高考突破 化学学科二实验与化工解析文档格式.docx

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2．（2013•绍兴二模）苯甲酸乙酯（C9H10O2）（Mr=150）（密度1.05g•cm﹣3）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；

也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等．可能用到的数据：

沸点（℃，1atm）

苯甲酸

苯甲酸乙酯

石油醚

水

环己烷

共沸物（环已烷﹣水﹣乙醇）

249

212.6

40﹣80

100

78.3

80.75

62.6

其制备原理如下：

制备过程：

（1）制备粗产品：

如图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸（固体）（Mr=122）、20mL乙醇（Mr=46）、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石．在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成．记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）．

（2）粗产品的纯化：

加水30mL，分批加入固体NaHCO3．分液，水层用20mL石油醚分两次萃取．合并有机层，用无水硫酸镁干燥．回收石油醚，加热精馏，收集210﹣213℃馏分．

（1）仪器d的名称　_________　，水流方向为　_________　进　_________　出．

（2）该反应水浴控制的温度为　_________　．

（3）该反应加过量乙醇的目的为　_________　．

（4）分水器的作用　_________　，分水器的检漏方法　_________　．如何利用实验现象判断反应已基本完成　_________　．

（5）固体碳酸氢钠的作用　_________　，加至　_________　为止．

（6）经精馏得210﹣213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为　_________　．

3．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：

正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，温度超过180℃时易发生分解．

实验操作流程如下：

①向三颈烧瓶内加入29.6g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6g（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸．按如图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．

②打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至105℃，持续搅拌反应2小时．继续升温至140℃，搅拌、保温至反应结束．在反应分过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中．

③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过操作X，得到粗产品．

④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏．

请回答以下问题：

（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是　_________　．

（2）步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是　_________　．

判断反应已结束的方法是　_________　．

（3）反应要控制在适当的温度，温度过高产率反而降低，其原因是　_________　．

（4）操作X中，先用5%Na2CO3溶液洗涤混合物，分离获得粗产品，…．该分离操作的主要仪器名称是　_________　．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠溶液．若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？

　_________　（用化学方程式表示）．

（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是　_________　．

（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净．现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是　_________　．

4．（2009•肇庆一模）二氯化二硫（S2C12）在工业上用于橡胶的硫化．为了在实验室合成S2C12，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：

①在110℃～140℃时，将干燥的氯气与硫反应可得到S2C12的粗产品．

②有关物质的部分性质如下表：

物质

熔点/℃

化学性质

S

112.8

444.6

略

S2C12

﹣77

137

遇水生成HCl、SO2、S，300℃以上完全分解；

S2C12+C12

2SCl2

SCl2

﹣121

59.6（分解）

设计实验室合成装置如图：

（1）C中的试剂名称是　_________　；

仪器F的作用是　_________　．

（2）上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见：

A装置　_________　；

G、H装置　_________　．

利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：

（3）E中反应的化学方程式为　_________　．

（4）如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是　_________　，在F中可能出现的现象是　_________　．

（5）S2C12粗品中可能混有的杂质是　_________　、　_________　、　_________　，为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和　_________　．

5．[实验化学]阿司匹林（乙酰水杨酸，

）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

请根据以上信息回答下列问题：

（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是　_________　．

（2）写出制备阿司匹林的化学方程式　_________　．

（3）反应过程中，要控制温度在85℃～90℃，应采用的加热方法是　_________　．

用这种方法加热需要的玻璃仪器有　_________　．

（4）抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是　_________　．

（5）如何检验产品中是否混有水杨酸？

　_________　．

6．辉铜矿主要成分Cu2S，此外还含有少量SiO2、Fe2O3等杂质，软锰矿主要含有MnO2，以及少量SiO2、Fe2O3等杂质．研究人员开发综合利用这两种资源，用同槽酸浸湿法冶炼工艺，制备硫酸锰和碱式碳酸铜．主要工艺流程如下：

①MnO2有较强的氧化性，能将金属硫化物中的硫氧化为单质硫②[Cu（NH3）4]SO4常温稳定，在热水溶液中会分解生成NH3③部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围（开始沉淀和完全沉淀的pH）：

Fe3+：

1.5～3.2Mn2+：

8.3～9.8Cu2+：

4.4～6.4

（1）实验室配制250mL4.8mol•L﹣1的稀硫酸，所需的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯以外还需要　_________　、　_________　．

（2）酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施有　_________　（任写一点）．

（3）酸浸时，得到浸出液中主要含有CuSO4、MnSO4等．

写出该反应的化学方程式　_________　．

（4）调节浸出液pH=4的作用是　_________　．

（5）本工艺中可循环使用的物质是　_________　（写化学式）．

（6）获得的MnSO4•H2O晶体后常用酒精洗涤，主要目的是　_________　．

（7）用标准的BaCl2溶液测定样品中MnSO4•H2O质量分数时，发现样品纯度大于100%（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有　_________　（任写一种）．

7．一种含铝、锂、钴的电子废料中，铝以铝箔的形式存在，钴以Co3O4的形式存在（吸附在铝箔的单面或双面），锂混杂于其中．从该废料中回收Co3O4的工艺流程如下：

（1）溶液A的溶质的主要成分为　_________　．（填化学式）

（2）钴渣中加入稀H2SO4酸化后，再加入Na2S2O3溶液可以浸出钴离子，则浸出钴离子的离子方程式为（产物中只有一种酸根）　_________　．

（3）在实验室模拟工业生产时，也可用盐酸浸出钴离子，但实际工业生产中不用盐酸，请从反应原理分析不用盐酸浸出钴离子的主要原因：

（4）加入NaF的反应为：

Li++F﹣⇌LiF↓，该反应的平衡常数表达式为K=　_________　．

（5）加入30%Na2CO3溶液的作用是　_________　．

（6）在空气中锻烧CoCO3生成Co3O4的化学方程式是　_________　．

8．（2013•江苏二模）氧化铜矿石含有CuO和Cu2（OH）2CO3，还含有Fe2O3、FeO和SiO2等．铜、铁是畜禽所必需的微量元素．某饲料厂联合生产硫酸铜和硫酸亚铁工艺流程如下：

（1）氧化铜矿石粉碎的目的是　_________　．

（2）写出“酸浸”中Cu2（OH）2CO3发生反应的离子方程式　_________　．

（3）“中和/过滤”中加入CaCO3的目的是　_________　．

（4）上述工艺流程中多处涉及“过滤”，实验室中过滤操作需要使用的玻璃仪器有　_________　．

（5）加入铁屑的作用是　_________　、　_________　．

（6）表2和图1为“烘干粉碎”的试验结果．

表2．硫酸铜晶体（CuSO4•5H2O）干燥试验表

序号

t/h

t/℃

m/g

x

1

3

80

5

4

2

160

10

0.8

6

15

表2中，m为CuSO4•5H2O晶体的质量，x为干燥后所得晶体中结晶水的个数．据此可确定由CuSO4•5H2O和FeSO4•7H2O脱水得流程中所示产品的适宜工艺条件分别为　_________　，　_________　（分别指出两条件的温度和时间）．

9．实验化学

苯甲酸在水中的溶解度为：

0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）．乙醚的沸点为34.6℃．实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其反应原理为：

2C6H5﹣CHO+NaOH→C6H5﹣CH2OH+C6H5﹣COONa

实验步骤如下：

①向如图所示装置中加入适量NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行．

②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却．倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液．水层保留待用．将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤．

③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇．

④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体．冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸．

（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是　_________　．将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：

先　_________　后　_________　．

（2）步骤③中无水硫酸镁的作用是　_________　．

（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为　_________　；

将反应后混合物冷却的目的是　_________　．

（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有　_________　、　_________　（填仪器名称）．

10．（2012•江苏一模）阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得．其制备原理如下：

乙酰水杨酸的钠盐易溶于水．阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：

步骤1：

在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解．

步骤2：

按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5﹣10min，控制浴温在85﹣90℃．

步骤3：

反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2﹣3次，继续抽滤得粗产物．

步骤4：

将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤．

步骤5：

将滤液倒入10mL4mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全．抽滤，再用冷水洗2﹣3次．

（1）步骤1浓硫酸的作用可能是　_________　．

（2）步骤2中，冷凝管通水，水应从　_________　口进（选填：

a、b）．

（3）步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是　_________　．

（4）步骤4发生主要反应的化学方程式为：

　_________　；

过滤得到的固体为　_________　．

（5）取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1﹣2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，还需要采用　_________　方法，进一步纯化晶体．

11．碘酸钙[Ca（IO3）2]是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品和饲料添加剂．

几种盐的溶解度（g/100g水）

温度/℃

20

40

60

KIO3

4.60

6.27

8.08

12.6

18.3

24.8

KCl

28.1

31.2

34.2

40.1

45.8

51.3

CaCl2

59.5

64.7

74.5

128

147

Ca（IO3）2

0.119（5℃）

0.195（15℃）

0.307（25℃）

0.520

0.621

0.669

（1）实验室制备碘酸钙的实验步骤如下：

在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g碘、2.00g氯酸钾和45mL水，加热、搅拌，使氯酸钾溶解．

滴加6mol/L盐酸至pH=1，按如图所示组装仪器，保持水浴温度85℃左右，发生反应：

I2+2KClO3+HCl═KIO3+HIO3+KCl+Cl2↑

将反应液转入150mL烧杯中，加入A溶液，调节溶液pH=10．

用滴定管加10mL1mol/LCaCl2溶液，并不断搅拌．

反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，过滤，用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，得碘酸钙产品．

①步骤2中反应温度不能太高的原因是　_________　．

②步骤3中A溶液是　_________　．

③步骤4中实验现象是　_________　　_________　．

④步骤5中在冰水中冷却静置的目的是　_________　．再用无水乙醇洗涤的目的是　_________　．

（2）测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下：

准确称取产品ag（约0.6g），置于100mL烧杯中，加1：

1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试液．

准确量取所得试液50.00mL置于250mL碘量瓶中，加入1：

1高氯酸2mL，3g碘化钾，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加50mL水，用浓度为0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至终点，读数．

滴定过程中发生的反应如下：

Ca（IO3）2+2HClO4═2HIO3+Ca（ClO4）2，IO3﹣+5I﹣+6H+═3I2+3H2O，I2+2S2O32﹣═2I﹣+S4O62﹣

①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是　_________　．

②滴定至终点的现象是　_________　．

③为准确获得样品中Ca（IO3）2的含量，还需补充的实验是　_________　．

12．（2012•南京模拟）己二酸是合成尼龙﹣66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．实验过程如下：

①将5mL10%NaOH溶液、50mL水、6gKMnO4加入三颈瓶中，搅拌加热至35℃使之溶解．

②继续加热，维持反应温度45℃左右，边搅拌边缓慢滴加2.1mL环己醇，直到高锰酸钾溶液颜色褪去．再沸水浴加热5分钟使二氧化锰凝聚．

③用玻璃棒蘸一滴反应混合物到滤纸上做点滴试验，如出现紫色的环，向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止．

④趁热抽滤混合物，滤渣用热水洗涤．

⑤滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4止．冷却析出晶体，抽滤后再重结晶得己二酸晶体ag．

高锰酸钾氧化环己醇的反应如下：

（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，其原因是　_________　．

（2）步骤③加入的固体A可能是　_________　．

a、NaHSO3b、NaHCO3c、NaHSO4d、Na2SO4

（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先　_________　．

（4）步骤⑤中加浓盐酸的作用是　_________　．

（5）若要计算己二酸的产率，还需要知道的数据是　_________　．

（6）硝酸氧化环己醇也能制己二酸，与高锰酸钾相比硝酸作氧化剂的缺点是　_________　．

13．（2011•常州三模）碳酸锰（MnCO3）是理想的高性能强磁性材料，也是制备Mn2O3、MnO2等锰的氧化物的重要原料，广泛用于电子、化工、医药等行业．一种制备MnCO3的生产流程如图所示．

已知生成氢氧化物的pH和有关硫化物的Ksp如下表：

Fe（OH）3

Fe（OH）2

Mn（OH）2

开始沉淀pH

2.7

7.6

8.3

完全沉淀pH

3.7

9.6

9.8

MnS

CuS

PbS

Ksp

2.5×

10﹣13

6.3×

10﹣36

8.0×

10﹣28

软锰矿主要成分为MnO2，其中含有铁、铝、硅的氧化物和少量重金属化合物杂质，SO2来自工业废气．流程①中主要发生的反应有：

MnO2+SO2=MnSO42Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42﹣+4H+．

（1）流程①中所得MnSO4溶液的pH比软锰矿浆的pH　_________　（填“大”或“小”），该流程可与　_________　（填工业生产名称）联合，生产效益更高．

（2）反应②的目的是将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，其离子反应方程式为　_________　，这样设计的目的和原理是　_________　

（3）反应③中硫化钠的作用是使重金属离子转化为硫化物沉淀，碳酸钙的作用是　_________　．

（4）反应④发生的化学反应为：

MnSO4+2NH4HCO3=MnCO3↓+（NH4）2SO4+CO2↑+H2O．

反应中通常需加入稍过量的NH4HCO3，且控制溶液的pH为6.8～7.4．加入稍过量的NH4HCO3的目的是　_________　，溶液的pH不能过低的原因是　_________　．

（5）软锰矿中锰的浸出有两种工艺：

工艺A：

软锰矿浆与含SO2的工业废气反应工艺B：

软锰矿与煤炭粉混合，焙烧后加稀硫酸溶解．

其中工艺A的优点是　_________　．（答对1个即可）

14．（2011•常州三模）工业上以黄铁矿为原料生产硫酸主要分为三个阶段进行，即煅烧、催化氧化、吸收．请回答下列个问题：

（1）煅烧黄铁矿形成的炉气必须经除尘、洗涤、干燥后进入　_________　（填设备名称），其主要目的是　_________　．

（2）催化氧化所使用的催化剂钒触媒（V2O5）能加快二氧化硫氧化速率，此过程中产生了一连串的中间体（如图1）．其中a、c二步的化学方程式可表示为：

　_________　、　_________　．

（3）550℃时，SO2转化为SO3的平衡转化率（α）与体系总压强（p）的关系如图2所示．则：

将2.0molSO2和1.0molO2置于5L密闭容器中，反应达平衡后，体系总压强为0.10MPa．该反应的平衡常数等于　_________　．A与B表示不同压强下的SO2转化率，通常情况下工业生产中采用常压的原因是　_________　．

（4）为循环利用催化剂，科研人员最新研制了一种离子交换法回收钒的新工艺，

回收率达91.7%以上．已知废钒催化剂中含有V2O5、VOSO4及不溶性残渣．查阅资料知：

VOSO4可溶于水，V2O5难溶于水，NH4VO3难溶于水．该工艺的流程如图．

则：

反应①②③④中属于氧化还原反应的是　_________　（填数字序号），反应①的离子方程式为　_________　．该工艺中反应③的沉淀率（又称沉矾率）是回收钒的关键之一，沉钒率的高低除受溶液pH影响外，还需要控制氯化铵系数（NH4Cl加入质量与料液中V2O5的质量比）和温度．根据下图试建议控制氯化铵系数和度：

15．（2011•泰州二模）邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm3，不溶于水，能溶于有机溶剂，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂．工业上生产原理和工艺流程如下：

某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用右图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去．主要操作步骤如下：

①向三颈烧瓶内加入30g邻苯二甲酸酐、16g正丁醇以及少量浓硫酸．

②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．

③冷却至室温，加入40g月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．

④冷却至室温，将反应混合物倒出．

⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．

请回答下列问题：

（1）反应物中加入浓硫酸的作用是　_________　．

（2）步骤③中搅拌下保温的目的是　_________　，判断反应已结束的方法是　_________　．

（3）步骤⑤中操作X包括　_________　．

（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是　_________　．

（5）用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测得相对分子质量通常采用的仪器是　_________　．

16．（2011•泰州二模）高铁酸钾（K2FeO4）是一种新型、高效、多功能水处理剂，且不会造成二次污染．已知高铁酸盐热稳定性差，工业上用湿法制备高铁酸钾的基本流程如下图所示：

（1）在农业生产中，滤液1可用作　_________　．

（2）