X射线荧光光谱仪操作步骤.docx

X射线荧光光谱仪操作步骤.docx

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X射线荧光光谱仪操作步骤

X射线荧光光谱仪操作步骤

1.开机顺序

1.1打开空压机电源，检查二次压力为5.0bar。

1.2打开水冷机电源，并调节水流压力至4bar（4公斤）。

1.3打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7-0.8bar。

1.4如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为0.8bar。

1.5打开主电源开关（配电柜空气开关），使主机处于待机状态。

1.6按下“POWERON”开关，使主机处于“开机”状态。

1.7开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“SUPERQ”。

如主机停机超过24小时，需对X-RayTube进行老化处理。

3.1手动老化

开机后运行TCM2403按以下顺序进行：

20kv/10mA→30kv/10mA→40kv/10mA→40kv/20mA→50kv/30mA→60kv/40mA→60kv/50mA

如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。

如仃机时间大于

100小时，每步停留时间为5分钟。

3.2自动老化（Breeding）

A.开机后运行TCM2403，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。

B.启动XRFsystemsetup,运行System菜单下的Tubebreeding,如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。

C.在光谱仪状态图，以手动方式进行老化。

4.P10气体瓶更换

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪,建议在瓶压为10个气压时即更换新气。

4.1逐步把高压降至20kv/10mA，等待3分钟后，关闭高压。

4.2设定分光室介质为空气状态。

4.3关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。

4.4更换新的P10气体瓶。

4.5快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。

4.6安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为0.7-0.8bar。

（通常为0.75bar）

4.7打开主机电源

4.8在谱仪状态图中点StartDetectorGas按钮启动P10气,

4.9设定分光室介质为真空状态。

4.10打开高压，开始正常分析。

4.11.待恒温正常后

4.12用TCM软件检查和调整PHD

5.更换水过滤器

如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水

过滤器。

更换的周期取决于水的质量。

建议每年更换一次，我们一般2、3都不更换照用。

5.1设定高压为20kv/10mA，然后关高压。

5.2关闭水冷机阀门。

5.3取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。

5.4打开水冷机阀门，检查漏水情况。

5.5开高压，正常分析。

6.日常检查项目

6.1空气压缩机压力：

5.0bar。

排水每月一次，并检查油位。

6.2冷却水：

流量，漏水？

6.3P10气体：

钢瓶压力是否小于正常压力（大于10）？

二次压力：

0.7-0.8bar。

6.4分光室真空度：

小于100Pa，一般在10Pa以下，好的在2Pa以下。

6.5仪器内部温度：

30度。

6.6冷却阳极（anode）的水流量应为1－4L/min,

冷却阴极（cathode）的水流量应为3－5L/min,

P10气体的流量应为0.6－2L/H（1L/H最好）。

6.7真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，每次约6小时。

7.常见故障

7.1分光室真空抽不下去

最可能的原因是活塞O-ring脏

其次是流气探测器窗口破裂

7.2高压（HT）加不上

检查X-射线指示灯是否烧断

检查内循环水水温是否在正常范围内

检查内循环水电导率是否在正常范围内

检查内循环水水流量是否在正常范围内

检查内循环水水箱水位（必要时添加去离子水）

检查光学室真空度是否小于100Pa

7.3探测器气体没有流量

  在“光谱仪状态”视窗单击StartDetectorGas按钮

　如果还没有流量，调节流量针阀

7.4脉冲高度发生漂移

　在TCM4400维护软件中，调节探测器高压（用随机的C3和黄铜样品）

7.5探测器能量分辩率恶化

　　更换流气探测气阳极丝（50um）

  　更换流气探测气窗膜（1um）

7.6内部转盘转动超时

检查或更换传动皮带

检查定位传感器

7.7活塞上升或下降超时

检查压缩空气压力是否正常

检查定位传感器

7.8Cap关闭或打开超时

检查压缩空气压力是否正常

检查定位传感器

7.9SuperQ软件故障

　　重新安装SuperQ3.0，拷贝进备份的userdata数据库，

问题即可解决。

7.10仪器恒温失控

检查恒温传感器

检查加热炉丝和电源

7.11内循环水没有流量或流量不足

检查水泵电源

更换水泵

调节流量（此工作必须由帕纳科公司维修工程师来完成）

8.定期维护

8.1　分析粉末样品每半年更换一次泵油。

8.2　每半年将粉尘收集盒取下，清理干净。

8.3　每季度检查一次内循环水水箱水位,必要时添加去离子水。

8.4　每季度检查一次水冷机水箱水位,必要时添加蒸馏水，并将PH值调至8.0（用NaHCO3）。

8.5　每半年清理一次活塞O－ring。

8.6　每个月做一次精度实验。

8.7　每季度检查一次探测器的能量分辩率（在Res.TEST中）。

8.8　每季度检查一次脉冲高度（在PHDTest中，正常应在50±5范围内）。

8.9      每个月做一次数据库压缩和Backup。

8.10  每个月给空压机排水一次。

8.11  每个月将真空泵气镇阀打开，排除水分。