五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤Word格式文档下载.doc

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pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O④

pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O⑤ 

ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。

第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。

它相当于1/5的ClO2被还原。

如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

2.试剂和仪器

2.120％碘化钾溶液：

称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

2.20.5％淀粉溶液：

称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。

两周后重配。

2.3浓盐酸

2.41+1盐酸

2.5饱和磷酸氢二钠溶液

2.6pH＝7磷酸盐缓冲溶液：

称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。

2.610％溴化钾溶液：

称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。

2.70.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：

用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

2.8纯氮气钢瓶

3.采样

3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。

采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。

3.2样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。

3.3移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。

4.测定步骤：

4.1在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。

用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。

4.2在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。

4.3在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。

4.4在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，并放置暗处5min。

用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V4。

4.5在500ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入10ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。

置暗处反应20min，然后加入5ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液，用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。

用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失；

同时用蒸馏水作空白对照。

得读数为V5=样品读数—空白读数。

5.计算公式：

ClO2（mg/L）=5/4×

（V2-V4）×

c×

13490÷

V

ClO2—（mg/L）=V4×

16863÷

ClO3—（mg/L）=V5-[（V1+V2）]×

13908÷

Cl2（mg/L）=[V1-（V2-V4）÷

4]×

35450÷

式中，V1、V2、V3、V4、V5为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（ml）；

V为二氧化氯溶液的样品体积（ml）；

c为硫代硫酸钠标准液的浓度（mol/L）。