珠海北大附属实验学校高中部集体备课备课稿化学实验.docx

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珠海北大附属实验学校高中部集体备课备课稿化学实验

珠海北大附属实验学校高中部集体备课备课稿

高三年级化学学科时间2013.3.26地点生物实验1

主备人：

邓彬彬

内容：

实验方案的设计与评价

1.高考考纲解读：

此考点涉及的《考试说明》原文为：

（1）能根据实验试题的要求，设计、评价或改进实验方案。

（2）能绘制和识别典型的实验仪器装置。

2.考查频率与选材内容展示：

纵观近五年广东省高考真题，对于本节考点定位总结如下：

（1）制备实验方案的设计：

涉及分离和提纯基本方法、使用仪器、操作的注意事项。

（2）性质实验方案的设计。

涉及综合运用化学知识对常见的物质（包括气体、无机离子）进行检验和鉴别。

（3）定量实验。

3.命题趋势：

2014年的高考仍会围绕一贯的设计思想：

突出能力立意，考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。

综合实验命题应关注：

结合相关知识，联系提供的信息和实际设计实验方案，选择必要的仪器，试剂完成相关实验步骤，描述现象，处理实验的信息数据得出结论。

2.上课内容：

实验方案的设计与评价

3.重点：

加强物质的分离、检验和提纯方法指导及训练，物质制备实验中的仪器选择及问题分析强化对不同的实验方案进行分析对比与评价的训练

4.难点：

学生实验素质的培养，实验技能的灵活运用以及分析和解决实际问题的能力。

5.课时计划：

3节课

4.作业布置：

五羊高考练习册，及步步高上的练习。

作业形式：

全批全改5．测试：

精选部分广东各地一模试题进行测试。

共性教案：

一、真题呈现

1、（2011广东高考23）下列实验现象预测正确的是

A、实验I：

振荡后静置，上层溶液颜色保持不变

B、实验II：

酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去

C、实验III：

微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色

D、实验IV：

继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应

2、（2011广东高考33，17分）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol•L-1Ba（OH）2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba（OH）2·8H2O试剂（化学式量：

315）。

在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。

为探究原因，该同学查得Ba（OH）2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100gH2O）分别为2.5、3.9和5.6。

（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是。

（2）假设试剂由大量Ba（OH）2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。

在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。

（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）

限选试剂及仪器：

稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管

实验步骤

预期现象和结论

步骤1：

取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。

步骤2：

取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。

步骤3：

取适量步骤1中的沉淀于是试管中，。

步骤4：

（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba（OH）2·8H2O的含量。

实验如下：

①配制250ml约0.1mol•L-1Ba（OH）2溶液：

准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，，将溶液转入，洗涤，定容，摇匀。

②滴定：

准确量取25.00ml所配制Ba（OH）2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将（填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-

1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。

重复滴定2次。

平均消耗盐酸Vml。

③计算Ba（OH）2·8H2O的质量分数=（只列出算式，不做运算）

（4）室温下，（填“能”或“不能”）配制1.0mol•L-1Ba（OH）2溶液

3.（2013广东高考33，17分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。

某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

实验方法：

一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：

苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。

（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。

该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。

请在答题卡上完成表中内容。

序号

实验方案

实验现象

结论

①

将白色固体B加入水中，加热，溶解，

得到白色晶体和无色溶液

②

取少量滤液于试管中，

生成白色沉淀

滤液含有Cl-

③

干燥白色晶体，

白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：

称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。

产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留两位有效数字）。

二、化学实验设计的内容

1.实验方案的设计

（1）实验方案设计的一般原则

科学性原则：

可行性原则：

简约性原则

（2）实验设计的基本类型

（3）设计的基本思路

（4）实验设计的内容:

①实验名称

②实验目的（依据题目信息确定）

③实验原理（依据实验目的、综合所学化学知识、分析、确定反应原理）

④实验用品（依据实验目的和原理，结合反应物的性质、反应条件选择仪器和药品）

⑤实验步骤（包括实验仪器装配和操作，要严密而简单）

⑥实验现象记录及结论记录表（现象记录要真实而准确，结果处理要科学合理）

⑦问题和讨论

2.化学实验设计中的先后顺序

（1）连接仪器顺序：

按气体发生装置→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。

导气管接口：

洗气时“长进，短出”；量气时“短进，长出”；干燥管除杂质时“大进小出”等。

（2）仪器安装顺序：

自下而上，从左到右的原则；气体净化装置中不应先干燥，后又经过水溶液洗气。

（3）实验顺序：

气密性检验→装固体药品→装液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理。

3.实验方案的评价

对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案、包含的知识点很多，能全面考查学生分析问题和解决问题的能力。

（1）选择：

包括仪器的选择、药品的选择、仪器连接方式的选择。

仪器的选择，包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置；药品的选择，包括物质种类、浓度、物质状态等；连接方式的选择，包括仪器连接的先后顺序、导管接口的连接等。

（2）评价：

对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。

要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。

（3）最佳方案选择：

几个实验方案都能够达到目的，选择其中最佳的一个并分析各方案的优劣。

所谓最佳，无非是装置简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质及无污染等。

4.实验设计与评价试题答题策略

实验设计与评价试题的命题一般都是从中学阶段学生最熟悉的基础实验入手，由简单到复杂，从单一到综合，从教材内容到实际应用。

尝试开放，开放性试题是高考命题新的探索方向。

这类高考试题的特点有：

一是重视以课本实验为突破口，考查学生基本的实验能力，即体现基础。

二是以实验为中心，将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，着重考查学生的能力和素质，特别是思维能力的考查。

试题所考查的知识从简单到复杂、从单一到综合。

三是原理均源于课本，但装置基于课本又不同于课本，即强调创新。

不简单重复，考查学生对实验的深层次的掌握情况。

在解答这类题目时，要注意以下几点：

（1）明确目的原理：

首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

（2）选择仪器药品：

根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡胶，反应是否加热及温度是否控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

（3）设计装置步骤：

根据上述实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。

学生应具备识别和绘制典型的实验仪器的装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。

（4）记录现象数据：

根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。

（5）分析得出结论：

根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

三、实例分析

例1.（考查关于分析物质成分的实验设计问题）已知某混合金属粉末，除铝外还含有铁、铜中的一种或两种，所含金属的量都在5%以上。

请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。

仅限选择的仪器和试剂：

烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol/L硫酸、2mol/L硝酸、2mol/LNaOH溶液、20%KSCN溶液。

完成以下实验探究过程：

（1）提出假设：

假设1：

该混合金属粉末中除铝外还含.元素；

假设2：

该混合金属粉末中除铝外还含.有元素；

假设3：

该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；

（2）设计实验方案

基于假设3，设计出实验方案［不要作答，完成（3）题］。

（3）实验过程

根据

（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。

编号

实验操作

预期现象和结论

①

用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用

样品部分溶解，并有气体放出

②

往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。

取上层清液于试管B中，剩余固体备用

固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁

③

往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液

溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁

④

往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液

固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜

例2.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：

以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在

溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h。

反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

（l）上述实验中过滤的目的是。

（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。

（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

n（催化剂）

硝化产物中各种异构体质量分数（%）

总产率（%）

n（甲苯）

对硝基甲苯

邻硝基甲苯

间硝基甲苯

浓H2SO4

1.0

35.6

60.2

4.2

98.0

1.2

36.5

59.5

4.0

99.8

NaHSO4

0.15

44.6

55.1

0.3

98.9

0.25

46.3

52.8

0.9

99.9

0.32

47.9

51.8

0.3

99.9

0.36

45.2

54.2

0.6

99.9

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。

②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、。

分析：

本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。

（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4，

（2）该反应是以CCl4作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。

故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开，（3）

从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高

从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；

用NaHSO4做催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。

答案：

（1）回收NaHSO4，

（2）下分液漏斗上口塞子未打开，（3）

0.32，

甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯，

在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用

方法指导：

1.巧审题，明确实验的目的和原理。

实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。

实验原理可从题给的化学情景（或题干所给实验目的），结合元素化合物等有关知识获取。

2.想过程，理清实验操作的先后顺序。

根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。

3.看准图，分析各项实验装置的作用。

有许多综合性实验题图文结合，思维容量大。

在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。

4.细分析，得出正确的实验结论。

实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。

在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键，以及产生误差的原因；或从有关数据中归纳出规律，绘制一定的变化曲线等。

例3、环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

物质

沸点（℃）

密度（g-cm-3，200C）

溶解性

环己醇

161.1（97.8）*

0.9624

能溶于水

环己酮

155.6（95）*

0.9478

微溶于水

水

100.0

0.9982

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。

反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。

酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。

蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。

（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a．蒸馏，收集151～156℃的馏分；b．过滤；c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

上述操作的正确顺序是（填字母）。

上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。

在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。

解题分析：

1.

（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；

（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。

答案:

（1）①缓慢滴加，②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，

（2）①cdb，②漏斗、分液漏斗，③增加水层的密度，有利于分层，（3）3。

防错机制：

1.此类题目情境陌生、组合性强，读图理解答题要求较高等特点，是定性、定量、基本操作与设计、方案分析、数据处理的综合考查，主要考查我们的读图、识表能力，我们要学会迅速在图、表中提取到有用信息，并利用信息解决有关问题。

最有效的方法是对相关知识进行梳理，了解和对照常规的操作方法、要点和原理来回答有关问题。

2.做实验题的方法是多种多样的，但基本功在平时，只有重视化学实验，基础知识扎实、熟练，实验体系条理、清晰，解题方法灵活、系统，坚持系统的训练，才能够提高解答化学实验题的能力。

需要在平时的学习和练习中多体会、多尝试，加强相关的知识储备和正确的思考及思维方法的培养。

如果能够做到这些，要答好实验题获得高分并不是一件难事。

巩固练习

1.某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：

方案Ⅰ：

铜铝混合物

测定生成气体的体积方案Ⅱ：

铜铝混合物

测定剩余固体的质量

下列有关判断中不正确的是

A．溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液B．若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小

C．溶液A和B均可选用稀硝酸D．实验室中方案Ⅱ更便于实施

2．下列结论可靠的是

A．试液

白色沉淀

沉淀不溶解结论：

试液中一定含SO42－

B．气体

无色气体

白色沉淀结论：

原气体一定是CO

C．溶液

冒白雾

白烟结论：

原溶液一定是浓盐酸

D．有色溶液

红色溶液结论：

原溶液中一定含Fe3＋

3.以苯酚为原料合成对羟基苯乙酮的原理如下：

⑴乙酸苯酚酯制备：

将9.4g苯酚溶解在60mL10%的氢氧化钠溶液中，加入30g碎冰块，然后加入13.0g乙酸酐，搅拌5min。

将反应后混合物倾入分液漏斗中，加入约4mLCCl4。

将有机相用试剂X和水洗涤，然后用无水CaCl2干燥，蒸馏收集193~197℃馏分。

①用碎冰块代替水的可能原因是：

。

②乙酸酐过量的目的是：

。

③有机相先用试剂X洗涤，X可能是：

。

⑵对羟基苯乙酮的制备：

将乙酰苯酚6.8g，硝基苯20mL，放在三口烧瓶中，搅拌下加入无水AlCl311g（此时放热），加完后控制合适的温度，维持一定时间。

然后冷却，倾入冰水中，用6mol/LHCl酸化，分出硝基苯层，水层用氯仿萃取，蒸出氯仿得粗品。

①硝基苯的作用是。

②乙酸苯酚重排为对羟基苯乙酮反应条件对收率的影响关系如下表：

反应温度/℃

反应时间（min）

收率

30～35

180

10.0

20～25

60

18.0

20～25

120

26.0

20～25

180

58.5

适宜的温度是；反应时间是。

4.某同学对课本实验结论：

“葡萄糖与新制氢氧化铜共热生成红色的Cu2O沉淀”提出质疑，认为红色沉淀不一定就是氧化亚铜。

为了确定红色沉淀的成分，开展了研究。

（一）提出猜想：

。

（二）查阅资料：

①Cu2O属于碱性氧化物；②Cu+在酸性条件下能发生自身氧化还原反应；③在空气中灼烧Cu2O能生成CuO。

（三）制备红色沉淀：

①制备氢氧化铜悬浊液②氢氧化铜悬浊液与葡萄糖共热。

③过滤、洗涤、低温烘干得红色粉末。

（四）红色沉淀探究

该同学设计了四种方案：

方案Ⅰ：

取该红色粉末溶于足量稀硝酸中，观察溶液颜色变化。

方案Ⅱ：

取该红色粉末溶于足量稀硫酸中，观察是否有残渣。

方案Ⅲ：

称得干燥坩埚ag，取红色粉末置于坩埚中再称得

质量为bg，在空气中充分灼烧至完全变黑，并在干燥器中

冷却，再称量，反复多次直到质量不变，称得最后质量为cg，比较a、b、c的关系。

方案Ⅳ：

装置如图所示：

（夹持仪器略去）

试回答下列问题：

（1）请你评价方案Ⅰ和方案Ⅱ。

如果你认为该方案合理，请简述其工作原理；如果你认为该方案不合

理，请简述原因。

。

（2）方案Ⅲ中，如果a、b、c的关系符合c=可确认红色粉末是Cu2O。

（3）方案Ⅳ中，实验前应检验装置气密性，请简述如何检验。

。

（4）方案Ⅳ中，要测定红色粉末的成分，必须测定下列哪些物理量（填序号）。

①通入氢气体积②反应前，红色粉末+双通管的总质量③实验前干燥管的质量④完全反应后，红色

粉末+双通管的总质量⑤双通管的质量⑥锌粒质量⑦稀硫酸的物质的量浓度⑧实验后干燥管的

质量⑨实验条件下的大气压强和室温

（5）有人提出，在氢气发生器与双通管之间应加一个干燥装置，你认为（选填“需要”或“不

需要”），简述理由

。

（6）研究性学习小组丙上网查阅新闻得知，"2005年诺贝尔化学奖授予了三位研究绿色化学的科学家"。

绿色化学强调对环境友好，实现零排放。

"变废为宝"符合绿色化学要求。

他们收集上述红色沉淀制备化学试剂——蓝矾。

请你帮助他们设计一个简单且符合绿色化学要求的实验方案：

。

5.硫酸锌是一种重要的工业原料。

在实验室从粗锌（含有少量的铅）与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：

步骤1：

将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。

步骤2：

①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。

②停止加热，让其自然冷却、结晶。

③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l～2次，得精制晶体。

（1）废液中含有的不溶性杂质是。

（2）步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是。

（填字母）

a．NH3·H2Ob．ZnOc．ZnCO3d．NaOH

（3）步骤1中对滤液加热浓缩时，当时，

停止加热。

（4）步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是。

（5）抽滤装置如右图所示，仪器B的名称

是。

仪器C的作用是。

（6）用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是。

6.硫酸亚铁晶体（FeSO4•7H2O）在医药上作补血剂。

为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：

方案一滴定法用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量。

反应原理：

5Fe2++MnO4―+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O

（1）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需（填仪器名称）。

（2）上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是。

A．稀硝酸B．稀盐酸C．稀硫酸D．浓硝酸

（3）某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是（夹持部分略去）（填字母序号）。

方案二重量法操作流程如下：

（4）步骤②中除用H2O2外还可以使用的物质是。

（5）步骤②是否可以省略，理由是。

（6）步骤④中一系列操作依次是：

过滤、洗涤、、冷却、称量。

（7）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量g（用含a的代数式表示）。

习题答案：

1.略2略

3.⑴①该反应是放热反应，碎冰温度低，有利于酯的生成②提高苯酚的转化率③Na2CO3或NaHCO3溶液

⑵①作（极性）溶剂②20～25180min

4.

（一）红色沉淀可能是铜、氧化亚铜或两者的混合物。

（四）

（1）方案Ⅰ不合理，铜和氧化亚铜都能和硝酸生成Cu2+；方案Ⅱ不合理，Cu+在酸性条件下能发生自身氧化还原反应，也生成了铜单质。

（2）c=

（10b-a）

（3）在干燥管末端接上导管浸入水中，关闭分液漏斗活塞，用手捂住锥形瓶，如果