届高考化学一轮复习化学实验热点学案.docx

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届高考化学一轮复习化学实验热点学案

第32讲　化学实验热点

热点一　以“模拟无机物的工业制备”为载体的综合实验探究题

解答物质制备试题的一般程序

（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

答案　

（1）去除水中溶解氧　分液漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

1.（2018·全国百强校高三一模）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：

CuCl（s）＋3HCl（aq）===H3CuCl4（aq）

实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：

2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl

＋SO

＋4H＋

CuCl

（aq）===CuCl（s）＋3Cl－（aq）

（1）装置A中分液漏斗中的试剂应该是________。

A.稀硫酸B.98%的硫酸

C.65%的硫酸

（2）装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。

操作ⅱ的目的是_________________________________________________________________；

操作ⅳ中宜选用的试剂是________________________________________________________。

（3）实验室保存新制CuCl晶体的方法是_____________________________________________。

（4）欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案__________________________________。

答案　

（1）C　

（2）促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　乙醇、水　（3）避光、密封干燥保存　（4）将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥

2.（2018·湖北4月调考）镁是21世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。

（一）硅热还原法

以白云石（主要成分为CaCO3·MgCO3）为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：

（1）写出回转窑中煅烧CaCO3·MgCO3的化学方程式：

________________________________________________________________________。

（2）在混合器中，将煅烧得到的固体与还原制镁的催化剂萤石粉混合均匀，萤石粉碎的目的是________________________________________________________________________。

（3）向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，写出真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式：

__________________________________________________________________，

还原炉抽成真空的目的是_________________________________________________________。

（二）电解法

以MgCl2·6H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：

MgCl2·6H2O

MgCl2

Mg＋Cl2

由MgCl2·6H2O制取MgCl2的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如图所示：

（4）循环物质甲的名称是________。

制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是________________________________________________________________________；

也可以加热亚硫酰氯（SOCl2）与MgCl2·6H2O的混合物制取无水氯化镁，该反应的化学方程式为_____________________________________________________________________________。

（5）装置b中填充的物质可能是______________。

（6）硅热还原法和电解法的共同缺点是__________。

答案　

（1）CaCO3·MgCO3

CaO＋MgO＋2CO2↑

（2）增大接触面积，提高催化效率（或提高反应速率）

（3）2MgO＋Si

SiO2＋2Mg↑　防止生成的镁被氧化

（4）盐酸　防止MgCl2水解　MgCl2·6H2O＋6SOCl2

MgCl2＋12HCl↑＋6SO2↑

（5）无水氯化钙（或硅胶或五氧化二磷）

（6）能耗高

解析　（3）向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，这说明铁没有参与还原氧化镁的反应。

在高温下硅与氧化镁反应生成镁和二氧化硅，因此真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式为2MgO＋Si

SiO2＋2Mg↑。

镁是活泼金属，还原炉抽成真空的目的是防止生成的镁被氧化。

（4）制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是防止MgCl2水解，通过加热a装置可产生HCl，则循环物质甲为盐酸；加热亚硫酰氯（SOCl2）与MgCl2·6H2O的混合物制取无水氯化镁，根据原子守恒可知除HCl外还有SO2生成，则该反应的化学方程式为MgCl2·6H2O＋6SOCl2

MgCl2＋12HCl↑＋6SO2↑。

（5）装置b的作用是干燥氯化氢，故可能是无水氯化钙（或硅胶或五氧化二磷）。

（6）两种方法下发生的反应都需要在高温下进行，因此共同缺点是能耗高。

3.（2019·海南一联）三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。

实验室制取三氯化硼的原理为：

B2O3＋3C＋3Cl2

2BCl3＋3CO

（1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气（不用收集）。

①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是__________________________________。

②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________。

（2）乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置（装置可重复使用）制取BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。

②实验开始时，先通入干燥N2的目的是_____________________________________________。

③能证明反应中有CO生成的现象是_______________________________________________。

答案　

（1）①饱和食盐水　干燥氯气　②2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

（2）①G　E　H　J　H　②排除装置中的空气

③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊

热点二　有机物的制备与基本操作的融合

把握三个关键，突破有机物制备实验

1.把握制备过程

2.盘点常用仪器

3.熟悉常考问题

（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

（4）产率计算公式

产率＝

×100%

[典例剖析]　醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

＋H2O

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量

密度/g·cm－3

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是________。

（2）加入碎瓷片的作用是__________________________________________________________；

如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填字母，下同）。

A.立即补加B.冷却后补加　C.不需补加　D.重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________________________________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。

A.圆底烧瓶　　B.温度计　　C.吸滤瓶

D.球形冷凝管　　E.接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是________。

A.41%B.50%C.61%D.70%

[审题流程]　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。

本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：

制备过程

提纯过程

①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；

②20g环己醇→反应物用量，用于计算；

③碎瓷片→防止暴沸；

④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；

⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；

⑥缓慢加热→反应开始；

⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯

①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；

②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；

③分离→得到较纯的环己烯；

④加入无水氯化钙→干燥产品（环己烯）；

⑤蒸馏→得到纯净的环己烯（除去环己醇）；

⑥10g环己烯→产物量，用于计算

解析　

（1）装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。

（2）加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。

如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。

（3）醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。

（4）分液漏斗在使用前必须要检漏。

实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。

（5）加入无水氯化钙的目的：

除去水（作干燥剂）和除去环己醇（因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应）。

（6）观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。

（7）20g环己醇的物质的量为

＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为

×100%≈61%。

答案　

（1）直形冷凝管　

（2）防止暴沸　B

（3）

　（4）检漏　上口倒出

（5）干燥（或除水除醇）　（6）CD　（7）C

1.叔丁基苯[

]是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC（CH3）3]为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。

相关物质的物理常数和物理性质如表：

物质

相对分子质量

密度/（g·cm－3）

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

苯

78

0.88

5.5

80.1

难溶于水，易溶于乙醇

氯代叔丁烷

92.5

1.84

－26

51.6

难溶于水，可溶于苯

叔丁基苯

134

0.87

－58

169

难溶于水，易溶于苯

叔丁基苯的制取原理为：

＋ClC（CH3）3

＋HCl↑

实验室制取叔丁基苯的装置如图所示（加热和夹持仪器略去）

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120mL的苯和适量无水AlCl3，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15mL，控制温度反应一段时间。

将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30g。

（1）仪器a的名称为______________，和普通分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗的优点是_______________________________________________________________________________。

（2）洗涤操作中，水洗的目的是_____________________________________________________；

无水硫酸镁的作用是________。

（3）常压蒸馏时，最低控制温度为________。

（4）该实验中叔丁基苯的产率为________。

（小数点后保留两位数字）

答案　

（1）球形冷凝管　可以使液体顺利滴下

（2）洗掉Na2CO3等（或洗掉可溶性无机物）　吸水（或干燥）

（3）80.1℃

（4）74.63%

解析　

（1）仪器a的名称为球形冷凝管；使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。

（2）水洗的目的是洗掉Na2CO3等（或洗掉可溶性无机物）；无水硫酸镁的作用是吸水（或干燥）。

（3）常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中数据可知，应控制最低温度为80.1℃。

（4）苯的物质的量为

≈1.35mol，氯代叔丁烷的物质的量为

≈0.30mol，由制取原理可知苯过量，则理论上生成n（叔丁基苯）＝n（氯代叔丁烷）＝0.30mol，理论上生成叔丁基苯的质量为0.30mol×134g·mol－1＝40.20g，故叔丁基苯的产率为

×100%≈74.63%。

2.（2018·江西九所重点中学联考）二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。

实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。

已知：

Ⅰ.二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华；沸点是249℃。

Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是：

2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe（C5H5）2＋2KCl＋2H2O。

实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；

②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯（C5H6，密度为0.95g·cm－3），搅拌；

③将6.5g无水FeCl2与（CH3）2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min；

④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；

⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是________________。

（2）步骤①中通入氮气的目的是____________________________________________________。

（3）仪器c的适宜容积为________（填序号）。

①100mL②250mL③500mL

（4）步骤⑤用盐酸洗涤的目的是____________________________________________________。

（5）步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为__________；该操作中棉花的作用是_____________________________________________________________。

（6）为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是___________________________；

若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率为________（保留三位有效数字）。

答案　

（1）恒压滴液漏斗

（2）排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化　（3）②

（4）除去多余的KOH

（5）升华　防止二茂铁挥发进入空气中

（6）测定所得固体的熔点　58.4%

解析　

（2）Fe2＋具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化。

（3）根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为（60＋5.5＋25＋25）mL＝115.5mL，因此选用250mL的三颈烧瓶。

（4）根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。

（5）图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。

（6）可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否为二茂铁；环戊二烯的质量为5.5mL×0.95g·cm－3＝5.225g，FeCl2的质量为6.5g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为

g＝7.3625g，产率为

×100%≈58.4%。

1.温度计水银球的位置：

若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。

2.冷凝管的选择：

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。

3.冷凝管的进出水方向：

下进上出。

4.加热方法的选择

（1）酒精灯加热。

酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

（2）水浴加热。

水浴加热的温度不超过100℃。

5.防暴沸：

加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

热点三　组成探究综合实验

题型一　定性分析型

1.核心知识必备

（1）常考气体的定性检验方法：

包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。

（2）常考阳离子的检验方法，包括NH

、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。

（3）常考阴离子的检验方法，包括Cl－、Br－、I－、SO

、CO

、SO

等。

2.物质检验的一般思路

根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在（物质性质也是帮助检验的重要依据）。

常见的特殊现象有：

（1）生成气体。

能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。

（2）生成沉淀。

许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。

（3）显现特殊颜色。

特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等。

特别提醒　

（1）能使品红溶液褪色的气体有：

SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。

（2）在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。

（3）不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。

（4）NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。

[典例剖析]　[2015·全国卷Ⅰ，26

（1）

（2）]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是_________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是______________________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______________________________________。

[思路引导]

第

（1）问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。

第

（2）①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。

第

（2）②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。

答案　

（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验

（2）①F、D、G、H、D、I　CuO（氧化铜）

②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

1.氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315℃，有强烈的吸水性，易潮解。

某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。

（1）甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是______________________________________________________。

（2）乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：

①装置H中的试剂为__________________。

②装置F中饱和食盐水的作用是________________。

③加热一段时间后，装置G中试纸__________________（填现象），说明FeCl3已经开始分解。

④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________（填化学式）溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。

答案　

（1）装置中的氧气也能将I－氧化为I2（或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2）

（2）①氢氧化钠溶液（合理即可）　②除去FeCl3蒸气

③先变红后褪色　④KSCN　溶液未变红色

解析　

（1）该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧