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一般无机废液:

我们根据废液化学特性选择合适的容器和存放地点,密闭存放;

防止挥发性气体逸出而污染环境;

贮存时间不太长,贮存数量也不太多;

存放地有良好通风。

将废液pH值调节为3~4,再加入铁粉,搅拌30min,用碱调pH值至9左右,继续搅拌10min,加入高分子混凝剂进行混凝沉淀,次氯酸钠氧化处理后,清液可排放,沉淀物以废渣处理。

废酸、废液通过酸碱中和。

对有机溶剂废液根据其性质尽可能回收。

废有机溶剂的回收与提纯:

从实验室的废弃物中直接进行回收是解决实验室污染问题的有效方法之一。

实验过程中使用的有机溶剂,一般毒性较大、难处理,从保护环境和节约资源来看,采取积极措施回收利用。

回收有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤,将洗涤后的有机溶剂进行蒸馏或分馏处理加以精制、纯化,所得有机溶剂纯度较高,可供实验重复使用。

2.1石油醚

先将废液装于蒸馏烧瓶中,在水浴上进行恒温蒸馏,温度控制在81±

2℃,时间控制在15~20min。

馏出液通过内径25mm,、高750mm玻璃柱,内装下层硅胶高600mm,上面覆盖50mm厚氧化铝(硅胶60~100目,氧化铝70~120目,于150~160℃活化4小时)以除去芳烃等杂质。

重复第一个步骤再进行一次分馏,视空白值确定是否进行第二次分离。

经空白值(n=20)和透光率(n=10)测定检验,回收分离后石油醚能满足质控要求,与市售石油醚无显著性差异。

2.2乙醚

先用水洗涤乙醚废液1次,用酸或碱调节pH至中性,再用0.5%高锰酸钾洗涤至紫色不褪,经蒸馏水洗后用0.5%~1%硫酸亚铁铵溶液洗涤以除去过氧化物,最后用蒸馏水洗涤2~3次,弃去水层,经氯化钙干燥、过滤、蒸馏,收集33.5~34.5℃馏出液,保存于棕色带磨口塞子的试剂瓶中待用。

由于乙醚沸点较低,乙醚的回收应避开夏季高温为宜。

对于某些数量较少、浓度较高确实无法回收使用的有机废液,采用活性炭吸附法、过氧化氢氧化法处理,对高浓度废酸、废碱液经中和至近中性(pH=6~9)时才排放。

对一些颜色较深的液体我们采取循环使用等方法,来节约试剂减少污染。

3.含汞、铅、镉、砷、铜等重金属的废液必须经过处理达标后才能排放,对实验室内小量废液的处理参照以下方法。

3.1含汞废弃物的处理

若不小心将金属汞撒落在实验室里(如打碎压力计、温度计或极谱分析操作不慎将功撒落在试验台、地面上等)必须及时清除。

用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过的薄铜片、粗铜丝将撒落的汞收集于烧杯中,并用水覆盖。

撒落在地面难以收集的微小汞珠应立即撒上硫磺粉,使其化合成毒性较小的硫化汞,或喷上用盐硫酸酸化过的高锰酸钾溶液(每升高锰酸钾溶液中加5ml浓盐酸),过1~2h后在清除,或喷上20%三氯化铁的水溶液,干后再清除干净。

应当指出的是,三氯化铁水溶液为对汞具有乳化性能并同时可将汞转化为不溶性化合物的一种非常好的去汞剂,但金属器件(铅质除外)不能用四氯化碳水溶液除汞,因金属本身会受这种溶液的作用而损坏。

如果室内的汞蒸气浓度超过0.01mg/m3,可用碘净化,即将碘加热或自然升华,碘蒸气与空气中的汞及吸附在墙上、地面上、天花板上和器物上的汞作用生成不易挥发的碘化汞,然后彻底清扫干净。

实验中产生的含汞废气可导入高锰酸钾吸收液内,经吸收后排出。

3.2含铅、镉废液的处理

镉在pH高的溶液中能沉淀下来,对含铅废液的处理通常采用混凝沉淀法、中和沉淀法。

因此可用碱或石灰乳将废液pH调至9,使废液中的Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,沉淀物可与其它无机物混合进行烧结处理,清液可排放。

3.3含铬废液的处理

铬酸洗液经多次使用后,Cr6+逐渐被还原为Cr3+同时洗液被稀释,酸度降低,氧化能力逐渐降低至不能使用,此废液可在110~130℃下不断搅拌,加热浓缩,除去水分,冷却至室温,边搅拌边缓缓加入高锰酸钾粉末,直至溶液呈深褐色或微紫色(1L加入约10g左右高锰酸钾),加热至有二氧化锰沉淀出现,稍冷,用玻璃砂芯漏斗过滤,除去二氧化锰沉淀后即可使用。

含铬废液:

采用还原剂(如铁粉、锌粉、亚硫酸钠、硫酸亚铁、二氧化硫或水合肼等),在酸性条件下将Cr6+还原为Cr3+,然后加入碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、石灰等),调节废液pH值,生成低毒的Cr(OH)3沉淀,分离沉淀,清液可排放。

沉淀经脱水干燥后或综合利用,或用焙烧法处理,使其与煤渣和煤粉一起焙烧,处理后的铬渣可填埋。

一般认为,将废水中的铬离子形成铁氧体(使铬镶嵌在铁氧体中),则不会有二次污染。

3.4含铜废液的处理

酸性含铜废液,以CuSO4废液和CuCl2废液为常见,一般可采用硫化物沉淀法进行处理(pH值调节约为6),也可用铁屑还原法回收铜。

碱性含铜废液,如含铜铵腐蚀废液等,其浓度较低和含有杂质,可采用硫酸亚铁还原法处理,其操作简单、效果较佳。

4.结语

实验室废弃物虽数量较少,但毕竟有危害,必须引起我们的重视。

实验室对实验过程中产生的废弃物,必须对其进行有效的处理后才能排放,这对减少环境污染,有着重要意义。

含镉废液的处理

处理方法

①氢氧化物沉淀法:

在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。

②离子交换法:

利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换,然后排放废水。

含酚废液的处理

酚属剧毒类细胞原浆毒物

处理方法:

低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水,然后排放。

如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。

含无机卤化物的废液处理

1).将含AlBr3、AlCl3、ClSO3H、SnCl4及TiCl4等无机类卤化物的废液,放入大号蒸发皿中,撒上高岭土——碳酸钠(1∶1)的干燥混合物。

 

2).把它充分混合后,喷洒1∶1的氨水,至没有NH4Cl白烟放出为止。

3).把它中和后放置,过滤沉淀物。

检查滤液有无重金属离子。

若无,则用大量水稀释后,即可排放。

砷废液处理

As2O3是剧毒物质,其致命剂量为0.1克。

因此,处理时必须十分谨慎。

含有机砷化合物时,先将其氧化分解,然后才进行处理(参照含重金属有机类废液的处理方法)。

加入氧化钙,使pH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,在Fe3+存在时共沉淀。

或使溶液pH大于10,加入硫化钠,与砷反应生成难容、低毒的硫化砷沉淀。

处理方法(氢氧化物共沉淀法)

原理:

用中和法处理不能把As沉淀。

通常使它与Ca、Mg、Ba、Fe、Al等的氢氧化物共沉淀而分离除去。

用Fe(OH)3时,其最适宜的操作条件是:

铁砷比(Fe/As)为30~50;

pH为7~10。

操作步骤:

1).废液中含砷量大时,加入Ca(OH)2溶液,调节pH至9.5附近,充分搅拌,先沉淀分离一部份砷。

2).在上述滤液中,加入FeCl3,使其铁砷比达到50,然后用碱调整pH至7~10之间,并进行搅拌。

3).把上述溶液放置一夜,然后过滤,保管好沉淀物。

检查滤液不含As后,加以中和即可排放。

此法可使砷的浓度降到0.05ppm以下。

[备注]除上述处理方法外,还有硫化物沉淀法(用盐酸酸化,然后用H2S或NaHS等试剂使之沉淀)及吸附法(用活性炭、活性矾土作吸附剂)。

实验室尿碘测定砷废液处理方法

1.在1L实验室砷废液中,加入高锰酸钾15g,搅拌溶解;

2.在液体中加入氧化钙或氢氧化钙50g,搅拌溶解;

3.加入硫酸铁30g,搅拌溶解后放置24小时以上;

4.过滤出沉淀,将沉淀物在1米以下土壤中深埋。

氰化钾废液的处理

要求:

由于氰化钾是剧毒药品,未经处理,每位实验人员不得擅自将废液倾倒;

过期失效的固体氰化钾集中保存于保险柜中,由中心联系有资质的废物回收处理公司处理。

废液处理时间:

将实验中的氰化钾溶液收集于容器内,每次实验完毕后及时处理。

处理原则:

在碱性调件下,二价铁与氰离子形成稳定的络合离子,降低氰化钾的毒性。

处理步骤:

将废液收集于500ml烧杯中,加入1200g/L的硫酸亚铁溶液500ml,搅拌,充分反应后,放置2小时后,排放于下水道,流入疾控中心的废液处理池中,经中心二次处理后排放。

含酸、碱、盐类物质的废液处理

1).原则上将酸、碱、盐类废液分别收集。

但如果没有妨碍,可将其互相中和,或用其处理其它的废液。

2).对含重金属及含氟的废液,要另外收集处理。

3).对黄磷、磷化氢、卤氧化磷、卤化磷、硫化磷等的废液,在碱性情况下,用H2O2将其氧化后,作为磷酸盐废液处理。

对缩聚磷酸盐的废液,用硫酸酸化,然后将其煮沸2~3小时进行水解处理。

4).对其稀溶液,用大量水把它稀释到1%以下的浓度后,即可排放。

1)查明即使将酸、碱废液互相混合也没有危险时,可分次少量将其中一种废液,加入另一种废液中。

2).用pH试纸(或pH计)检验,使加入的酸或碱的废液至溶液的pH约等于7。

3).用水稀释,使溶液浓度降到5%以下,然后把它排放。

氯仿废液的处理

氯仿是一种挥发性很强、有很强麻醉作用,并可造成肝、肾损害且致癌作用最为显著的卤代烃之一,难以用通常的生物降解处理。

故氯仿已被国际癌症研究机构(IARC)归入2B组。

同时,中国国家环境保护总局也于1996年规定了饮用水中氯仿含量的国家标准。

因氯仿具有很好的萃取性能,至今仍广泛用于实验中的氯提过程萃取剂等。

同时,因氯仿微溶于水,如20℃时在水中的溶解度为0.822%(wt),易产生难以生物降解的氯仿废水。

废液收集:

将实验中的氯仿废液集中收集于密闭的玻璃瓶中,用水密封。

萃取-精馏法

处理时间:

根据氯仿废液亮的多少,每半年或一年集中萃取-蒸馏回收处理,回收氯仿经检验合格后,循环利用。

氯仿废液的处理流程:

氯提残液含氯仿废水

苛性钠水

萃取剂

萃取 蒸馏分相

氯仿

除油

补充水

吸附

排出

按上述步骤将氯仿蒸馏回收后,将废液倒入下水道流入中心的废液处理池在进行二次处理后排放。

含铅废液的处理

在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。

汞废液的处理方法

1).废液毒性大,经微生物等的作用后,会变成毒性更大的有机汞。

因此,处理时必须做到充分安全。

2).含烷基汞之类的有机汞废液,要先把它分解转变为无机汞,然后才进行处理(参照有机汞的处理方法)。

3).不能含有金属汞。

处理方法之一(硫化物共沉淀法)

[原理]:

用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS,然后使其与Fe(OH)3共沉淀而分离除去。

如果使其pH在10以上进行反应,HgS即变成胶体状态。

此时,即使用滤纸过滤,也难于把它彻底清除。

如果添加的Na2S过量时,则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。

[操作步骤]:

1).于废液中加入对于FeSO4(10ppm)及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S·

9H2O,充分搅拌,并使废液之pH保持在6~8范围内。

2).上述溶液经放置后,过滤沉淀并妥善保管好滤渣(用此法处理,可使Hg浓度降到0.05ppm以下)。

3).再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法,进一步处理滤液。

4).在处理后的废液中,确证检不出Hg后,才可排放。

处理方法之二(活性炭吸附法)

先稀释废液,使Hg浓度在1ppm以下。

然后加入NaCl,再调整pH值至6附近,加入过量的活性炭,搅拌约2小时,然后过滤,保管好滤渣。

此法也可以直接除去有机汞。

处理方法之三(离子交换树脂法)

于含汞废液中加入NaCl,使之生成[HgCl4]2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。

但随着汞的形态不同,有时此法效果不够理想。

并且,当有有机溶剂存在时,此法也不适用。

[备注]

1).因为汞容易形成络离子,故处理时必须考虑汞的存在形态。

2).若用NaHS和ZnCl2代替Na2S+FeSO4,可以把汞清除到极微量的程度。

例如,对含Hg10ppm的废液1升,pH值在10.3,加入32毫克NaHS及80毫克ZnCl2进行处理。

处理后,Hg的浓度降至0.003ppm。

3).示波极谱测试废液中的汞滴,用烧杯收集,自来水洗涤后,集中收集于废汞储留瓶中,用水密封,达一定量后,由中心联系有资质的废物处理部门处理。

四氯化碳废液的处理

方法一:

CCL4于土壤混合

1.加热土壤并加水,使四氯化碳生成甲酸,一氧化碳和盐酸;

2.将浓碱液加入到土壤中使其与四氯甲烷反应生成一氧化碳;

3.将稀的氢氧化钠或氢氧化钾加入土壤中,使其与四氯甲烷反应生成甲酸钠或甲酸钾;

以上操作应避免在光照条件下进行。

4.对土壤进行焚烧处理,要保证完全燃烧,以防止光气产生。

方法二:

将废液萃取后,蒸馏分离,收集四氯化碳,检验合格后再次使用。

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