仪器分析习题集.doc

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《仪器分析》习题集

一、选择题：

1.知：

h=6.63×10-34J×s则波长为100nm的光子能量为

A.12.4eV B.124EvC.12.4×105eV D.0.124eV

2 .符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为

A.T0/2 B.2T0C.-2lgT0 D.（-lgT0）/2

3  .于下列关于1.0molL-1CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？

A.改变入射光波长，ε亦改变 B.向该溶液中通NH3时，ε不变

C.该溶液的酸度不同时，ε相等 D.改变入射光波长，ε不变

4 .有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为

A.30% B.50%C.70% D.10%

5 .在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为

A.白光 B.单色光C.可见光 D.紫外光

6.光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为

A.10～400nm B.400～750nmC.0.75～2.5mm D.0.1～100cm.

7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异（如基体、粘度等）引起的误差，可以采用进行定量分析。

A.标准曲线法 B.标准加入法C.导数分光光度法 D.补偿法

8.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是

A.阴极材料 B.阳极材料 C.内充气体 D.灯电流

9.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是

A.加入释放剂 B.加入保护剂C.扣除背景 D.采用标准加入法

10.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是

A.阴极材料 B.填充气体C.灯电流 D.阳极材料

11.锐线光源的作用是

A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收

B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收

C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收

D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用

12.空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源

A.原子荧光法 B.紫外-可见吸收光谱法C.原子发射光谱法 D.原子吸收光谱法

13.火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于

A.所依据的原子吸收原理不同 B.所采用的光源不同

C.所利用的分光系统不同 D.所采用的原子化方式不同

14.在原子吸收分析中光源的作用是

A.提供式样蒸发和激发所需要的能量 B.产生紫外光

C.发射待测元素的特征谱线 D.产生具有一定波长范围的连续光谱

15.原子化器的作用是

A.将待测元素溶液吸喷到火焰中 B.产生足够多的激发态原子

C.将待测元素分子化合物转化成基态原子 D.吸收光源发出的特征谱线

16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定

A.碱金属元素和稀土元素 B.碱金属和碱土金属元素C.Hg和As D.As和Hg

17.下面说法正确的是

A.用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响

B.在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应

C.pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和

D.以上说法都不正确

18.pH电极在使用前活化的目的是

A.去除杂质 B.定位 C.复定位 D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层

19.下列说法正确的是

A.参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极

B.新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间

C.离子选择电极电位选择系数Kpotij越大，该电极对i离子测定的选择性越好

D.控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法

20.电位分析法与下列哪一项无关。

A.电动势 B.参比电极C.指示电极 D.指示剂

21.指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间

A.符合能斯特方程式B.符合质量作用定律C.符合阿仑尼乌斯公式D.无定量关系

22.下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是D。

A.是一种离子选择性电极 B.可做指示电极C.电极电势与溶液的酸度有D.可做参比电极

23.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于

A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同

C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样

24.玻璃膜电极使用的内参比电极一般是

A.甘汞电极 B.标准氢电极C.Ag-AgCl电极 D.氟电极

25.经常用作参比电极的是

A.甘汞电极 B.pH玻璃电极C.惰性金属电极 D.晶体膜电极

26.电位滴定法不需要

A.滴定管 B.参比电极C.指示电极 D.指示剂

27.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的

A.金属电极 B.参比电极 C.指示电极 D.电解电极

28.当pH玻璃电极测量超出电极使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。

"酸差"和"碱差"将使得所测量pH值分别

A.偏高和偏高 B.偏低和偏低C.偏高和偏低 D.偏低和偏高

29.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？

A.检测器灵敏度的高低 B.选择性的大小C.分配次数的多少 D.分配系数之差的大小

30.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是

A.增加1倍 B.增加3倍C.增加4倍 D.增加1.7倍

31.色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是

A.R≥0.1 B.R≥0.7 C.R≥1 D.R≥1.5

32.某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为

A.57600 B.19944 C.10196 D.230400

33.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？

A.归一化法 B.外标法C.内标法 D.标准工作曲线法

34.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取

A.更细的载体 B.最佳线速C.高选择性固定相 D.增加柱长

35.当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为

A.摩尔质量大的气体 B.摩尔质量小的气体C.中等摩尔质量的气D.任何气体均可

36.在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器?

A.热导池 B.氢火焰离子化C.电子捕获 D.火焰光度

37.在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是

A.减小填料粒度 B.适当升高柱温C.降低流动相的流速 D.降低流动相的粘度

38.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是

A.改变载气流速B.增加柱温C.改变固定液的化学性质D.增加固定液的量，从5%到10%

39.已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半高峰宽为秒

A.11.8 B.5.9C.23.6 D.47.2

40.在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间

A.作用力越小，保留值越小 B.作用力越小，保留值越大

C.作用力越大，保留值越大 D.作用力越大，保留值越小

41.一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。

若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为

A.3200 B.1600 C.800 D.400

42.用气相色谱法定性是依据

A.色谱峰面积 B.色谱峰高 C.色谱峰宽度 D.保留时间

43.用气相色谱法定量通常根据

A.色谱峰面积 B.保留时间 C.保留体积 D.相对保留值

44.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别

A.沸点差 B.温度差 C.吸光度 D.分配系数

45.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽

A.没有变化 B.变宽 C.变窄 D.不成线性

46.选择固定液时，一般根据原则

A.沸点高低 B.熔点高低 C.相似相溶 D.化学稳定性

47.相对保留值是指某组分2与某组分1的

A.调整保留值之比 B.死时间之比 C.保留时间之比 D.保留体积之比

48.GC的分离原理是基于分配系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于

A.溶解能力大小 B.沸点的高低 C.熔点的高低 D.吸附能力大小

49.在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为

A.热导池 B.氢火焰离子化 C.电子捕获 D.火焰光度

50.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435mg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653mg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是

A.2.44 B.1.08 C.0.924 D.0.462

51.组分与固定液分子之间的作用力主要有

A.静电力和诱导力 B.色散力C.氢键力 D.

（1）、

（2）和（3）

52.在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?

A.吸附-脱附 B.溶解-挥发 C.离子交换 D.空间排阻

53.空间排斥色谱法的分离原理是

A.分配平衡 B.吸附平衡 C.离子交换平衡 D.渗透平衡

54.应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为

A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器

55.载体填充的均匀程度主要影响

A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力

二、填空题：

1.朗伯－比耳定律的数学表达式为。

2.某化合物的最大吸收波长lmax=280nm，光线通过1.0×10-5mol/L该化合物的溶液时，透光率为50％（用2cm吸收池），该化合物在280nm处的摩尔吸收系数（要求写出单位）为。

3.在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在和中的浓度比。

4.在色谱分析中，分离度指。

5.仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有、和。

6.通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为和。

7.色谱定量分析中常用的定量方法有，，三种。

当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用或。

8.组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。

（1）B组分对A组分的相对保留值是。

（2）A组分在柱中的容量因子是。

（3）B组分在柱中的容量因子是。

9.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长。

10.如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会。

11.GC用气体作流动相，又叫载气。

常用的载气有，，三种。

12.气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有和，属于浓度型检测器的有和。

13.对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用，而紫外光区则用进行测量。

14.在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏。

15.某溶液用2cm吸收池测量时T=60%，则A=，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为和。

16.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是。

17.程序升温指：

。

18.梯度淋洗指：

。

19.若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为。

20.物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为。

21.在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。

通过这种方式获得的光谱，称为。

22.由原子能级之间跃迁产生的光谱称为。

23.保留时间指。

24.死体积指。

25.在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为。

26.锐线光源指。

27.色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为。

三、简答题：

1.试从原理、仪器、应用三方面对原子吸收（AAS）、原子荧光（AFS）光谱法进行简要的比较。

2.简述气相色谱的原理、色谱仪的大致结构。

3.与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同?

4.在色谱分析中，用内标法进行定量时，内标物的选择应符合什么要求？

5.气相色谱中选择固定液的要求是什么？

6.分光光度计的主要部件有哪些？

各部件的作用是什么？

7.在色谱分析中，用面积归一法定量的优缺点是什么？

8.在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？

各有什么含义？

9.什么是指示电极和参比电极，试举例说明。

10.AAS与UV-Vis的主要区别有哪些？

11.气相色谱定量的方法有几种？

各有哪些优缺点？

12.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？

什么是透光度？

什么是吸光度？

二者之间的关系是什么？

13.什么是吸收光谱曲线？

什么是标准曲线？

它们有何实际意义？

14.摩尔吸光系数的物理意义是什么？

其大小和哪些因素有关？

在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？

15.什么是色谱图？

16.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？

简述抑制各种干扰的方法。

17.什么是程序升温？

什么情况下应用程序升温？

它有什么优点？

18.在电位法中，总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？

19.电位滴定法有哪些类型？

与普通化学分析中的滴定方法相比有何特点？

并说明为什么有这些特点？

20.什么是参比电极？

在电分析中，对参比电极通常有哪些要求？

21. 一电池由下列物质组成：

银电极，未知Ag+溶液，盐桥，饱和KCl溶液，Hg2Cl2（s），Hg

（1）。

（1）写出其电池符号；

（2）哪一个电极是参比电极？

哪一个电极是指示电极？

（3）盐桥起什么作用？

该盐桥内应充以什么电解质？

四.计算题

1.200μg/L的标准镉溶液在火焰原子吸收光谱仪上扣背景后吸光度读数为0.177，而50ml地下水经酸化并稀释至100ml后，在同样条件下测得吸光度读数为0.023，求此地下水中镉含量。

2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积数据如下：

组分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅

校正因子（F） 1.00 0.606 0.571

峰面积（cm2） 1.50 1.01 2.82

请用归一化法计算各组分的含量。

3.采用标准加入法测定某试样中的微量锌，取试样1.000克溶解后，配制成50毫升试液，分取此试液两份各10.00毫升，其中一份加入1毫克/升的标准溶液0.50毫升，分别用原子吸收光谱法测得吸光度为0.31和0.62，计算试样中锌的百分含量。

4.用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜，分析线为324.8nm。

由一份尿样得到的吸光度读数为0.28，在9ml尿样中加入4.0mg/ml的铜标准溶液1ml。

这一混合液得到的吸光度读数为0.835，问尿样中铜的浓度是多少？

5.已知某Fe（Ⅲ）络合物，其中铁浓度为0.5µg·ml-1，当吸收池厚度为lcm时，百分透光率为80%。

试计算：

（1）溶液的吸光度；

（2）该络合物的表观摩尔吸光系数；（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时吸收池的厚度。

6.在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别为10min和13min，基线宽度均为3min，欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为多少？

7.在一只3.0米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：

2min

3min

计算：

（1）两组分的调整保留时间t’R

（1）及t’R

（2）；

（2）用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；（3）两组分的容量因子k1及k2；（4）两组分的分离度。

8.测得下述电池的电动势为0.672V。

Pt，H2（1.013×105Pa）︱HA（0.200molL-1）,NaA（0.300molL-1）‖SCE

计算弱酸HA的电离常数，液接电位忽略不计。

9. 某化合物的最大吸收波长lmax =280nm，光线通过该化合物的 1.0×10-5 mol/L溶液时，透光率为 50％（用2cm 吸收池），求该化合物在 280nm处的摩尔吸收系数。

 10. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vs/Vm）为0.2的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需多长色谱柱？

若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？

（设理论塔板高度为0.65mm）

11. 下述电池：

玻璃电极│H+（未知液或标准缓冲液）‖SCE

25℃时测得pHs=4.00的缓冲液的电动势为0.209V。

当缓冲液由未知液代替，测得的电动势分别为：

（1）0.312V；

（2）–0.017V；计算未知液的pHx值。

12. 取10ml含氯离子水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200mV，加入0.1ml0.1molL－1的NaC1标准溶液后电动势为185mV。

已知电极的响应斜率为59mV。

求水样中氯离子含量。

13. 用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度，取5.00ml未知Pb2+试液，置于50ml容量瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0.275. 另取5.00ml未知液和50.0×10-6molL-1的Pb2+标准溶液2.00ml，也放入50ml容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650. 试问未知液中Pb2+浓度是多少?

14. 用归一化法测石油C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子Fw′如下：

组分                     乙苯             对二甲苯              间二甲苯              邻二甲苯

峰面积mm2                150               92                        170                     110

校正因子Fw′               0.97               1.00                     0.96                    0.98

试计算各组分的百分含量。

5. 钢样0.500g溶解后在容量瓶中配成100ml溶液。

分取20.00ml该溶液于50ml容量瓶中，其中的Mn2+氧化成MnO4-后，稀释定容。

然后在λ=525nm处，用b=2cm的比色皿测得A=0.60。

已知e525 =2.3×103 L·mol-1·cm-1，计算钢样中Mn的质量分数（﹪）。

（Mn：

54.9）

7. 在25℃时测量pH=4.00的缓冲溶液时，用毫伏计测得该电池体系的电动势为0.209V，电池组成为：

玻璃电极∣H+（a=x）‖饱和甘汞电极。

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，毫伏计读数为 （a）0.312V；（b）0.088V；（c）-0.017V。

试计算每种未知溶液的pH。

9.一含重铬酸根离子和高锰酸根离子的混合溶液，在440nm及545nm处用1cm比色皿测得的吸光度分别为0.385及0.653，求混合溶液中重铬酸根离子和高锰酸根离子的浓度。

已知重铬酸根离子在440nm及545nm处的吸光系数分别为370L·mol-1·cm-1、10.8L·mol-1·cm-1。

高锰酸根离子在440nm及545nm处的吸光系数分别92.8L·mol-1·cm-1、2350L·mol-1·cm-1。

12. 浓度为0.080mg/50ml的Pb2+溶液，用双硫腙光度法测定。

用2.0cm的比色皿，在波长510nm处测得透射比T=53%，求吸收系数a和摩尔吸收系数e各为多少（Pb=207.2）。

16. 下述电池用于测定pCrO42-

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