实验讲义1.docx
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实验讲义1
实验11喷雾干燥
11.1实验目的
⑴熟悉一套工业常见的喷雾干燥流程。
⑵了解塔式干燥器与喷嘴的结构及工作原理。
⑶观察各种操作参数的变化对喷雾干燥效果的影响。
⑷了解人工智能工业调节器的操作及控制原理。
11.2、实验原理
喷雾干燥是干燥单元操作的特殊过程，主要用在化学工业的造粒，如催化剂的生产、染料的干燥、奶粉的制造、生物制药工业的药品生产，应用十分广泛。
喷雾干燥的设备及结构多种多样，但所有的操作方式及原理都是将欲干燥的浆料分散成极小的雾滴，然后与热气流接触，有效的增大了气液两相的接触面积。
如将1cm3的液体雾化成10μm的球形雾滴，其表面积将增大6000倍，这就大大提高了干燥速度。
雾状料液与被加热到一定温度的干燥介质直接接触，雾滴在极短的时间内（零点几秒）被干燥成粉状或细颗粒状产品，热能以对流方式传递，产生的蒸汽被干燥介质带走。
11.3实验装置及流程
本装置采用直立圆筒式（塔式）干燥器、气流式雾化器。
由喷雾干燥塔、气流式喷嘴、鼓风漩涡泵、蠕动泵、无油空气压缩机、加热炉、旋风分离器、温度控制仪、压力显示器、磁力搅拌器、空气缓冲罐等设备组成。
欲干燥的浆液置于烧杯内，由磁力搅拌器搅拌，经蠕动泵输送送至干燥塔顶部的喷嘴，浆液在喷嘴的中间管向下流动，经无油空气压缩机加压的空气经缓冲罐后在喷嘴的环隙流动，当离开喷嘴出口时，浆液被撕裂成雾滴，与从顶部进入的已加热的热空气并流接触进行干燥，气流在塔的底部带者干燥好的粉料进入旋风分离器，将粉料与气体分离，从而得到最终的干燥产品。
喷嘴部分设有冷却水系统。
本实验仪热空气的加热、温度、压力的指示与控制由AI系列人工智能工业调节器实现自动控制，各参数的设定值视操作物料而定。
11.3.1实验装置流程如下：
1、鼓风机2、加热器3、喷嘴4、喷雾干燥器5、旋风分离器6、粉体收集器
7、空气缓冲罐8、转子流量计9、空气压缩机10、蠕动泵11、烧杯12、压力变送器
11.3.2控制面板布置图如下：
11.4实验方法及步骤
11.4.1开车前的准备工作
⑴检查各部分连接是否完好。
⑵缓慢打开冷却水管调节阀通入冷却水。
⑶在一烧杯中加入清水（供清洗喷嘴用），另一烧杯中放入欲干燥的浆液，记录料液的初始量并把料液放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌。
⑷安装好蠕动泵的胶管，插入清水杯中，开启泵的电源，调节进液流量达到一定值，停止加液。
11.4.2升温及喷雾操作
⑴依次开启风机电源、手动控温电源、自动控温电源、测温电源、测压电源。
⑵根据物料性质设定给定温度值。
⑶调节电流给定旋钮，对系统进行加热，电流调整在4-5A.到达设定温度后，仪表可自动控制。
⑷利用转子流量计阀门调节进风量，控制在15立方米/小时左右，观察温度上升情况。
⑸当温度上升到规定温度时，开启无油空气压缩机，调节喷嘴的进风压力在0.05-0.15MPa之间。
⑹预喷雾操作：
从干燥器上部取下喷嘴，将蠕动泵的进料管插入清水杯中，启动蠕动泵，调节进料量在5-10ml/min之间。
调节喷嘴的进风压力，将喷嘴头向下观察雾滴分散情况，雾滴颗粒过大，可减少进液量或加大喷嘴进风压力；雾滴过细可加大进料量或降低喷嘴压力。
⑺寻取适宜的操作条件后，记录各部分的参数。
⑻喷雾操作：
将喷头插入干燥塔的顶部插孔内，同时将蠕动泵的进料管插入正在搅拌的浆液内，很快就有温度和压力的变化，并且可从旋风分离器内看到固体粉粒的出现和分离。
⑼用手请轻轻拍击干燥器的底部锥面，将落在锥面上的粉体排出。
11.4.3停车
⑴将蠕动泵入口管插入请水杯内，降低进液速度清洗管路，清洗完毕可关闭蠕动泵电源。
⑵将加热用的电热器调回零点，关闭加热电源。
⑶继续给风降温，当温度降至60℃时关闭风机电源。
⑷取下旋风分离器的收集瓶，进行有关指标的测试。
11.5注意事项：
⑴停止加热后严禁立即关闭风机电源，加热炉的热量要靠连续通风带出降温，当风机停止转动时会把加热丝烧毁。
⑵停车后可打开塔的顶盖，清扫塔的内壁。
⑶喷头一定要用清水清洗干净，以防堵塞。
11.6数据处理
11.6.1基本参数
加热功率：
2.8KW；最高温度：
280℃；最大喷雾压力：
0.2MPa；
处理量：
2L/h；双流式喷嘴：
内径1.5mm；外孔内径2.2mm。
11.6.2数据处理
⑴、根据浆液的消耗量和实际收集到的固体粉粒计算干燥收率。
⑵、用放大镜观察粒子的形状，利用筛分法测定粒子分布。
11.7结果分析
根据得到的产品及操作过程分析各操作参数对干燥的影响。
思考题
⑴雾化器（喷嘴）有哪几种形式，各自的工作原理？
⑵喷雾干燥的优点是什么？
⑶喷雾干燥的缺点是什么？
⑷试分析影响喷雾干燥的因素有哪些？
⑸加热介质的温度设定对干燥效果及物料的性质有何影响？
⑹如果干燥后的产品成粘性物质，试分析可能的原因？
⑺实验装置停止加热后，为什么不能立即关闭风机电源？
⑻喷雾干燥操作中雾滴的大小与何因素有关？
当物料的种类和料液湿含量已确定，雾滴大小通过什么来调节？
⑼喷雾操作前为何要进行预喷雾操作？
⑽雾化器工作不正常，会对操作产生和不良影响？
⑾压缩空气及料液在喷嘴内是如何流动的？
⑿按照热能供给湿物料的方式，干燥可分为哪四种？
喷雾干燥属于哪一种？
⒀什么是空气的湿度及相对湿度？
⒁什么是干燥器的热效率，如何提高干燥器的热效率？
⒂物料中所含的总水分有哪两部分组成？
在干燥过程中除去的是哪一部分？
⒃喷嘴冷却系统起何作用？
冷却水何时投用？
⒄干燥速度曲线有哪几个阶段组成？
⒅连续式常压干燥器的特点？
哪几种干燥器属于此类？
⒆实验完毕，喷头必须作何处理？
为什么？
⒇简述实验装置压缩空气及料液的流程？
实验2综合传热性能测定实验
2.1实验目的
（1）测定套管换热器横式放置时，热水走管内、空气走管外，流体呈湍流流动状况下的管内对流传热系数，并与传统的经验式作比较。
（2）测定套管换热器竖式放置时，热水走管内、空气与水混合走管外，管外为两相流状况下的管内对流传热系数及阻力降。
（3）掌握传热膜系数α的测定方法，并学会传热膜系数测定实验的数据处理方法。
。
（4）了解影响传热膜系数的因素和强化传热的途径。
2.2实验原理
传热膜系数α是研究传热过程及换热器性能的一个很重要的参数。
本实验所用换热器是由玻璃套管和传热紫铜内管构成的套管换热器，有横、竖两种。
冷流体为空气（由鼓风机提供）或冷水（由离心泵提供），热流体为热水（由提供），冷热流体可呈并流或逆流流动，通过间壁进行热交换。
冷、热流体的流量均可由阀门调节，并由转子流量计测定，冷、热流体的进出口温度及铜管外壁温度由热电偶温度计测定，并由仪表显示。
流体在圆形管道内无相变时的准数关联式为
，将非线性转化为线性关系。
将实验得到的若干组
，
和
数据，由回归法确定系数
值。
具体测定方法如下：
对于准数关联式
（流体被加热时），将
移至左边，两边取对数，令
，
得
此式为一元线性式，按回归法即可得
.
2.2.1
的计算：
在双对数坐标系中以
为横坐标，以
为纵坐标。
将测得的6组数据处理后得到6对横、纵坐标，在双对数坐标系中描出6个点，将6个点相连得一直线。
该直线的斜率即为准数关联式中的
。
如图2-1所示。
2.2.2
的计算
在线中任取一点查出该点的横坐标
值和纵坐标
值，代入准数关联式
中可求得
。
如图2-1所示。
流体在圆形管内无相变时的准数关联式为Nu=ARemPr0.4，将非线性转化为线性关系，用最小二乘
法原理，将实验得到的若干组Nu、Re和Pr数据，由回归法确定系数A、m值，即Nu/Pr0.4=ARem,lg（Nu/Pr0.4）=lgA+mlgRe。
具体测定方法如下：
1、m的计算：
在双对数坐标系中以Re为横坐标，以Nu/Pr0.4为纵坐标。
将测的的6组数据处理后得到6对横纵坐
标，在双对数坐标系中描出6个点，将6个点相连得一直线。
该直线的斜率即为准数关联式中的m。
2、A的计算
在线中任取一点查出该点的横纵坐标，代入准数关联式中可求得A。
2.3实验装置系统及设备技术指标
空气鼓风系统、液体加热循环系统、热交换器、温度控制与测量系统、流量测量系统。
套管换热器：
换热紫钢管内径：
di=0.019m，外径：
d0=0.022m，有效长度L=1.485m
热水罐：
两段电加热，每段功率2KW。
风机：
0.75KW，110m3/h
水泵：
8L/min
2.4．实验方法与步骤
（1）向电加热釜内注水，观察液位计。
（2）将水泵回流阀全开。
（3）启仪表柜总电源，依次开启手动控温与自动控温二组加热器，电流值应控制在5A左右，当温度达到所需值时，将手动控温适当减少至某一数值，以保持温度恒定。
（4）按住控温仪表的健，仪表显示Su符号，下面的数字表示给定的温度值，可通过增减键改变数值。
一旦给定温度后的仪表上方的红灯点亮，在达到指定值后，红灯熄灭，此时温度就可稳定在该值。
此后电流指针处在摆动状态，同时，红灯闪烁。
（5）升温的同时要开启水泵电源，并调节回流阀门至流量计中间位置，进行循环，以后调至实验规定的位置。
（注意：
不能在温度达到规定值后再开启水泵电源，这样会造成流量计的玻璃损坏。
）
（6）开启显示器1、2电源，打开键开关，观察各温度点的情况。
键位置及所代表的侧温位置如下：
垂直管（竖式）各温度用面板左边的控温表显示，水平管（横式）各温度用面板右边的控温表显示，管内热水的进出口温度为T入、T出，环隙内空气的进出口温度为t1、t2为t，铜管壁面的温度为T1、T2、T3、T4。
读取V、t1、t2、N1、N2、N3、N4（N1、N2、N3、N4即T1、T2、T3、T4）值。
（7）重复上述操作，共测6组数据。
（8）实验完毕，先关电压表，5分钟后再关鼓风机，并将旁路阀全开。
2.5．实验数据处理
横式放置时，热水走管内、空气走管外，即热水-空气逆流传热。
数据记录表2-1
实验序号
热水
流量（m3/h）
热水
入口温度
t入
壁温（℃）
热水出口
温度T出
空气流量
（m3/h）
空气入口
温度t1
空气出口
温度t2
T1
T2
T3
T4
1
0.25
5.0
2
0.25
7.5
3
0.25
10.0
4
0.25
12.5
5
0.25
15.0
6
0.25
18.0
数据记录表2-2
实验序号
对数平均
温度差△tm℃
传热量Q/W
传热系数K
W/（m2.℃）
Nu
Pr
Re
1
2
3
4
5
6
准数关联式（铜管外空气一侧的）
2.实验数据计算举例
以气-汽对流传热为例。
（空气在紫铜管管内流动，水蒸汽在玻璃管
紫铜管的环隙流动。
）
表2-3
实验序号
空气流量（m3/h）
空气入口
温度t1
壁温tw（℃）
空气出口温度t2
温差
t2–t1
T1
T2
T3
T4
1
10
32.8
100.3
99.4
100.2
98.5
81.5
48.7
2
15
32.6
100.3
99.5
100.2
98.4
79.9
47.3
3
20
33.7
100.2
99.4
100.2
98.4
78.2
44.5
4
25
36.3
100.1
99.2
100.1
98.5
77.2
40.9
5
30
40.0
100.0
99.4
100.1
98.4
77.4
37.4
6
32.6
42.7
100.1
99.4
100.2
98.6
77.9
35.2
表2-4
实验序号
定性温度
tm（℃）
传热量Q
（W）
传热系数K
（W/m2.℃）
Nu
Pr
Re
1
57.15
168.85
44.46
29.33
0.696
1.097×104
2
56.25
224.70
57.97
38.33
0.696
1.5038×104
3
55.95
292.48
74.97
49.61
0.696
2.008×104
4
56.75
323.78
84.49
55.87
0.696
2.056×104
5
58.70
356.70
97.48
64.31
0.696
3.11×104
6
60.30
384.90
109.0
71.41
0.696
3.37×104
以实验序号1的数据为例进行计算：
定性温度
1.物性数据由内插法得
2.体积流量校正：
转子流量计装在冷空气入口端
由t1=32.8℃，查得ρ2=1.155kg/m3
ρ1为空气在0℃时的密度。
3.质量流量Wc
4.传热量Qc
5.传热系数α
传热面积：
6、传热系数K
在双对数坐标中以Re为横坐标，Nu/Pr0.4为纵坐标，描点（1.05x104，31.08），同理描出另5个点，绘出Nu/pr0.4～Re的关联图，并求出准数方程式；或在直角坐标系中以lgRe为横坐标，以lg（Nu/Pr0.4）为纵坐标，描点（4.02,1.49），同理描出另5个点，绘出Nu/pr0.4～Re的关联图，并求出准数方程式。
1.6实验结果讨论
1.7思考题
⑴如何用实验的方法关联对流传热的准数方程
⑵何谓强化传热过程？
可采取哪些强化传热的途径？
⑶气～液对流传热，若提高总传热系数有什么方法？
⑷当空气流速增大时，空气离开换热器的温度将升高还是降低？
为什么？
⑸本实验中空气和蒸汽的流向对传热效果有什么影响？
⑹影响总传热系数K的因素有哪些？
⑺影响传热膜系数α的因素有哪些?
参考文献
[1]姚玉英等编《化工原理》天津大学化工教研室。
[2]陈敏恒等编《化工原理》上海市教育委员会。
实验3气液平衡实验
气液平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。
随着化工生产的不断发展，现有气液平衡数据远不能满足需要。
许多物系的平衡数据，很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。
平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。
直接法中又有静态法，流动法和循环法等。
其中循环法应用最为广泛。
若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。
本实验采用循环法。
3.1实验目的及原理
实验目的：
1.测定乙醇-水二元体系的气液平衡数据；
2.通过实验了解平衡釜的构造,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。
实验原理：
图3-1平衡法测定气液平衡原理图
通过测定多组丙酮-乙醇二元气液平衡数据可得到如图3-1所示的丙酮～乙醇二元T～x（y）图（在常压下），据此可计算出相对挥发度及y～x曲线。
3.2实验装置和试剂
1.平衡釜一台。
平衡釜的选择原则：
易于建立平衡，样品用量少，平衡温度测定准确，气相中不夹带液滴，液相不返混及不易爆沸等。
本实验用气液双循环的小型平衡釜，其结构如图3-2所示.
2.气相色谱.
3.分析级无水乙醇.
4.分析级丙酮
图3-2气液平衡实验装置
3.3实验步骤
1.配制不同浓度的乙醇-丙酮溶液。
2.在干燥的平衡釜内加入一定浓度的乙醇-丙酮溶液共40ml，打开冷却水，接通电源。
开始时缓慢加热，稳定地回流以建立平衡状态。
3.待温度稳定后，记录该温度后，用微量注射器分别从气、液取样口同时取两相样品，用气相色谱测定汽、液两相组成并记录数据。
4.依3再次加料进行另一组数据测定。
5.当测定多组数据后，关闭电源，停止冷凝进水。
3.4实验数据记录及处理
将实验测得的平衡数据以表3-1形式列出；由实验值作出在101.325kpa
下丙酮-乙醇二元温度-组成图（T-xy图）以及y-x曲线并计算出各温度组成下的相对挥发度及平均相对挥发度（几何平均）。
表3-1丙酮-乙醇二元气液平衡实验数据处理
温度
（℃）
气相组成
液相组成
相对挥
发度α
峰面积Ai（cm3）
摩尔组成（mol%）
峰面积Ai
（cm3）
摩尔组成（mol%）
1
2
3
4
5
6
7
3.5思考题
1.实验中怎样判断气液两相已达到平衡
2.影响气液平衡测定准确度的因素有哪些
附：
Antoine方程：
ln（pi0）=A-B/（C+T）单位：
pi0–KpaT--K
乙醇：
A=9.6417,B=3477.90,C=-40.53，温度使用范围290～380K。
实验4反应精馏法制醋酸乙酯
4.1实验目的
1、掌握反应精馏的原理及特点。
2、掌握反应精馏的操作。
3、学会塔操作过程分析。
4、掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。
4.2实验原理
精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：
（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式，酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%（wt）。
此外，还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：
实验的进料有两种方式：
一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。
塔釜呈沸腾状态时，塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动，具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔内此时有4组元。
由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或二元共沸物。
水—酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断的从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
全过程可用物料衡算和热量衡算式及反应速率方程描述。
4.3、实验装置
实验装置如图十二所示。
反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm,塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢θ网环型填料（316L）。
塔釜为四口烧杯，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜置于500W电热包中。
采用XCT—191，ZK—50可控硅电压控制器控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
4.4实验步骤
（1）开塔顶冷却水。
（2）向釜内填加200ml已知组成的釜残液。
（3）开始升温。
升温时，先开启总电源开关，开启测温开关，温度显示仪表有数值出现，开启釜热控温开关，仪表有显示。
顺时针方向调节电流给定旋钮，使电流表读数为0.5A，调节釜热温度控制仪到150℃。
当釜开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A。
升温后观察塔釜和塔顶温度变化，直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。
1、冷却水；2、塔头；3、温度计；4、摆锤；5、电磁铁；6、收集量管
7、醋酸及催化剂计量管；8、醋酸及催化剂加料泵；9、精馏塔提体；10、乙醇计量管；11、乙醇加料泵；12、压差计；13、出料管；14、精馏反应釜；15、电热包
图4-1反应精馏流程图
（4）15分钟全回流后，分析塔顶组成。
（5）从塔的上部侧口以40ml/h的速度加入已配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。
（6）从塔的下部侧口以40ml/h的速度加入无水乙醇原料。
（7）塔顶以回流比为4:
1维持出料，塔釜同时出料。
有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常使以秒计，此比例即采出量与回流量之比。
（8）测量进料量与出料量，调节出料量使其维持物料平衡。
（9）隔15分钟从塔顶取样分析一次。
（10）塔顶、塔釜温度，及塔顶浓度均稳定，维持30分钟后取样分析塔顶及塔釜出料的流量和组成，以及入料量。
（11）改变回流比，重复以上操作。
（12）根据所记录的数据，计算醋酸的转化率和乙酸乙酯收率。
4.5实验数据处理
自行设计实验数据记录表格。
根据实验测得数据，写出实验报告。
可根据下式计算反应转化率和收率：
4.6注意事项
（1）必须先通冷却水，以防止塔头炸裂。
（2）不要随意动操作面板上的按扭。
（3）上下段保温电流不能过大，维持在0.2-0.3A之处。
过大会使加热膜受到损坏。
4.7思考与讨论
（1）怎样提高酯化产率？
（2）不同回流比对产物分布有何影响？
（3）加料摩尔比应保持多少为最佳？
（4）反应精馏的特点是什么？
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