高考化学实验热点Word文档格式.docx
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以白云石（主要成分为CaCO3·
MgCO3）为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：
（1）写出回转窑中煅烧CaCO3·
MgCO3的化学方程式：
（2）在混合器中，将煅烧得到的固体与还原制镁的催化剂萤石粉混合均匀，萤石粉碎的目的是________________________________________________________________________。
（3）向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，写出真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式：
________________________________________________________________________，
还原炉抽成真空的目的是________________________________________________________。
（二）电解法
以MgCl2·
6H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：
MgCl2·
6H2O
MgCl2
Mg＋Cl2
由MgCl2·
6H2O制取MgCl2的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如图所示：
（4）循环物质甲的名称是________。
制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是________________________________________________________________________；
也可以加热亚硫酰氯（SOCl2）与MgCl2·
6H2O的混合物制取无水氯化镁，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
（5）装置b中填充的物质可能是______________。
（6）硅热还原法和电解法的共同缺点是__________。
答案
（1）CaCO3·
MgCO3
CaO＋MgO＋2CO2↑
（2）增大接触面积，提高催化效率（或提高反应速率）
（3）2MgO＋Si
SiO2＋2Mg↑ 防止生成的镁被氧化
（4）盐酸 防止MgCl2水解 MgCl2·
6H2O＋6SOCl2
MgCl2＋12HCl↑＋6SO2↑
（5）无水氯化钙（或硅胶或五氧化二磷） （6）能耗高
解析 （3）向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，这说明铁没有参与还原氧化镁的反应。
在高温下硅与氧化镁反应生成镁和二氧化硅，因此真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式为2MgO＋Si
SiO2＋2Mg↑。
镁是活泼金属，还原炉抽成真空的目的是防止生成的镁被氧化。
（4）制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是防止MgCl2水解，通过加热a装置可产生HCl，则循环物质甲为盐酸；
加热亚硫酰氯（SOCl2）与MgCl2·
6H2O的混合物制取无水氯化镁，根据原子守恒可知除HCl外还有SO2生成，则该反应的化学方程式为MgCl2·
MgCl2＋12HCl↑＋6SO2↑。
（5）装置b的作用是干燥氯化氢，故可能是无水氯化钙（或硅胶或五氧化二磷）。
（6）两种方法下发生的反应都需要在高温下进行，因此共同缺点是能耗高。
3．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。
实验室制取三氯化硼的原理为：
B2O3＋3C＋3Cl2
2BCl3＋3CO
（1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气（不用收集）。
①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是__________________________________
②装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________
（2）乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置（装置可重复使用）制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是___________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_____________________________________________
____________________________________________________________________________。
答案
（1）①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（2）①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）产率计算公式
产率＝
×
100%
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/g·
cm－3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是________。
（2）加入碎瓷片的作用是____________________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填字母）。
A．立即补加B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_____________________________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；
在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填字母，下同）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41%B．50%C．61%D．70%
[审题流程] 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。
本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
制备过程
提纯过程
①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；
②20g环己醇→反应物用量，用于计算；
③碎瓷片→防止暴沸；
④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；
⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；
⑥缓慢加热→反应开始；
⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯
①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；
②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；
③分离→得到较纯的环己烯；
④加入无水氯化钙→干燥产品（环己烯）；
⑤蒸馏→得到纯净的环己烯（除去环己醇）；
⑥10g环己烯→产物量，用于计算
解析
（1）装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。
（2）加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。
如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。
（3）醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
（4）分液漏斗在使用前必须要检漏。
实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。
（5）加入无水氯化钙的目的：
除去水（做干燥剂）和除去环己醇（因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应）。
（6）观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
（7）20g环己醇的物质的量为
＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×
82g·
mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为
100%≈61%。
答案
（1）直形冷凝管
（2）防止暴沸 B
（3）
（4）检漏 上口倒出
（5）干燥（或除水除醇） （6）CD （7）C
1．叔丁基苯
是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC（CH3）3]为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。
相关物质的物理常数和物理性质如表：
物质
密度/（g·
cm－3）
熔点/℃
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷
92.5
1.84
－26
51.6
难溶于水，可溶于苯
叔丁
基苯
134
0.87
－58
169
难溶于水，易溶于苯
叔丁基苯的制取原理为：
＋ClC（CH3）3
＋HCl↑
实验室制取叔丁基苯的装置如图所示（加热和夹持仪器略去）
实验步骤：
在三口烧瓶中加入120mL的苯和适量无水AlCl3，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15mL，控制温度反应一段时间。
将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30g。
（1）仪器a的名称为______________，和普通分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗的优点是________________________________________________________________________。
（2）洗涤操作中，水洗的目的是____________________________________________________；
无水硫酸镁的作用是________。
（3）常压蒸馏时，最低控制温度为________。
（4）该实验中叔丁基苯的产率为________。
（小数点后保留两位数字）
答案
（1）球形冷凝管 可以使液体顺利滴下
（2）洗掉Na2CO3等（或洗掉可溶性无机物） 吸水（或干燥）
（3）80.1℃
（4）74.63%
解析
（1）仪器a的名称为球形冷凝管；
使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。
（2）水洗的目的是洗掉Na2CO3等（或洗掉可溶性无机物）；
无水硫酸镁的作用是吸水（或干燥）。
（3）常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中数据可知，应控制最低温度为80.1℃。
（4）苯的物质的量为
≈1.35mol，氯代叔丁烷的物质的量为
≈0.30mol，由制取原理可知苯过量，则理论上生成n（叔丁基苯）＝n（氯代叔丁烷）＝0.30mol，理论上生成叔丁基苯的质量为0.30mol×
134g·
mol－1＝40.20g，故叔丁基苯的产率为
100%≈74.63%。
2．二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。
实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。
已知：
Ⅰ.二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华；
沸点是249℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：
2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe（C5H5）2＋2KCl＋2H2O。
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯（C5H6，密度为0.95g·
cm－3），搅拌；
③将6.5g无水FeCl2与（CH3）2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
（1）仪器a的名称是________________。
（2）步骤①中通入氮气的目的是_____________________________________________。
（3）仪器c的适宜容积为________（填序号）。
①100mL②250mL③500mL
（4）步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_____________________________________________。
（5）步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；
该操作中棉花的作用是
（6）为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是___________________________；
若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率为________（保留三位有效数字）。
答案
（1）恒压滴液漏斗
（2）排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化
（3）②
（4）除去多余的KOH
（5）升华 防止二茂铁挥发进入空气中
（6）测定所得固体的熔点 58.4%
解析
（2）Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。
（3）根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为（60＋5.5＋25＋25）mL＝115.5mL，因此选用250mL的三颈烧瓶。
（4）根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。
（5）图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。
（6）可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否是二茂铁；
环戊二烯的质量为5.5mL×
0.95g·
cm－3＝5.225g，FeCl2的质量为6.5g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为
g＝7.3625g，产率为
100%≈58.4%。
1．温度计水银球的位置：
若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2．冷凝管的选择：
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
3．冷凝管的进出水方向：
下进上出。
4．加热方法的选择
（1）酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
（2）水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
5．防暴沸：
加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
热点三 组成探究综合实验
题型一 定性分析型
1．核心知识必备
（1）常考气体的定性检验方法：
包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。
（2）常考阳离子的检验方法，包括NH
、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
（3）常考阴离子的检验方法，包括Cl－、Br－、I－、SO
、CO
、SO
等。
2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在（物质性质也是帮助检验的重要依据）。
常见的特殊现象有：
（1）生成气体。
能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
（2）生成沉淀。
许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
（3）显现特殊颜色。
特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等。
特别提醒
（1）能使品红溶液退色的气体有：
SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其退色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液退色。
（2）在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
（3）不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。
（4）NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。
草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×
10－2，K2＝5.4×
10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·
2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是____________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________
[思路引导]
第
（1）问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。
第
（2）①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。
第
（2）②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。
答案
（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜）
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
1．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315℃，有强烈的吸水性，易潮解。
某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
（1）甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是____________________________________________________。
（2）乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为__________________。
②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时
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