、蜕皮~所以不管是放入还是取用消化罐的时候一定要戴胶皮手套,而且要检查一下手套有没有破洞之类的~俺就吃过这种苦头~消化罐取出后用蒸馏水冲洗几次,烘干备用~

3.1钼酸盐溶液:

将208.8mL浓硫酸加入400mL水中,不断搅拌,冷却至室温,浓硫酸稀释会放热,这个应该都知道吧,备好盛有自来水的盆哦。

另溶解20g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·

4H2O〕于200mL水中。

钼酸铵不易溶解,需要60℃水浴,在实验室可以选择用超声波清洗器(可以调温的),也可以用水浴锅,调到60℃,用玻璃棒搅拌,很快也就溶解了。

溶解0.5g酒石酸锑钾〔KSbC4H4O7·

1/2H2O〕于100mL水中,这个很快。

在不断搅拌下将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中,再加入酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1L,此时无色,贮于棕色瓶中。

3.2钼锑抗混合显色剂:

在100mL钼酸盐溶液中,加入1.5g抗坏血酸,使用前配制。

这个大概准确就可以了,用一个烧杯,大致倒入100mL钼酸盐溶液,然后用硫酸纸称上1.5g抗坏血酸,呃,抗坏血酸粉末状的,需要溶解。

用玻璃棒搅拌,让其溶解。

溶解速度也不慢,要注意,此时呈黄色。

如果发蓝,说明已经混入P了,或者是水有问题,或者是药品配置有问题。

3.3二硝基酚指示剂:

称取0.2g二硝基酚(C6H3OH(NO2)2)溶于水中,用蒸馏水定容至100mL。

3.4氢氧化钠溶液(4mol/L):

称取40.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用蒸馏水定容至250mL。

3.5硫酸溶液(1mol/L):

吸取6mL浓硫酸(H2SO4)至50mL水中,用蒸馏水定容至100mL。

3.6浓硝酸(HNO3)

3.7高氯酸(HClO4,70~72%)

3.8氢氟酸(HF)

3.9磷贮备液:

称取0.2197g烘干的KH2PO4用水溶解后转移至1L的容量瓶中,加入大约800mL的蒸馏水,加入2.5mL浓硫酸(H2SO4),然后定容。

此贮备液的P浓度为50mg/L。

3.10磷标准液:

测定当天将25mL磷贮备液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,即为磷标准液(5mg/L)。

p.s.所需试剂很多,特别是钼酸盐溶液,配制较麻烦,一定要提前做好准备。

此外,高氯酸和氢氟酸一般没办法在市场上买到,求助高师兄吧~

4.1称取0.1000g通过0.149mm孔径的风干土样置于消化罐中,依次加入3mL浓硝酸、1mL高氯酸和1mL氢氟酸,旋紧后放入烘箱中。

记住,一定要旋紧,否则有什么其他杂质混入就功亏一篑了。

将温度调至160℃,当温度达到160℃时开始计时,5~6h后停止加热。

同时做空白试验。

注意,加热时间可以延长,但不能缩短,以保证土壤充分熔化。

这种方法是当时学校的分析测试中心采用的,虽然我觉得0.1g的土样很可能没有什么代表性,误差较大,但现在只有这种办法,还是从了吧。

磨土的时候一定要充分混合。

由于消煮所用的都是强酸,极具腐蚀性,只能用高温熔融室(237)角落里的旧烘箱。

一般从室温升到160℃需要1个多小时,而总的消煮时间又较长,所以可以用两种计划。

PlanA:

晚上临走前放入烘箱,第二天一早来关,马上打开箱门让其冷却,然后去吃个早饭、上上网,就差不多了,可以进行下一步,全P测定比较麻烦,一天时间差不多完成一批;

PlanB:

早晨放入,下午取出,这样时间比较紧张,一整天就耗在实验室吧~个人根据实际情况调整啦~

4.2将电热板置于通风橱中,温度调至180℃(刚开始调高点也无所谓,让电热板快点升温)。

待消化罐冷却后,将其置于电热板上加热去硅及残留的氢氟酸,将有大量白烟冒出。

加热至罐内液体呈半个指甲盖大小时取下,

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